三氯吡氧乙酸·精草铵膦·氟硅唑微乳剂及其制备方法和应用与流程

本技术涉及农药，尤其是涉及三氯吡氧乙酸·精草铵膦·氟硅唑微乳剂及其制备方法和应用。

背景技术：

1、三氯吡氧乙酸属内吸传导型选择性除草剂，由植物的叶面和根系吸收，并在植物体内传导到全株，逐渐死亡。禾本科作物对它具有耐药性。适用于森林造林前除草灭灌，维护防火线，扶育松树及林分改造，用于非耕地防除阔叶杂草和木本植物，还可用于禾本科作物如小麦、玉米、燕麦、高粱等田地防除阔叶杂草。其化学名称为[(3,5,6-三氯-2-吡啶)氧基]乙酸；3,5,6-三氯吡氧乙酸，其结构式如下：

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3、精草铵膦是草铵膦的高效体，具有杀草谱广、低毒、活性高和环境相容性好等特点，对大多数杂草具有优良的防除效果。其化学名称为(d,l)-2氨基-4-[羟基(甲基)膦酰基]丁酸，其结构式如下：

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5、将三氯吡氧乙酸与精草铵膦进行组合做成微乳剂能够有效的弥补三氯吡氧乙酸对禾本科杂草药效不佳的缺点，增加对非耕地杂草和灌木的防治效果，更加有效的进行造林前除草灭灌，维护防火线等工作，但是在使用三氯吡氧乙酸与精草铵膦微乳剂时，其稳定性及除草性能有待进一步提升。

技术实现思路

1、为了改善现有技术中存在的问题，本技术提供一种三氯吡氧乙酸·精草铵膦·氟硅唑微乳剂及其制备方法和应用。

2、在本发明的第一方面，本技术提供一种三氯吡氧乙酸·精草铵膦·氟硅唑微乳剂，采用如下的技术方案：

3、一种三氯吡氧乙酸·精草铵膦·氟硅唑微乳剂，所述微乳剂由包括以下重量份的组分制备得到：三氯吡氧乙酸104.27-1042.7份、精草铵膦100.49-602.97份、氟硅唑23.18-115.9份、助溶剂60-160份、乳化剂130-530、水670-870份。

4、本技术通过三氯吡氧乙酸、精草铵膦、氟硅唑、助溶剂、乳化剂复配，制备出三氯吡氧乙酸·精草铵膦·氟硅唑微乳剂，与相关技术中的三氯吡氧乙酸·精草铵膦微乳剂相比，将三氯吡氧乙酸·精草铵膦与氟硅唑复配，提高微乳剂对杂草的药效，同时通过改变助溶剂、乳化剂的组分、配比，提高了微乳剂的低温稳定性、经时稳定性及热贮稳定性。

5、三氯吡氧乙酸由植物的叶面和根系吸收，并在植物体内传导到全株，造成其根、茎、叶畸形，储藏物质耗尽，维管束被栓塞或破裂，植株逐渐死亡。

6、精草铵膦在杂草叶子内转移，在谷氨酰胺合成受抑制后，导致铵离子累积，光合层被破坏。属广谱触杀型除草剂，内吸作用不强，草铵膦先杀叶，通过植物蒸腾作用可以在植物木质部进行传导氟硅唑是一种三唑类的内吸杀菌剂，可用于内吸性杀菌，它可用于防治部分真菌；在加入精草铵膦·三氯吡氧乙酸复配产品除草剂进行混配后，氟硅唑能够提高三氯吡氧乙酸及精草铵膦在叶片间的传导速率，在一定的混配比例范围对杂草防治有明显的增效作用。

7、优选的，所述助溶剂包括n-甲基吡咯烷酮、对氨基苯甲酸中的一种或多种。

8、优选的，所述助溶剂由n-甲基吡咯烷酮、对氨基苯甲酸按重量比为(1-4)：1组成。

9、通过改变助溶剂中n-甲基吡咯烷酮、对氨基苯甲酸的成分和配比，能够改善三氯吡氧乙酸·精草铵膦·氟硅唑微乳剂的经时稳定性及热贮稳定性，其中，n-甲基吡咯烷酮为无色透明油状液体，能溶解大多数有机与无机化合物、极性气体、天然及合成高分子化合物，不影响三氯吡氧乙酸·精草铵膦·氟硅唑的性能且溶解度较好；对氨基苯甲酸具备一定湿润和分散效果，按照一定比例加入后能够增强n-甲基吡咯烷酮的溶解效果。

10、优选的，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、辛基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯月桂醇醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钠、c12-c1烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐、脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐的一种或多种。

11、优选的，所述乳化剂由十二烷基苯磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚按重量比为(1.22-2.44)：1：(0.65-2.5)：(0.78-1.22)组成。

12、十二烷基苯磺酸钙是复配除草剂农药乳液的混合型乳化剂的主要组分，苯乙基酚聚氧乙烯醚具备良好的润湿和渗透性；

13、脂肪醇聚氧乙烯醚由于自身为亲水亲油平衡值的表面活性剂，具备较好的乳化、增稠作用，蓖麻油聚氧乙烯醚为非离子型增溶剂，能够配合脂肪醇聚氧乙烯醚增强溶解性能，三氯吡氧乙酸·精草铵膦·氟硅唑微乳剂中能够作为水不溶性药物的溶剂，同时还可将脂溶性成分脂溶性增加，使得微乳剂在常温状态下稳定性提升。在以合适配比将十二烷基苯磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚加入三氯吡氧乙酸·精草铵膦·氟硅唑微乳剂时，能够增强微乳剂彼此之间的粘结性，使不同的溶解介质之间分散稳定，提高微乳剂的低温稳定性、经时稳定性及热贮稳定性。

