一种高效环保型毒死蜱乳油制剂的制备方法与流程

本发明涉及毒死蜱乳油制剂，具体为一种高效环保型毒死蜱乳油制剂的制备方法。

背景技术：

1、毒死蜱是一种常见常用的广谱杀虫剂，其与常规农药相比毒性较低、持效期长、对天敌安全、无内吸作用从而保障农产品的无公害特性。但由于近些年国家对于农产品绿色环保健康的要求，使得过去毒死蜱配方中的助溶剂几乎全部被禁限用。然而，可使用的环保型溶剂其与毒死蜱本身的互溶性能一般，这导致毒死蜱制剂在使用过程中所表现出的防效大打折扣。

2、在乳油这一剂型中，其配制要求是溶剂能够完全溶解原药，且能够在低温下没有原药析出发生。而又因为助溶剂一般并没有增加防效的效果，这就要求助溶剂能够尽可能的对原药有更大的溶解能力，这样就可以用更少的助溶剂从而使得原药占比变高。而找到这样的一种助溶剂是非常困难的。

3、在乳油这一剂型中，高温贮藏非常容易引起原药的分解，而原药分解率过高会使得产品出现外观、稳定性、防效等不合格的情况。在毒死蜱乳油这一产品中这种现象尤为明显，那么如何保证毒死蜱制剂在高温贮藏后分解率较低是现阶段国内外均面临的一个重要难题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种高效环保型毒死蜱乳油制剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

3、一种高效环保型毒死蜱乳油制剂，所述毒死蜱乳油制剂的原料包括以下组分：按质量份数计，53~55份的毒死蜱原药、2~2.5份的环氧化合物、8~10份酯类化合物、21~23份醇醚类有机溶剂，11.5份~14份混合型乳化剂。

4、方案中，毒死蜱是一种常见常用的毒性较低、持效期长、对天敌安全、无内吸作用的广谱杀虫剂，其主要作用表现为整个产品中的有效成分，起到发挥药效的作用。

5、较为优化的，所述环氧化合物包括环氧大豆油、环氧氯丙烷、环氧环己烷中的一种或多种。

6、方案中，环氧化合物优选环氧环己烷；环氧化合物主要作用是特殊的环氧化结构，能够抵消或替代毒死蜱制剂在贮存过程中的自然氧化分解反应，从而使得毒死蜱制剂在长期贮存或高温贮藏以后分解率能够保持相对较低，进而解决其出现絮状沉淀以及外观颜色变深等问题。

7、较为优化的，所述酯类化合物包括柠檬酸三丁酯、柠檬酸三乙酯、乙酰柠檬酸三丁酯中的一种或多种。

8、方案中，酯类化合物优选乙酰柠檬酸三丁酯（atbc）；酯类化合物主要作用是其独特的乙酰柠檬酸酯结构不但具备良好的分散、增容能力，而且对环境与动物十分友好，能够有效替代dmf、环己酮一类毒性较大的助溶剂使得毒死蜱制剂在长期贮存或低温贮存以后保持稳定，从而解决其出现结晶、固化、分层等问题。

9、较为优化的，所述醇醚类有机溶剂包括苯甲醇、苯乙酮、乙二醇苯醚中的一种或多种。

10、方案中，醇醚类有机溶剂优选乙二醇苯醚；醇醚类有机溶剂主要作用是溶解毒死蜱原药使整个制剂保持为真溶液状态；此外，其独特的空间构型使得乙二醇苯醚具备高沸点、低毒性、挥发性低、渗透能力强、互溶性能好等特点，这就使得其可以完全替代传统毒性较高的二甲苯作为环保型主溶剂；同时由于其具备渗透能力好的特性，使得其能够在一定程度上参与防效的提高作用，使得整个产品在使用过程中产生高防效的表现。

11、较为优化的，所述混合型乳化剂包括高分子嵌段聚醚500lq、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或多种。

12、较为优化的，所述混合型乳化剂包括：按质量份数计，5份高分子嵌段聚醚500lq、4份亲水性聚氧乙烯醚、3份辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。

