一种含有氟氯吡啶酯的组合物及其制备方法、应用与流程

1.本发明属于农药领域，具体涉及一种含有氟氯吡啶酯的组合物及其制备方法、应用。


背景技术：

2.农田杂草是农业生态系统中的一个组成部分，直接或间接的影响着农业生产。杂草一般被认为是“人们不希望它长的地方的草本植物”。据联合国粮农组织(fao)报导，世界粮食作物遭受病、虫、草等危害，收获前产量平均损失30～50％，其中因杂草损失10％左右，损失粮食2.9亿吨。而我国因杂草引起的损失也占粮食总产的10％，因此每年因杂草损失的粮食就有上百亿公斤。
3.杂草与农作物竞争养分、水分和光照影响农作物的生产，如果不予以控制，会导致农作物的减产。当前，农业杂草防治通常采用化学药剂防治。化学除草剂防治已成为农作物生产中最可靠，最便宜的控制杂草的方法，然而，长期不合理大量使用单一化学除草剂，导致了杂草抗药水平上升，除草剂使用剂量也越来越大，同时对环境、土壤产生不利的影响。


技术实现要素：

4.为了解决上述问题，本发明提供一种含有氟氯吡啶酯的组合物。
5.本发明提供了如下的技术方案：
6.一种含有氟氯吡啶酯的组合物，包括活性成分a、活性成分b、活性成分c和辅助成分d，所述活性成分a为氟氯吡啶酯，所述活性成分b为环庚草醚，所述活性成分c为肿柄菊茎叶提取物。
7.优选的，每100质量份组合物中，氟氯吡啶酯为10-50份，环庚草醚为10-50份、肿柄菊茎叶提取物为5-20份，余量为辅助成分d，且辅助成分d不少于20份。
8.优选的，每100质量份组合物中，氟氯吡啶酯为30份，环庚草醚为10份、肿柄菊茎叶提取物为5份，辅助成分为65份。
9.优选的，所述肿柄菊茎叶提取物制备方法为：将肿柄菊茎叶干粉与质量分数为70％的乙醇水溶液按照质量比1:(10-20)均匀混合，在超声功率800-1000w，温度为40-60℃下，超声3-5h，提取3-5次，合并滤液，抽滤后减压蒸馏，得到膏状物为肿柄菊茎叶提取物。
10.优选的，所述辅助成分d包括润湿剂、分散剂、崩解剂、交联组合物、消泡剂和载体。
11.优选的，所述润湿剂选自月桂醇硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇硫酸盐中的任意一种或多种；
12.所述分散剂选自木质素磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚中的任意一种或多种。
13.优选的，所述崩解剂选自于碳酸钠、碳酸氢钠、硫酸铵中的任意一种或多种；
14.所述交联剂组合物由含有酮羰基和双羟烃基的化合物5-[二(2-羟乙基)胺基]-2-戊酮、羧甲基淀粉、羟丙基甲基纤维素组成。
[0015]
优选的，所述消泡剂选自聚醚类、聚硅氧烷类、硅酮类、有机硅类消泡剂中的任意一种或多种。
[0016]
优选的，所述载体选自于膨润土、硅藻土、轻质碳酸钙、高岭土中的任意一种或多种。
[0017]
优选的，所述5-[二(2-羟乙基)胺基]-2-戊酮的合成方法为：将5-氯-2-戊酮、二乙醇胺按照摩尔比1:2.01进行投料，在无水乙醇中加热回流10-20h得到。
[0018]
本发明还提供了一种含有氟氯吡啶酯的组合物制备方法，将氟氯吡啶酯，环庚草醚，肿柄菊茎叶提取物，润湿剂、分散剂、崩解剂、交联组合物、消泡剂和载体混合后，搅拌分散均匀后得到。
[0019]
本发明还提供了一种含有氟氯吡啶酯的组合物在玉米田中的应用。
[0020]
本发明的有益效果是：
[0021]
1、本发明提供了一种全新的除草剂组合物，该除草剂组合物以氟氯吡啶酯，环庚草醚，肿柄菊茎叶提取物为主要活性组分，对玉米田杂草具有防效高，除草谱广，延缓杂草抗性，用药量少，环境友好，对杂草的综合防治有重要意义。
[0022]
2、本发明的复合除草剂活性成分c为肿柄菊茎叶提取物，肿柄菊茎叶提取物中含有倍半萜内酯化合物，可以抑制杂草种子的萌发，具有很好的除草活性。
