一种80％烯酰吗啉水分散粒剂及其制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明设及一种农药水分散粒剂，具体的说，是设及一种80 %締酷吗嘟水分散粒 剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 农药必须加工成各种类型的剂型方可使用，传统的农药剂型主要是乳油和粉剂。 乳油中使用的甲苯、二甲苯等有机溶剂W及粉剂中的粉尘污染，都对环境及使用者带来不 利影响。水分散粒剂是20世纪80年代初期从可湿性粉剂和悬浮剂基础上发展起来的农药新 剂型，它在水中能迅速崩解、分散，形成高悬浮的分散体系。水分散粒剂克服了可湿性粉剂 和悬浮剂二者的缺点却保留了其优点:无粉尘无有机溶剂，环境友好;易计量，易包装，储运 安全方便;制剂含量高，水中分散性好，悬浮率高，稳定性好；易于使用，方便控制释放和定 向，被认为是21世纪最具生命力的剂型之一，是绿色农药制剂的发展方向。
[0003] 締酷吗嘟是一种肉桂酸类化合物的衍生物，对卵菌纲、霜霉科和疫霉属菌有较高 的杀菌力，是一种新的防治霜霉属病原真菌病害的高效内吸性杀菌剂，用于防治葡萄疫霉 病和马铃馨晚疫病等，具有用量少，持效期长，使用安全等优点。目前締酷吗嘟的农药制剂 主要有是50 %締酷吗嘟可湿性粉剂、69 %締酷吗嘟-儘锋WP和55 %締酷吗嘟-福WP。
[0004] 在水分散粒剂方面，大多是仅含有40%、50%締酷吗嘟原药（〔^01578982八、 CN101379972A、CN18431 19A)或者是与其它农药复合的剂型（CN101554161A、 CN101779650A)，80%締酷吗嘟水分散粒剂较少。运是因为高原药含量限制了各种助剂的添 加，配方中留给助剂的空间很小，如果分散剂性能不够好，就无法满足水分散粒剂的悬浮率 要求。因此制备性能优良的80%締酷吗嘟水分散粒剂重点是开发高效分散剂。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种崩解迅速、分散性好、悬浮率高，对环境无污染，使用安 全、制备简单的高含量的締酷吗嘟水分散粒剂及其制备方法。
[0006] 本发明的目的通过如下技术方案实现：
[0007] -种80%締酷吗嘟水分散粒剂，W质量百分比计，其原料组成为： 婦醜吗嘟原药 驾m
[000引 木质素分散剂 6%~10% 十二烷基硫酸钢 1%。'5% 蔡賴酸盐甲醒缩合物 ]说~6%
[0009] 崩解剤 0~5〇/〇 高吟± 0-5%
[0010] 締酷吗嘟原药的质量含量为97.2%。
[0011] 所述木质素分散剂通过如下方法制得：W质量份数计，将100份木浆碱木质素和 100~200份邻苯二酪混合均匀后，加入浓硫酸，于95~115°C下反应ο. 5~化;冷却至室溫， 用无水乙醇溶解取出后倒入水中析出，抽滤并用热水洗涂，干燥后得酪化木浆碱木质素;常 溫下将所得酪化木浆碱木质素和30~50份十二締基班巧酸酢置于反应器中，加入800~ 1200份二甲基甲酯胺和2~5份氨氧化钢，揽拌0.5~化;升溫至80~95°C反应2~化，反应结 束后过滤，用乙醇洗涂，干燥后得簇基化木浆碱木质素；将簇甲基化木浆碱木质素加入水 中，揽拌下溶成簇甲基化木浆碱木质素水溶液，调节pH值至10~12,加入环氧氯丙烷10~25 份，于80~95 °C下缩聚反应1~化;反应后调节反应液抑到6~7,喷雾干燥后得到同时具有 高簇基含量和高分子量的木质素农药分散剂。
[0012] 为进一步实现本发明目的，优选地，所述的木质素分散剂由碱木质素通过提高分 子量和簇基含量而得，其重均分子量大于15000，簇基含量为3.2~4. Ommol/g。
