一种茚虫威水悬浮剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于农药制剂领域，涉及一种农用杀虫剂制备方法，具体涉及一种含有茚 虫威的农药水悬浮剂（SC)及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 农业化学药剂的喷施是治理日益严重的病虫害的必需措施，对保障正常的农业生 产发挥了极其重要的作用。近年来，随着种植者的不科学用药已造成许多病原菌对广泛应 用的农药产生高度抗性，不可避免地降低了化学药剂对病虫草害的防治水平。为了治理病 虫草害，种植者不得不加大农药的施用量，增加用药次数，大量使用剧毒型农药，不仅增加 了农产品的种植成本，而且也加剧农药对农产品和周围环境的污染。因此，生产高效、低毒、 安全、环保的杀菌杀虫剂是农业生产持续发展的重要保障。
[0003] 茚虫威作为一种新型杀虫剂，它的作用机理为钠通道抑制剂，主要是阻断昆虫神 经细胞中的钠离子通道，使神经细胞丧失功能，导致靶标害虫协调麻痹、最终死亡，可有效 防治粮、棉、果、蔬等作物上的多种害虫。适用于防治甘蓝、花椰类、芥蓝、番茄、辣椒、黄瓜、 小胡瓜、茄子、莴苣、苹果、梨、桃、杏、棉花、马铃薯、葡萄等作物上的甜菜夜蛾、小菜蛾、菜青 虫、斜纹夜蛾、甘蓝夜蛾、棉铃虫、烟青虫、卷叶蛾类、苹果蠹蛾、叶蝉、金刚钻、马铃薯甲虫 等。该杀虫剂是噁二嗪类杀虫剂的典型，也是第一个商业化的钠盐通道阻断型杀虫剂，按中 国农药毒性分级标准，全皇打属低毒杀虫剂。它具有结构新、作用机理独特、用量低、环境友 好及人畜安全等特点，是目前研宄的热点和受到广泛关注的品种之一。以茚虫威为原药，已 经有微胶囊悬浮剂、水分散粒剂、微乳剂、水乳剂和杀虫剂组合物制备方法的专利发表，但 这些制剂均出现原药含量低、析水、悬浮率不合格等现象。
[0004] 农药水悬浮剂是一个高度分散的多相的复杂体系，其组成除有效成分及分散介质 外，还有较多的助剂。因此，农药有效成分本身各种物理形态、熔点、挥发度、溶解度、分配性 及其化学性质包括水解和光化学稳定性、热稳定性、氧化还原性以及化合物与分散介质、表 面活性剂和制剂中其它成份的相互作用都会对制剂的稳定性产生影响。并且，由于它始终 以浓缩悬浮液的形态存在，在贮存期间，尤其是长期贮存，可能会出现化学不稳定性，经常 遇到的则是物理稳定性问题。通常牵涉到三个方面：（1)粒子间相互作用而引起絮凝和聚 集现象；（2)奥氏（Ostwald)熟化作用；（3)因重力作用导致的分层和粒子沉积现象。显 然，要保持农药悬浮剂贮存期物理稳定性，就必须通过配方和加工工艺控制悬浮物积聚、沉 降和晶体生长。本申请针对现有技术中悬浮剂物理稳定性差、悬浮率普遍低于90%不足之 处，提供了一种物理稳定性高、析水率低、药效稳定、成本低、残留少的茚虫威水悬浮剂。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种高浓度的茚虫威水悬浮剂，悬浮率、贮存(热、冷）物理稳 定性高，析水率降低，有明显的增效作用及良好的田间效果。
[0006] 本发明的另一目的是提供一种高浓度的茚虫威水悬浮剂的制备方法。
[0007] 本发明是采用以下技术方案实现的 一种茚虫威水悬浮剂，以重量百分比计，由以下组分制成：茚虫威原药10~25%，分散 剂2~7%，润湿剂1~7%，助悬浮剂1~5%，乳化剂1~8%，增稠剂1~5%，消泡剂0. 5~ 5%，防冻剂1~8%，防腐剂0. 5~5%，pH调节剂0. 5~5%，加水补足至100%。
[0008] 所述的茚虫威水悬浮剂，所述的茚虫威原药占总水悬浮剂的重量百分比为15~ 22% ； 所述的茚虫威水悬浮剂，所述的茚虫威原药占总水悬浮剂的重量百分比为17~20%。
[0009] 所述的茚虫威水悬浮剂，所述的分散剂为木质素磺酸钠、甲基萘磺酸钠的甲醛缩 合物、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、十二烷基硫酸钠、改性聚丙烯酸酯共聚物、乙氧基苯酚醚 磺化物和硫酸盐聚醚的多元复合物、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物和嵌段共聚物的混合物、多 聚磷酸钠和萘磺酸盐甲醛缩合物中的任一种或任几种；优选为烷基萘磺酸盐甲醛缩合物和 嵌段共聚物的混合物、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物和改性聚丙烯酸酯共聚物中的任一种或任 几种。