[0023]
3、本发明的除草剂组合物，通过交联剂组合物与其他组分之间的协同作用，形成了具有三维网状结构的大分子化合物，使得复合除草剂容易在玉米田地表形成药膜，从而提高其对杂草的防效率。
具体实施方式
[0024]
下面结合具体实施例对本发明做具体说明。
[0025]
实施例1
[0026]
每100质量份除草剂组合物中，按质量份包括氟氯吡啶酯为10份，环庚草醚为10份、肿柄菊茎叶提取物为5份、月桂醇硫酸钠2份、木质素磺酸盐为2份、碳酸钠为2份、5-[二(2-羟乙基)胺基]-2-戊酮为3份、羧甲基淀粉为3份、羟丙基甲基纤维素为4份、聚醚类消泡剂为1份、余量为膨润土，按照常规方法制备成水分散剂。
[0027]
实施例2
[0028]
本实施例与实施例1的不同之处在于“环庚草醚为20份”，其余和实施例1完全一样。
[0029]
实施例3
[0030]
本实施例与实施例1的不同之处在于“环庚草醚为30份”，其余和实施例1完全一样。
[0031]
实施例4
[0032]
本实施例与实施例1的不同之处在于“环庚草醚为40份”，其余和实施例1完全一样。
[0033]
实施例5
[0034]
本实施例与实施例1的不同之处在于“环庚草醚为50份”，其余和实施例1完全一样。
[0035]
实施例6
[0036]
本实施例与实施例1的不同之处在于“氟氯吡啶酯为20份”，其余和实施例1完全一样。
[0037]
实施例7
[0038]
本实施例与实施例1的不同之处在于“氟氯吡啶酯为30份”，其余和实施例1完全一样。
[0039]
实施例8
[0040]
本实施例与实施例1的不同之处在于“氟氯吡啶酯为40份”，其余和实施例1完全一样。
[0041]
实施例9
[0042]
本实施例与实施例1的不同之处在于“氟氯吡啶酯为50份”，其余和实施例1完全一样。
[0043]
实施例10
[0044]
每100质量份除草剂组合物中，按质量份包括氟氯吡啶酯为20份，环庚草醚为20份、肿柄菊茎叶提取物为10份、脂肪醇硫酸盐为2份、烷基酚聚氧乙烯醚为2份、硫酸铵为2份、5-[二(2-羟乙基)胺基]-2-戊酮为3份、羧甲基淀粉为3份、羟丙基甲基纤维素为4份、有机硅类消泡剂为1份、余量为高岭土，按照常规方法制备成水分散剂。
[0045]
实施例11
[0046]
本实施例与实施例10的不同之处在于“环庚草醚为30份”，其余和实施例10完全一样。
[0047]
实施例12
[0048]
本实施例与实施例10的不同之处在于“环庚草醚为40份”，其余和实施例10完全一样。
[0049]
实施例13
[0050]
本实施例与实施例10的不同之处在于“环庚草醚为50份”，其余和实施例10完全一样。
[0051]
实施例14
[0052]
本实施例与实施例10的不同之处在于“氟氯吡啶酯为30份”，其余和实施例10完全一样。
[0053]
实施例15
[0054]
本实施例与实施例10的不同之处在于“氟氯吡啶酯为40份”，其余和实施例10完全一样。
[0055]
实施例16
[0056]
本实施例与实施例10的不同之处在于“氟氯吡啶酯为50份”，其余和实施例10完全一样。
[0057]
实施例17
[0058]
每100质量份除草剂组合物中，按质量份包括氟氯吡啶酯为20份，环庚草醚为20份、肿柄菊茎叶提取物为20份、脂肪醇硫酸盐为2份、烷基酚聚氧乙烯醚为2份、硫酸铵为2份、5-[二(2-羟乙基)胺基]-2-戊酮为3份、羧甲基淀粉为3份、羟丙基甲基纤维素为4份、有
机硅类消泡剂为1份、余量为高岭土，按照常规方法制备成水分散剂。
[0059]
实施例18
[0060]
本实施例与实施例17的不同之处在于“环庚草醚为30份”，其余和实施例17完全一样。
[0061]
实施例19
[0062]
