一种高载量多甲氧基黄酮速溶微胶囊粉及其制备方法与流程

本发明属于食品领域，具体涉及一种高载量多甲氧基黄酮速溶微胶囊粉及其制备方法。

背景技术：

多甲氧基黄酮(polymethoxyflavones，pmfs)是从柑橘属植物(特别是甜橙)中提取的一类含有c6-c3-c6骨架及多个甲氧基的天然黄酮类化合物，其中包括橘皮素(5,6,7,8,4’-五甲氧基黄酮)、甜橙素(5,6,7,3’,4’-五甲氧基黄酮)、川陈皮素(5,6,7,8,3’,4’-六甲氧基黄酮)等。pmfs具有广泛的生物活性，如抗炎症、抗动脉粥样硬化、抗胃癌、调节脂质代谢等。2009～2010年间仅美国消耗柑橘产品的量达1千万吨，其中66％是利用柑橘果肉加工水果制品，而余下大量的柑橘皮副产品未被充分利用，导致严重的资源浪费。因此，分离并充分利用柑橘皮中含有的pmfs不但能为社会创造出一定的经济价值，而且造福于人类健康。

目前，橘皮中pmfs的分离鉴定技术已日渐成熟，但pmfs低水溶性、高熔点、易结晶性，导致其难以应用于食品中，而且在体内难以被小肠上皮吸收，限制了其生物活性的发挥。如何提高pmfs这类脂溶性营养物质在消化环境中的溶解性，成为提高其生物可利用性的关键。现有研究表明乳液可以用于负载pmfs，改善其亲水性。但pmfs的含量只能维持在比较低的浓度范围，高含量pmfs难以在乳液体系中稳定存在，易结晶析出。有研究通过提高油相浓度来提升pmfs的负载量，但油相含量高达50％。因此如何实现pmfs高载量，且提升其稳定性与生物可利用性，是开发富含pmfs食品产品的亟待解决的问题。目前市场上尚未有相关产品能够解决这类问题，并满足市场的需求。

微胶囊粉末是由食品级壁材和芯材加工而成，芯材比重可以控制在40％～80％之间。传统的食品微胶囊多采用天然高分子化合物作为壁材，如多糖、蛋白质等。经过一定的修饰处理，可以调控微胶囊的结构及特性。本发明利用蛋白作为壁材并在油相中加入了精油，利用蛋白壁材富含有多个活性官能团(羟基、羧基、氨基等)，可与植物精油组分发生相互作用，从而对蛋白壁材界面进行修饰得到更为理想的产品。

基于上述理由，特提出本申请。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题，本发明的目的是针对现有乳液体系在负载多甲氧基黄酮方面的低稳定性、低含量的缺陷，提供一种高载量、绿色天然、具备速溶特性、以及高生物可利用性，且制备工艺简单的微胶囊粉末及其制备方法。

为了实现本发明的上述第一个目的，本发明采用的技术方案如下：

一种高载量多甲氧基黄酮速溶微胶囊粉，由以下质量百分比含量的各成分组成：

优选地，上述技术方案，所述高载量多甲氧基黄酮速溶微胶囊粉，由以下质量百分比含量的各成分组成：

更优选地，上述技术方案，所述功能性油脂可以为大豆油，中链甘油三酯，椰油，橄榄油，亚麻籽油中的任一种或多种。

更优选地，上述技术方案，所述植物精油可以为肉桂精油、柠檬精油、香草精油中的任一种或多种。

更优选地，上述技术方案，所述蛋白类乳化剂可以为乳清浓缩蛋白、乳清分离蛋白、大豆分离蛋白、豌豆分离蛋白中的任一种或多种。

更优选地，上述技术方案，所述多甲氧基黄酮类化合物可以为川陈皮素、橘皮素、甜橙素中的任一种或多种。

本发明的第二个目的在于提供上述所述高载量多甲氧基黄酮速溶微胶囊粉的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：

