一种含多杀霉素和氯虫苯甲酰胺的悬浮剂及其制备方法与流程

本发明涉及杀虫剂，尤其涉及一种含多杀霉素和氯虫苯甲酰胺的悬浮剂及其制备方法。

背景技术：

1、多杀霉素又名多杀菌素(spinosad)是在多刺甘蔗多孢菌(saccharopolysporaspinosa)发酵液中提取的一种大环内酯类无公害高效生物杀虫剂。

2、氯虫苯甲酰胺，是一种有机化合物，是一种新型杀虫剂。氯虫苯甲酰胺高效广谱，对鳞翅目的夜蛾科、螟蛾科、蛀果蛾科、卷叶蛾科、粉蛾科、菜蛾科、麦蛾科、细蛾科等均有很好的控制效果，还能控制鞘翅目象甲科，叶甲科；双翅目潜蝇科；烟粉虱等多种非鳞翅目害虫。

3、现有技术中对多杀霉素和氯虫苯甲酰胺的复配协同作用的研究较少，并且常用的悬浮剂制备方法存在分散性低，药用效果差的缺点。并不能满足复配药物的稳定施用。

4、中国授权专利cn102550573 b公开了一种氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂及其制备方法。该复配悬浮剂组成为：氯虫苯甲酰胺、鱼藤酮、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水。该复配悬浮剂的制备方法为：将氯虫苯甲酰胺、鱼藤酮、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水加入高剪切分散乳化机中，分散至均匀后，再经砂磨、筛分获得粒径为0.5～5μm的氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂。该发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；制备工艺较简单，生产成本较低；不需大量有机溶剂，既降低成本，又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。但是该发明制备的悬浮剂缓释能力低，对防治水稻二化螟效果差，存储稳定性弱，易分层变质。

技术实现思路

1、有鉴于现有技术中悬浮剂缓释性能低，防治水稻二化螟效果差，不易存储的缺点，本发明所要解决的技术问题是提供一种缓释性能好，对水稻二化螟防治效果优，易储存的含多杀霉素和氯虫苯甲酰胺的悬浮剂及其制备方法。

2、为了实现上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

3、一种含多杀霉素和氯虫苯甲酰胺的悬浮剂及其制备方法，包括如下组分：负载农药颗粒、消泡剂、分散剂、增稠剂、稳定剂、防冻剂、防腐剂、水。

4、优选的，所述一种含多杀霉素和氯虫苯甲酰胺的悬浮剂，包括如下重量百分比组分：5～15％负载农药颗粒、0.1～0.5％消泡剂、1～5％分散剂、0.1～2％增稠剂、0.1～5％稳定剂、1～5％防冻剂、0.1～0.9％防腐剂，余量为水。

5、优选的，所述消泡剂为亚甲基二萘磺酸钠、磷酸三丁酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、亚甲基双磺酸钠、木质素磺酸钠或甲基苯基乙烯基硅油中的至少一种。

6、所述的分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、十六烷基二苯醚二磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇盐、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的至少一种。

7、优选的，所述增稠剂为羧甲基纤维素、可溶性淀粉、阿拉伯胶、黄原胶、硅酸镁铝、聚丙烯酰胺中的至少一种。

8、优选的，所述稳定剂是2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、甘油、甲醇、乙醇、丁醇、邻苯二甲酸二辛酯、环氧亚麻油、聚氧乙烯蓖麻油、聚氧乙烯氢化蓖麻油、单硬脂酸铝、二硬脂酸铝、双硬脂酸甘油酯、失水山梨醇单油酸酯、大豆卵磷脂、蛋黄卵磷脂或聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯中的至少一种。

9、优选的，所述防冻剂是乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的至少一种。

10、所述防腐剂为甲醛、苯甲酸钠、水杨酸钠中的至少一种。

11、所述负载农药颗粒的制备方法如下，以重量份计：

12、s1、将0.5～2份硫酸亚铁加入40～60份邻苯二甲酸二辛酯中，在70～90℃烘烤2～10d，每天以100～300rpm搅拌1～3次，每次搅拌时间为10～40min，得到预处理物，将5～15份4,4',4"-三苯甲烷三异氰酸酯与5～15份预处理物以100～300rpm搅拌混合10～50min，得到改性物；