[0013] 优选地，W质量份数计，所述浓硫酸的用量为20~40份。
[0014] 优选地，W质量份数计，所述无水乙醇的用量为150~250份。
[0015] 优选地，W质量份数计，所述乙醇洗涂的乙醇质量浓度为60~70%，乙醇洗涂的次 数为1-5次。
[0016] 优选地，所述簇甲基化木浆碱木质素水溶液的质量百分比浓度为30~40%。
[0017] 优选地，所述调节pH值至10~12为通过加入NaOH溶液调节。
[0018] 优选地，所述调节反应液抑至化~7是用稀硫酸调节。
[0019] 优选地，所述崩解剂为氯化钢、硫酸锭或氯化锭。
[0020] 所述80%締酷吗嘟水分散粒剂的制备方法，包括如下步骤：
[0021] (a)按配比称量各组分原料；
[0022] (b)将配比后的原料混合进行气流粉碎均匀，采用高速混合法造粒；
[0023 ] (C)烘干、筛分，得产品80 %締酷吗嘟水分散粒剂。
[0024] 本发明与现有技术相比具有W下优点和效果：
[0025] 本发明克服了乳油中有机溶剂及粉剂的粉尘给环境和使用者带来的危害，易于使 用，易于控制释放和定向。所采用的木质素分散剂具有高簇基含量和高分子量，与締酷吗嘟 颗粒亲和性好，能有效吸附在締酷吗嘟颗粒表面，能提供有效的静电排斥作用和空间位阻 效应，使得80%締酷吗嘟水分散粒剂成品分散性好、崩解速度快、悬浮率高达90%，优于采 用市售木质素横酸钢制备的产品。
[0026] 此外，所述80%締酷吗嘟水分散粒剂所用分散剂为高效木质素系农药分散剂，绿 色环保、成本低廉，制剂配制工艺简单，使得产品具有优良性价比、适宜推广应用。
【附图说明】
[0027] 图1为实施例1采用木质素分散剂制备的80%締酷吗嘟水分散粒剂的外观形貌；
[0028] 图2为采用市售木质素横酸钢为分散剂制备的80%締酷吗嘟水分散粒剂的外观形 貌；
[0029] 图3为实施例1采用木质素分散剂制备的80%締酷吗嘟水分散粒剂崩解液中颗粒 照片；
[0030] 图4为采用市售木质素横酸钢为分散剂制备的80%締酷吗嘟水分散粒剂崩解液中 颗粒照片。
【具体实施方式】
[0031] 下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明，但本发明要求保护的范围 并不局限于实施例表述的范围。
[0032] 实施例1:
[0033] (1)高簇基高分子量木质素系分散剂的制备
[0034] 将lOOg木浆碱木质素和lOOg邻苯二酪混合均匀后，加入浓硫酸20g，于115°C下反 应0.化。然后冷却至室溫，用150g无水乙醇溶解取出后倒入水中析出，抽滤并用热水洗涂， 干燥后得酪化木浆碱木质素。常溫下将此酪化木浆碱木质素和40g十二締基班巧酸酢置于 反应器中，加入800g二甲基甲酯胺和3g氨氧化钢，揽拌0 .化;升溫至80°C反应化，反应结束 后过滤，并用质量浓度为60%的乙醇洗涂两次，干燥后得簇基化木浆碱木质素。将簇甲基化 木浆碱木质素加入水中，揽拌下溶成质量百分比浓度为30%的水溶液，用化0H溶液调节pH 值至10,加入环氧氯丙烷lOg，于95 °C下缩聚反应化。反应后用稀硫酸调节反应液抑到6,喷 雾干燥后得到同时具有高簇基含量和高分子量的木质素农药分散剂。
[0035] (2) 80 %締酷吗嘟水分散粒剂的制备
[0036] W质量份数计，准确称取80份97.2%締酷吗嘟原药、10份高簇基高分子量木质素 分散剂、3份十二烷基硫酸钢、3份糞横酸盐甲醒缩合物NN0、4份氯化钢，混合后气流粉碎均 匀，采用高速混合法造粒;烘干、筛分、分析检验后入库得到80%締酷吗嘟水分散粒剂成品。