本实施例与实施例17的不同之处在于“环庚草醚为40份”，其余和实施例17完全一样。
[0063]
实施例20
[0064]
本实施例与实施例17的不同之处在于“氟氯吡啶酯为30”，其余和实施例17完全一样。
[0065]
实施例21
[0066]
本实施例与实施例17的不同之处在于“氟氯吡啶酯为40”，其余和实施例17完全一样。
[0067]
结果与检测
[0068]
一、复合除草剂的室内活性测试
[0069]
试验标靶：野燕麦、狗尾巴草
[0070]
测定方法：温室条件下(20-30℃)，采用室内盆栽法进行试验。将浸种后的靶标杂草种子均匀撒入花盆中，覆土，定期补水，保持土壤湿度，与温室下培养，长齐后留20-30株健壮的苗。
[0071]
药剂浓度：氟氯吡啶酯100、200、300、400、500a.i g/hm2，环庚草醚100、200、300、400、500a.i g/hm2，肿柄菊茎叶提取物50、100、200a.i g/hm2，每个药剂不同浓度混用得到不同混配剂量。
[0072]
处理后放置于温室内培养，定期观察生长情况，药后15d，依据绝对值调查法评价药剂对靶标杂草的除草活性。
[0073]
鲜重防效e(％)＝(对照区鲜重-处理区鲜重)/对照区鲜重
×
100
[0074]
理论鲜重防效e0(％)＝100-[(100-氟氯吡啶酯的鲜重防效)
×
(100-环庚草醚的鲜重防效)
×
(100-肿柄菊茎叶提取物的鲜重防效)]/1002[0075]
混配药剂的联合作用评价标准：
[0076]
e-e0＞10％为增效作用，e-e0＜-10％为拮抗作用，e-e0介于
±
10％之间为相加作用。
[0077]
表1氟氯吡啶酯，环庚草醚，肿柄菊茎叶提取物对野燕麦的除草活性
[0078][0079][0080]
从表1中可以看出，不同复配的药剂对野燕麦的除草活性均产生了增效或者相加
作用，其中效果优异的有300+100+50(e-e0为20.06)，500+100+50(e-e0为17.88)。
[0081]
表2氟氯吡啶酯，环庚草醚，肿柄菊茎叶提取物对狗尾巴草的除草活性
[0082]
[0083][0084]
从表2中可以看出，不同复配的药剂对狗尾巴草的除草活性均产生了增效或者相加作用，其中效果优异的有300+100+50(e-e0为21.42)，200+200+100(e-e0为17.95)。
[0085]
二、复合药剂对防除玉米田的杂草田间药效试验
[0086]
将实施例1-21制备得到的复合除草剂分别取200g，兑水50公斤制备得到21种除草剂稀释液待用。
[0087]
将21种稀释液分别于玉米3-5叶期，杂草2-4叶期，对玉米和杂草进行茎叶喷雾，设置对照组，喷洒等量的清水。其中，玉米品种为农华101，杂草为玉米田中常见的杂草野燕麦、马唐、稗草、狗尾巴草，反枝苋等。分别于用药后第30天调查防效，并根据以下公式分别计算得到除草剂稀释液对玉米的株高抑制率和对杂草的防效率。
[0088]
21种除草剂稀释液的用量均为450a.i g/hm2。
[0089]
防效计算公式如下：
[0090]
防效(％)＝[对照区杂草株数(鲜重)-处理区杂草株数(鲜重)]/对照区杂草株数(鲜重)
×
100
[0091]
表3药后15d不同处理防除玉米田杂草防效(％)
[0092]
[0093][0094]
从表3中可以看出，各实施例药剂在玉米田播后苗前用药均能较好的防除田间杂草，其中实施例7的配方表现出相对最好的的防效。整个试验过程中，所有的玉米出苗均正常，生长期无明显药害症状出现。玉米田除草剂组合物能够防效玉米田常见杂草，具有较广的杀草谱，本技术中，通过原料之间的协同作用，显著提高了玉米田除草剂组合物对杂草的防效率及其稳定性，符合市场需求。
[0095]
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。