(1)按配比将功能性油脂、植物精油、多甲氧基黄酮粉末混合，加热搅拌使多甲氧基黄酮溶解，制成油相；按配比将蛋白类乳化剂溶解于水中，制成水相；

(2)将油相与水相混合，高速剪切处理，使油相分散至水相中，然后将分散均匀的样品进行高压均质，循环均质至形成乳液；

(3)对所述乳液进行喷雾干燥得到微胶囊粉末。

优选地，上述技术方案，步骤(1)所述加热温度为80～100℃，搅拌时间为1～3h。

优选地，上述技术方案，步骤(2)所述高压匀质处理的压力为40～80mpa，匀质次数为4～6次。

优选地，上述技术方案，步骤(3)所述喷雾干燥的进风温度为160～200℃，出风温度为70～100℃。

本发明是以功能性油脂、多甲氧基黄酮类化合物，植物精油为芯材，与蛋白类乳化剂壁材反应制备而成。本发明使用的所有原材料均为生活中常见的食品原料，所述的功能性油脂中含有大量的不饱和双键有益于身体健康，可以帮助降低胆固醇、防治高血脂。蛋白类乳化剂本身具有较高的营养价值，以及其具有良好的生理活性，且富含有多个活性官能团，如羟基、羧基、氨基等。所使用的植物精油均来自植物香辛料的提取物，植物精油中的醛组分可与界面上吸附的蛋白质发生希弗碱反应，能改善界面膜的结构及环境稳定性，提升最终微胶囊粉末对油脂及营养素的装载率。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明显著提高了多甲氧基黄酮类化合物的包载量，以及稳定性。

(2)本发明制得的微胶囊粉的溶解速度较快，具有较高的水在分散能力和溶解量。

(3)本发明所得到的微胶囊粉中的多甲氧基黄酮类化合物的生物可给性得到有效的改善，这与传统方法制备的产品相比显著的节约了成本、提高了产品的单位能效。

(4)本发明采用的原料均为食品级材料，不含有机溶剂，制备条件温和，制得的产品未引入任何食品加工助剂以及有毒有害的化学物质，使用更加安全，产品质量稳定，储存期更长，可广泛用于食品、保健品、药品、化妆品。

附图说明

图1是微胶囊粉末的扫描电镜图；其中：图a中p1、p2、p3依次为对比例1～3制得的微胶囊粉；图b中p1、p2、p3依次为实施例1～3制得的微胶囊粉；

图2是微胶囊粉末乳液在0～8h内的稳定性测试效果图；其中：图p1中a、b依次为对比例1、实施例1制得的微胶囊粉；图p2中a、b依次为对比例2、实施例2制得的微胶囊粉；

图3是本发明实施例1制备的微胶囊粉末及其配制的乳液的生物可给性对比图；其中：e2.0、e2.0+ca代表乳液组；p2.0、p2.0+ca代表粉末组。

具体实施方式

下面结合实施案例和附图对本发明作进一步详细说明。本实施案例在以本发明技术为前提下进行实施，现给出详细的实施方式和具体的操作过程来说明本发明具有创造性，但本发明的保护范围不限于以下的实施案例。

根据本申请包含的信息，对于本领域技术人员来说可以轻而易举地对本发明的精确描述进行各种改变，而不会偏离所附权利要求的精神和范围。应该理解，本发明的范围不局限于所限定的过程、性质或组分，因为这些实施方案以及其他的描述仅仅是为了示意性说明本发明的特定方面。实际上，本领域或相关领域的技术人员明显能够对本发明实施方式作出的各种改变都涵盖在所附权利要求的范围内。

为了更好地理解本发明而不是限制本发明的范围，在本申请中所用的表示用量、百分比的所有数字、以及其他数值，在所有情况下都应理解为以词语“大约”所修饰。因此，除非特别说明，否则在说明书和所附权利要求书中所列出的数字参数都是近似值，其可能会根据试图获得的理想性质的不同而加以改变。各个数字参数至少应被看作是根据所报告的有效数字和通过常规的四舍五入方法而获得的。

实施例1

本实施例的一种高载量多甲氧基黄酮速溶微胶囊粉由如下含量的各组分组成：

本实施例上述所述高载量多甲氧基黄酮速溶微胶囊粉采用如下方法制得，包括如下步骤：

(1)准备油相：将9g大豆油先与1g肉桂精油混合均匀后，加入0.4g川陈皮素，加热至90℃，持续搅拌1h，待油相中的川陈皮素完全融化后保温备用；

(2)准备水相：将4.5g乳清浓缩蛋白加入到85.1g蒸馏水中，持续搅拌2h至蛋白充分分散，然后放入4℃条件下放置过夜后备用。

(3)将油相和水相混合，在冰浴中，12000rad/min的条件下高速剪切3min至水相与油相充分混合，后将分散均匀样品在62mpa的压力的条件下循环均质5次，得到均匀纳米乳液备用。