14、优选的，所述微乳剂中还包括活性剂，所述活性剂为木质素磺酸钠；所述木质素磺酸钠重量份为12-16份。

15、在使用木质素磺酸钠后，可以显著提高三氯吡氧乙酸·精草铵膦·氟硅唑微乳剂中各个有效成分的分散性，使得乳化剂各个组分之间凝聚效果提高，对微乳剂微乳剂低温稳定性、经时稳定性及热贮稳定性均起到加强效果优选的，所述微乳剂中还包括防冻剂，所述防冻剂选自乙二醇、丙三醇、尿素中的一种或多种,所述防冻剂重量份为10-15份。

16、加入防冻剂后微乳剂的经时稳定性得到提高，且在长期储存后的微乳剂分解率能够降低，提高其有效成分的储存稳定性。

17、在本发明的第二方面，本技术提供在本发明第一方面提供的三氯吡氧乙酸·精草铵膦·氟硅唑微乳剂的制备方法，三氯吡氧乙酸·精草铵膦·氟硅唑微乳剂的制备方法包括如下步骤：

18、s1:将精草铵膦、助溶剂、三氯吡氧乙酸、氟硅唑、乳化剂、水加入反应容器中，搅拌至溶解，得到所述三氯吡氧乙酸·精草铵膦·氟硅唑微乳剂。

19、优选的，s1步骤包括以下步骤：

20、s11:精草铵膦水溶液制备；将精草铵膦溶于水中，制成精草铵膦水溶液，所述精草铵膦水溶液的质量浓度为45-55％；

21、s12:油相制备；将助溶剂投入到所述反应容器中，开启搅拌，加入三氯吡氧乙酸和氟硅唑，搅拌至溶解；

22、s13:乳化剂添加；向所述反应容器中加入乳化剂，搅拌均匀；

23、s14:s11所得精草铵膦水溶液添加；向所述反应容器中加入s11所得的精草铵膦水溶液；所述制备方法进一步包括：

24、s2:木质素磺酸钠添加；向所述反应容器中加入木质素磺酸钠并搅拌均匀。

25、s3:防冻剂添加；向所述反应容器中加入防冻剂并搅拌均匀，得到所述三氯吡氧乙酸·精草铵膦·氟硅唑微乳剂。

26、一方面，先将精草铵膦溶制成精草铵膦水溶液再分步加入，提高了混合浆料的分散效果，使得精草铵膦、三氯吡氧乙酸和氟硅唑在乳化剂及助溶剂中溶解率、分散性均提升，使用时的药效均匀性得到保证；另一方面，精草铵膦、三氯吡氧乙酸在助溶剂和乳化剂中分散稳定，从而提高微乳剂的稳定性，使得微乳剂在一定存放期内或是低温/高温的特殊环境，微乳剂中的有效成分不会分解丢失。

27、优选的，所述制备方法还包括用包装瓶对所述三氯吡氧乙酸·精草铵膦·氟硅唑微乳剂进行包装，所述包装袋的材质为pet或pepa，优选为pet。

28、在本发明的第三方面，本技术提供在本发明第一方面提供的三氯吡氧乙酸·精草铵膦·氟硅唑微乳剂在制备除草剂中的应用。

29、优选地，所述除草剂为针对空心莲子草的除草剂。

30、综上所述，本技术包括以下有益技术效果：

31、1本发明提供一种三氯吡氧乙酸·精草铵膦·氟硅唑微乳剂，与相关技术中的三氯吡氧乙酸·精草铵膦微乳剂相比，将三氯吡氧乙酸·精草铵膦与氟硅唑复配，可以提高微乳剂对杂草的药效，氟硅唑与三氯吡氧乙酸·精草铵膦在除草方面能产生协同作用；

32、2.本发明提供一种三氯吡氧乙酸·精草铵膦·氟硅唑微乳剂，通过改变助溶剂、乳化剂的组分、配比，提高了微乳剂的低温稳定性、经时稳定性及热贮稳定性；以合适配比将十二烷基苯磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚加入三氯吡氧乙酸·精草铵膦·氟硅唑微乳剂时，能够增强微乳剂彼此之间的粘结性，使不同的溶解介质之间分散稳定，提高微乳剂的低温稳定性、经时稳定性及热贮稳定性，进一步地，本发明通过添加木质素磺酸钠和防冻剂进一步改善微乳剂的低温稳定性、经时稳定性及热贮稳定性；3.本发明提供一种三氯吡氧乙酸·精草铵膦·氟硅唑微乳剂的制备方法，将精草铵膦原粉溶制成精草铵膦水溶液再分步加入，提高了混合浆料的分散效果，使得精草铵膦、三氯吡氧乙酸和氟硅唑在乳化剂及助溶剂中溶解率、分散性均提升，使得微乳剂在一定存放期内或是低温/高温的特殊环境，微乳剂中的有效成分不会分解丢失。