[0010] 所述的茚虫威水悬浮剂，所述的润湿剂为壬基酚聚氧乙烯醚NP系列、烷基萘磺酸 盐和阴离子润湿剂的混合物、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚、Ber 〇1790A阴离子润湿剂、非烷 基酚类润湿剂和烷基聚氧乙烯醚中的任一种或任几种；优选为烷基萘磺酸盐和阴离子润 湿剂的混合物、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚、Ber 〇1790A阴离子润湿剂和非烷基酚类润湿剂 中的任一种或任几种； 所述的壬基酚聚氧乙烯醚NP系列包括：TX / NP-4、TX / NP-9、TX / NP-10。
[0011] 所述的茚虫威水悬浮剂，所述的助悬浮剂为膨润土、白炭黑、磷酸氢二钠、磷酸氢 二铵、磷酸氢二钾和硝酸铵中的任一种或任几种；优选为膨润土、白炭黑、磷酸二氢铵和硝 酸铵中的任一种或任几种。
[0012] 所述的茚虫威水悬浮剂，所述的乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、吐温20、吐温80、椰 子油二乙醇酰胺6502、苯乙基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、农乳6502和农乳1602中 的任一种或任几种；优选为烷基酚聚氧乙烯醚、椰子油二乙醇酰胺6502和吐温80中的任一 种或任几种。
[0013] 所述的茚虫威水悬浮剂，所述的增稠剂为黄原胶、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、硅 酸镁铝和聚乙烯醇中的任一种或任几种；优选为黄原胶、羧甲基纤维素和硅酸镁铝中的任 一种或任几种。
[0014] 所述的茚虫威水悬浮剂，所述的消泡剂为磷酸三丁酯、丁醇、有机硅类、甲基硅油、 聚醚、C8-C10脂肪醇类、C10-C20脂肪族羧酸及其脂类、酯-醚型化合物和椰子油EO-PO中 的任一种或任几种；优选为磷酸三丁酯、有机硅类和酯-醚型化合物中的任一种或任几种。
[0015] 所述的茚虫威水悬浮剂，所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、甘油、异丙醇、 聚乙二醇和尿素中的任一种或任几种；优选为乙二醇、丙二醇、丙三醇和尿素中的任一种或 任几种。
[0016] 所述的防腐剂为乙醛、甲醛、苯甲酸钠、聚甲醛、柠檬酸钠、水杨酸钠和山梨糖醇中 的任一种或任几种；优选为甲醛、苯甲酸钠和柠檬酸钠中的任一种或任几种。
[0017] 所述的pH调节剂为冰醋酸、柠檬酸、稀盐酸和硼酸中的任一种或任几种。
[0018] 一种制备上述茚虫威水悬浮剂的方法，包括以下步骤： (1) 按上述重量份称取茚虫威原药、分散剂、润湿剂、助悬浮剂、乳化剂、pH调节剂、水以 及占消泡剂总加入量15~50%的消泡剂混合均匀，加水补足至80%，得到混合物料，该物料的 pH=4~6 ; (2) 将步骤（1)所述的混合物料放入研磨罐中进行湿式研磨，磨至物料的粒径为 1~3 y m后，过滤，得到衆料； (3) 按上述重量份称取增稠剂，研磨2~4小时，配制成质量浓度为2~5%的水溶液，加入 到步骤（2 )所述的浆料中，再按上述重量份的比例分别加入防冻剂、防腐剂及占消泡剂总加 入量50~85%的消泡剂，混合均匀，得到水悬浮剂混合物料； (4) 用转速为6500~8000r/min的高速剪切乳化机对步骤（3)所述的水悬浮剂混合物料 进行均质分散，加水补足至100%，搅拌20~40min，得到粘度为100~1000 mpa ? s的茚虫威 水悬浮剂；该过程中最后补加的水是用于清洗均质剪切机，减少了制剂损耗。
[0019] 与现有技术相比，本发明具有以下积极有益效果 (1)本发明制剂的原药茚虫威作为一种新型杀虫剂，结构新、作用机理独特、环境