13、s2、将0.5～2份海泡石粉加入到5～15份农药混合物中100～300rpm搅拌混合10～30min，抽真空到0.05～0.09mpa保持0.5～2h，400～600目筛网过滤，得到混合颗粒；

14、s3、将1～3份步骤s1制备的改性物加入到5～15份步骤s2制备的混合颗粒中，然后以50～200rpm搅拌0.5～2min，然后，加入4～6份磷矿粉，100～300rpm搅拌1～3min，得到负载农药颗粒。

15、所述农药混合物为多杀霉素和氯虫苯甲酰胺按照质量比1～5：1配置而成的混合物。

16、所述含多杀霉素和氯虫苯甲酰胺的悬浮剂的制备方法如下：

17、按照重量百分比称取各原料，将负载农药颗粒、消泡剂、分散剂、增稠剂、稳定剂、防冻剂、防腐剂、水加入高剪切分散乳化机中，其中高剪切分散乳化机的转速为1000～3000rpm，时间为10～60min，再经砂磨、其中砂磨的转速为1000～3000rpm，时间为1～3h，筛分获得粒径为0.1～1μm的含多杀霉素和氯虫苯甲酰胺的悬浮剂。

18、所述的含多杀霉素和氯虫苯甲酰胺的悬浮剂在防治水稻二化螟中的应用。

19、本发明将负载农药颗粒、亚甲基二萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、羧甲基纤维素、失水山梨醇单油酸酯、乙二醇、苯甲酸钠、水分散乳化，再经砂磨、筛分获得含多杀霉素和氯虫苯甲酰胺的悬浮剂。所述负载农药颗粒是将硫酸亚铁加入邻苯二甲酸二辛酯中，烘烤搅拌，得到预处理物，将4,4',4"-三苯甲烷三异氰酸酯与预处理物搅拌混合，得到改性物；将海泡石粉加入到农药中搅拌混合，抽真空，过滤，得到混合颗粒；将改性物加入到混合颗粒中搅拌，然后，加入磷矿粉搅拌，得到负载农药颗粒。所述农药为多杀霉素和氯虫苯甲酰胺配置而成的混合物。

20、从动力学上来看，农药水悬浮剂是一种不稳定体系，由于包裹在原药颗粒表面的分散剂分子之间相互排斥，体系中没有连续网状结构做支撑，将会使得其中的颗粒随着时间而沉降。

21、其中4,4',4"-三苯甲烷三异氰酸酯与预处理物反应生成了新的物质。4,4',4"-三苯甲烷三异氰酸酯易与水反应形成聚脲，具有较强的疏水性，可以防止农药分子从海泡石粉中泄漏，并实现海泡石粉的显著持续释放效果。在农药分子被改性物包覆后，添加的磷矿粉在内部填充，可以使膜结构致密。由于海泡石粉表面呈非封闭的蜂窝状多孔结构，海泡石粉的毛细力不足以使农药分子在海泡石粉内部良好负载，因此容易发生农药分子的泄漏。改性物包覆的混合颗粒表面减少了蜂窝状结构，包覆改性物的混合颗粒表面的蜂窝状孔洞已被封闭，以防止农药分子泄漏。但是由于改性物的稳定性差，在储存和使用过程中，载药颗粒的膜结构会受到腐蚀，导致载药颗粒发生轻微的溶解和塌陷。为此，本发明添加了磷矿粉，以便于造粒，同时也提高了膜结构的强度。

22、与现有技术相比，本发明的有益效果：

23、1)本发明制备的悬浮剂中多杀霉素和氯虫苯甲酰胺按照质量比3：1配置而成的混合物具有较好的水稻二化螟防治效果。

24、2)本发明制备的悬浮剂具有将农药分子逐渐释放到环境中的能力，从而延长了农药的有效期，减少了使用频率和用量，节约了成本，显著降低了农药残留和环境污染。这对促进农业可持续发展和环境保护具有重要意义。

25、3)本发明制备的悬浮剂在药用过程中，制备的悬浮剂具有良好的田间效果，能有效的防治水稻二化螟，减少农药损失、延长农药保质期。