一种含有丁草胺和五氟磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法与流程

本公开涉及农药，具体地，涉及一种含丁草胺和五氟磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法。

背景技术：

1、丁草胺为酰胺类选择性内吸传导除草剂，通过杂草幼芽吸收，破坏和抑制其体内蛋白酶、影响蛋白质的形成来抑制杂草幼芽、幼根的正常生长发育，而后传导全株而起作用。对小麦、棉花、花生等作物有选择性，芽前和苗期均可使用，主要用于直播或移栽水稻田防除的一年生禾本科杂草、某些阔叶杂草尤其是单子叶杂草。也可适用于白菜类、豆菜、萝卜类、甘蓝类、茄果类、菠菜等菜田除草。

2、五氟磺草胺为酰胺类传导性除草剂，它通过抑制乙酞乳酸合成酶而致效，五氟磺草胺为支链氨基酸(亮氨酸、异亮氨酸和缬氨酸)合成(als或ahas)抑制剂。主要经由叶面吸收，其次经由根部吸收，并通过韧皮部和木质部传导。其症状包括，几乎立即抑制植株生长，生长点褪绿，顶芽坏死，从而导致植株在2～4周内死亡。五氟磺草胺低毒，对非靶标生物安全，芽前、芽后皆可施用。其可有效防除稗草(包括对敌稗、二氯喹啉酸具抗性的稗草)、包括沼生异蕊花、鳢肠、田菁、竹节菜、鸭舌草等在内的众多阔叶杂草、莎草、水生杂草、水苋菜、异型莎草、北水毛花以及抗苄嘧磺隆杂草等。

3、除草剂已在农业生产中广为使用，并取得了显著的经济和社会效益，但是因为使用不当等原因，药害也不时产生，致使作物减产或绝收。目前农田草害已经呈加重趋势，因此亟需研究开发对作物安全，持效期长，速效性高，杀草谱广的环保型除草剂。

4、研究发现采用常规的方法制备，例如，使用乙草胺或丙草胺和五氟磺草胺的制备方案制备丁草胺和五氟磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂在相关性能上一直很难达到微囊悬浮-悬浮剂的标准。申请人经过长期的研究制备得到稳定性高的丁草胺和五氟磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂，可以减少农药的施药次数，提高了经济效益。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种含丁草胺和五氟磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法；进一步地，采用特定比例的油性囊壁材料将其配制成微囊悬浮-悬浮剂，所制得的微囊悬浮-悬浮剂，解决现有技术制备丁草胺和五氟磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂存在的流动性差、包封率低和悬浮率低等缺陷，本发明的丁草胺和五氟磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂具有优良的性能，为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

2、一种含丁草胺和五氟磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂，其特征在于，包括丁草胺，安全剂，五氟磺草胺，油性囊壁材料，水性囊壁材料，分散剂，乳化剂，溶剂，防冻剂，防腐剂，增稠剂，消泡剂，ph调节剂和水。

3、上述微囊悬浮-悬浮剂中，所述的安全剂为氯丙烯胺、苯叉酰胺、解草啶、解草酮、解草胺腈、肟草胺、解草腈和解草胺中的至少一种，优选为解草啶。

4、上述微囊悬浮-悬浮剂中，所述油性囊壁材料为甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯的一种或多种，优选为异佛尔酮二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯质量比为1：3-3：1，在上述范围内制备得到的含丁草胺和五氟磺草胺微囊悬浮-悬浮剂具有较好的流动性、包封率和悬浮率。

5、上述微囊悬浮-悬浮剂中，所述水性囊壁材料为乙二胺、六亚甲基二胺、聚丙烯胺、二亚乙基三胺和三亚乙基四胺的一种或多种，优选为六亚甲基二胺。

6、上述微囊悬浮-悬浮剂中，所述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、eo-po嵌段共聚物、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚羧酸盐、琥珀酸磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物磺酸盐、磷酸酯类分散剂的一种或多种，优选为聚羧酸盐和磷酸酯类分散剂，更优选为质量比为2:1的聚羧酸盐和磷酸酯类分散剂。

7、上述微囊悬浮-悬浮剂中，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、嵌段聚醚和山梨醇单月桂酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种，优选为嵌段聚醚。