13、较为优化的，所述亲水性聚氧乙烯醚包括：按质量份数计，1.5份脂肪醇聚氧乙烯醚、2.5份蓖麻油聚氧乙烯醚。

14、方案中，高分子嵌段聚醚500lq主要作用为辅助乳化，让脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚以及辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯能够协同作用更好，从而提高毒死蜱制剂整体的乳液稳定性能，防止毒死蜱制剂在乳化过程中出现沉淀、浮油、浮膏、分层等不合格的乳化状态；较为优化的，高分子嵌段聚醚500lq在整个制剂配方中的占比为5%；

15、脂肪醇聚氧乙烯醚和蓖麻油聚氧乙烯醚主要作用为提供亲水基团，使得毒死蜱制剂在入水过程中包裹毒死蜱原药小分子的同时与水形成氢键，从而大幅降低油相与水相间的界面张力，进而保证其乳液稳定性，防止毒死蜱制剂在乳化过程中出现沉淀、浮油、浮膏、分层等不合格的乳化状态；较为优化的，其在整个制剂配方中的占比一共为4%；

16、辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯主要作用是提供亲油基团，使得毒死蜱制剂在入水过程中能够更好的包裹住毒死蜱原药小分子，大幅降低油相端的表面张力，从而保证其乳液稳定性，防止毒死蜱制剂在乳化过程中出现沉淀、浮油、浮膏、分层等不合格的乳化状态；较为优化的，其在整个制剂配方中的占比一共为3%。

17、较为优化的，包括以下操作步骤：

18、s1：将毒死蜱原药、酯类化合物、醇醚类有机溶剂均匀混合，加热搅拌处理，得到混合溶液a；

19、s2：向混合溶液a中加入混合型乳化剂持续搅拌均匀，得到混合溶液b；

20、s3：向混合溶液b中加入环氧化合物持续搅拌均匀，得到高效环保型毒死蜱乳油制剂。

21、较为优化的，所述s1中，加热搅拌处理的温度为40~45℃；加热搅拌处理的时间为2~3小时。

22、方案中，将毒死蜱与醇醚类有机溶剂、酯类化合物投入混合釜中，加热至40~45℃并持续搅拌2~3小时；此步骤的主要作用是使得毒死蜱原药能够完全溶解与溶剂混合形成真溶液状态，从而使得毒死蜱制剂能够在长期贮存后保持各项性能指标稳定。此步骤中加热环节必不可少，如不加热搅拌则可能出现3小时后小颗粒固体原药仍悬浮其中未完全溶解且肉眼不易观察清楚，进而引起后期贮存出现制剂结晶的情况；且此过程中温度不宜高于50℃，否则容易引起毒死蜱制剂后续分解率提高。

23、待毒死蜱原药完全溶解后，加入混合型乳化剂酯并持续搅拌1小时；此步骤的主要作用是添加乳化剂让毒死蜱原液能够与之完全混合，从而使毒死蜱原液被充分乳化，以保证毒死蜱制剂在后续使用过程中能够正常进行乳化，而不出现沉淀、结块、堵喷头等情况。

24、待毒死蜱制剂乳化完成后，加入环氧化合物，持续搅拌1小时后即可完成产品的配制；此步骤的主要作用是加入环氧化合物后，能够有效的阻止或替代毒死蜱制剂在长期贮存过程中发生的氧化反应，从而使得毒死蜱制剂能够在经历高温贮存后仍处于较低的分解率，进而保证产品的质量以及防效的提高。

25、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

26、酯类化合物主要作用是其独特的乙酰柠檬酸酯结构不但具备良好的分散、增容能力，而且对环境与动物十分友好，从而解决其出现结晶、固化、分层等问题。

27、醇醚类有机溶剂主要作用是溶解毒死蜱原药使整个制剂保持为真溶液状态；其独特的空间构型使得乙二醇苯醚具备高沸点、低毒性、挥发性低、渗透能力强、互溶性能好等特点，使得整个产品在使用过程中产生高防效的表现。

28、添加混合型乳化剂让使毒死蜱原液被充分乳化，以保证毒死蜱制剂在后续使用过程中能够正常进行乳化；加入环氧环己烷；能够有效的阻止或替代毒死蜱制剂在长期贮存过程中发生的氧化反应，从而使得毒死蜱制剂能够在经历高温贮存后仍处于较低的分解率，在低温下没有原药析出发生，进而保证产品的质量以及防效的提高。