[0037] 实施例2:
[0038] (1)高簇基高分子量木质素系分散剂的制备
[0039] 将lOOg木浆碱木质素和200g邻苯二酪混合均匀后，加入浓硫酸40g，于95°C下反应 化。然后冷却至室溫，用250g无水乙醇溶解取出后倒入水中析出，抽滤并用热水洗涂，干燥 后得酪化木浆碱木质素。常溫下将此酪化木浆碱木质素和30g十二締基班巧酸酢置于反应 器中，加入1200g二甲基甲酯胺和5g氨氧化钢，揽拌化;升溫至95°C反应化，反应结束后过 滤，并用质量浓度为70%的乙醇洗涂两次，干燥后得簇基化木浆碱木质素。将簇甲基化木浆 碱木质素加入水中，揽拌下溶成质量百分比浓度为40%的水溶液，用化0田容液调节抑值至 12，加入环氧氯丙烷25g，于80°C下缩聚反应化。反应后用稀硫酸调节反应液pH到7，喷雾干 燥后得到同时具有高簇基含量和高分子量的木质素农药分散剂。
[0040] (2) 80 %締酷吗嘟水分散粒剂的制备
[0041] 准确称取80份97.2%締酷吗嘟原药、8份高簇基高分子量木质素分散剂、5份十二 烷基硫酸钢、5份糞横酸盐甲醒缩合物NN0、2份高岭±，混合后气流粉碎均匀，采用高速混合 法造粒;烘干、筛分、分析检验后入库得到80 %締酷吗嘟水分散粒剂成品。
[0042] 实施例3:
[0043] (1)高簇基高分子量木质素系分散剂的制备
[0044] 将lOOg木浆碱木质素和150g邻苯二酪混合均匀后，加入浓硫酸30g，于105°C下反 应0.化。然后冷却至室溫，用200g无水乙醇溶解取出后倒入水中析出，抽滤并用热水洗涂， 干燥后得酪化木浆碱木质素。常溫下将此酪化木浆碱木质素和40g十二締基班巧酸酢置于 反应器中，加入900g二甲基甲酯胺和4g氨氧化钢，揽拌化;升溫至90°C反应2.化，反应结束 后过滤，并用质量浓度为60%的乙醇洗涂两次，干燥后得簇基化木浆碱木质素。将簇甲基化 木浆碱木质素加入水中，揽拌下溶成质量百分比浓度为40%的水溶液，用化OH溶液调节pH 值至10,加入环氧氯丙烷20g，于95 °C下缩聚反应化。反应后用稀硫酸调节反应液抑到6,喷 雾干燥后得到同时具有高簇基含量和高分子量的木质素农药分散剂。
[0045] (2) 80 %締酷吗嘟水分散粒剂的制备
[0046] 准确称取80份97.2%締酷吗嘟原药、6份高簇基高分子量木质素分散剂、3份十二 烷基硫酸钢、6份糞横酸盐甲醒缩合物NN0、3份氯化钢、2份高岭±，混合后气流粉碎均匀，采 用高速混合法造粒;烘干、筛分、分析检验后入库得到80%締酷吗嘟水分散粒剂成品。实施 例4:
[0047] (1)高簇基高分子量木质素系分散剂的制备
[004引将lOOg木浆碱木质素和200g邻苯二酪混合均匀后，加入浓硫酸20g，于95°C下反应 化。然后冷却至室溫，用250g无水乙醇溶解取出后倒入水中析出，抽滤并用热水洗涂，干燥 后得酪化木浆碱木质素。常溫下将此酪化木浆碱木质素和50g十二締基班巧酸酢置于反应 器中，加入11 OOg二甲基甲酯胺和4g氨氧化钢，揽拌0.化;升溫至95 °C反应化，反应结束后过 滤，并用质量浓度为70%的乙醇洗涂两次，干燥后得簇基化木浆碱木质素。将簇甲基化木浆 碱木质素加入水中，揽拌下溶成质量百分比浓度为30%的水溶液，用化0田容液调节抑值至 10,加入环氧氯丙烷15g，于85°C下缩聚反应化。反应后用稀硫酸调节反应液pH到7,喷雾干 燥后得到同时具有高簇基含量和高分子量的木质素农药分散剂。
[0049] (2) 80 %締酷吗嘟水分散粒剂的制备
[0050] 准确称取80份97.2 %締酷吗嘟原药、10份高簇基高分子量