8、上述微囊悬浮-悬浮剂中，所述溶剂为二甲苯、芳烃溶剂油和石油醚的一种或多种，优选为s-150。

9、上述微囊悬浮-悬浮剂中，所述防冻剂为乙二醇、丙三醇、和1,2-丙二醇中、尿素的一种或多种，优选为乙二醇。

10、上述微囊悬浮-悬浮剂中，所述防腐剂为苯甲酸钠、山梨酸钾、双乙酸钠和异噻唑啉酮的一种或多种，优选为异噻唑啉酮。

11、上述微囊悬浮-悬浮剂中，所述增稠剂为白炭黑、硅酸铝镁、聚乙二醇和黄原胶中的一种或多种，优选为黄原胶和硅酸镁铝的混合物，更优选为质量比为1:2的黄原胶和硅酸镁铝的混合物。

12、上述微囊悬浮-悬浮剂中，所述消泡剂为硅烷聚醚类、聚醚类消泡剂、有机硅类消泡剂中的一种或多种；优选为有机硅类消泡剂。

13、上述微囊悬浮-悬浮剂中，所述ph调节剂选自盐酸、乙酸、磷酸、柠檬酸、磷酸二氢钾、氯化铵、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺和氢氧化钠中的至少一种，优选为乙酸。

14、进一步地，上述微囊悬浮—悬浮剂，优选包括以下重量百分比组分：丁草胺5-60％，安全剂1-5％，五氟磺草胺0.1-20％，油性囊壁材料1-6％，水性囊壁材料0.1％-2％，分散剂1-5％，乳化剂1-10％，溶剂1-8％，防冻剂1-6％，防腐剂0.1-1％，增稠剂0.1-1％，消泡剂0.1-1％，ph调节剂0.05％-5％，余量为水；

15、更进一步地，上述微囊悬浮-悬浮剂中，各组分选择以下重量百分比含量时效果更佳：丁草胺39.8％，安全剂4％，五氟磺草胺1.2％，油性囊壁材料2％，水性囊壁材料0.5％，乳化剂5％，分散剂3％，溶剂5％，防冻剂4％，防腐剂0.1％，增稠剂0.3％，消泡剂0.2％，ph调节剂0.1％，余量为水。

16、本发明还提供了上述含丁草胺和五氟磺草胺微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，该方法为：采用界面聚合法制备丁草胺微囊悬浮剂，然后与五氟磺草胺悬浮剂进行复配得到丁草胺和五氟磺草胺微囊悬浮-悬浮剂，采用本发明方法工艺简单、方便,反应速度快,易于进行工业生产。

17、本发明含丁草胺和五氟磺草胺微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

18、s1:丁草胺微囊悬浮剂制备

19、(1)按预定配比将丁草胺、油性囊壁材料、乳化剂加入到溶剂中，搅拌均匀，得到油相，备用；

20、(2)按预定配比将分散剂加入到水中，得到水相，备用；

21、(3)将步骤(1)所得的油相倒入步骤(2)所得的水相中，在速度≥2500r/min条件下剪切乳化，得到平均粒径大小在1～7μm之间的乳液；

22、(4)停止剪切，在温度10-70℃，搅拌速率为150r/min-500r/min条件下向所述乳液中加入水性囊壁材料，反应1-3h；

23、(5)停止加热，按预定配比加入防冻剂、防腐剂、增稠剂、分散剂、消泡剂、ph调节剂，继续搅拌30min后，得到丁草胺微囊悬浮剂；

24、s2：五氟磺草胺悬浮剂制备

25、将五氟磺草胺原药和水、分散润湿剂、消泡剂、安全剂、防冻剂和增稠剂混合后进行砂磨，控制粒径小于d90≤5um；

26、s3：将s1制得的微囊悬浮剂和s2制得的悬浮剂混合，300r/min速度下搅拌15min，制得丁草胺和五氟磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂。

27、本发明相对于现有技术的有益效果：

28、本发明含丁草胺和五氟磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂是一种复配制剂，将丁草胺通过微囊化方法进行包裹，与水基化的五氟磺草胺悬浮剂混合到一起后得到同时具备速效性与持效性的高效除草剂产品，特别地，采用了特定比例的油性囊壁材料，具有优良性能，例如较好的流动性、较高的包封率和悬浮率，但不限于此。本发明的含丁草胺和五氟磺草胺的微囊悬浮-悬浮剂还可以有效提高农药利用率，降低了用药成本，具有较为广阔的应用前景。