(4)将得到的纳米乳液，在进口温度180℃，出口温度90℃，进料速度6ml/min的条件下进行喷雾干燥得到微胶囊粉末产品，即多甲氧基黄酮速溶粉。

实施例2

本实施例的一种高载量多甲氧基黄酮速溶微胶囊粉由如下含量的各组分组成：

本实施例上述所述高载量多甲氧基黄酮速溶微胶囊粉采用如下方法制得，包括如下步骤：

(1)准备油相：将19g大豆油先与1g肉桂精油混合均匀后，加入0.4g橘皮素，加热至90℃，持续搅拌1h，待油相中的橘皮素完全融化后保温备用；

(2)准备水相：将7.2g大豆分离蛋白加入到72.4g蒸馏水中，持续搅拌2h至蛋白充分分散，然后放入4℃条件下放置过夜后备用。

(3)将油相和水相混合，在冰浴中，12000rad/min的条件下高速剪切3min至水相与油相充分混合，后将分散均匀样品在62mpa的压力的条件下循环均质5次，得到均匀纳米乳液备用。

(4)将得到的纳米乳液，在进口温度180℃，出口温度90℃，进料速度6ml/min的条件下进行喷雾干燥得到微胶囊粉末产品，即多甲氧基黄酮速溶粉。

实施例3

本实施例的一种高载量多甲氧基黄酮速溶微胶囊粉由如下含量的各组分组成：

本实施例上述所述高载量多甲氧基黄酮速溶微胶囊粉采用如下方法制得，包括如下步骤：

(1)准备油相：将9g大豆油先与1g柠檬精油混合均匀后，加入0.4g川陈皮素，加热至90℃，持续搅拌1h，待油相中的川陈皮素完全融化后保温备用；

(2)准备水相：将0.9g乳清浓缩蛋白加入到88.7g蒸馏水中，持续搅拌2h至蛋白充分分散，然后放入4℃条件下放置过夜后备用。

(3)将油相和水相混合，在冰浴中，12000rad/min的条件下高速剪切3min至水相与油相充分混合，后将分散均匀样品在62mpa的压力的条件下循环均质5次，得到均匀纳米乳液备用。

(4)将得到的纳米乳液，在进口温度180℃，出口温度90℃，进料速度6ml/min的条件下进行喷雾干燥得到微胶囊粉末产品，即多甲氧基黄酮速溶粉。

实施例4

本实施例的一种高载量多甲氧基黄酮速溶微胶囊粉由如下含量的各组分组成：

本实施例上述所述高载量多甲氧基黄酮速溶微胶囊粉采用如下方法制得，包括如下步骤：

(1)准备油相：将9g中链甘油三酯先与1g肉桂精油混合均匀后，加入0.75g川陈皮素，加热至90℃，持续搅拌1h，待油相中的橘皮素完全融化后保温备用；

(2)准备水相：将4.5g乳清浓缩蛋白加入到84.75g蒸馏水中，持续搅拌2h至蛋白充分分散，然后放入4℃条件下放置过夜后备用。

(3)将油相和水相混合，在冰浴中，12000rad/min的条件下高速剪切3min至水相与油相充分混合，后将分散均匀样品在62mpa的压力的条件下循环均质5次，得到均匀纳米乳液备用。

(4)将得到的纳米乳液，在进口温度180℃，出口温度90℃，进料速度6ml/min的条件下进行喷雾干燥得到微胶囊粉末产品，即多甲氧基黄酮速溶粉。

对比例1

本对比例的一种多甲氧基黄酮微胶囊粉由如下含量的各组分组成：

大豆油(功能性油脂)9g

乳清浓缩蛋白(乳化剂)4.5g

川陈皮素(多甲氧基黄酮类化合物)0.4g，各组分质量百分数之和等于100％。

本对比例上述所述多甲氧基黄酮微胶囊粉采用如下方法制得，包括如下步骤：

(1)准备油相：将9g大豆油中加入0.4g川陈皮素，加热至90℃，持续搅拌1h，待油相中的川陈皮素完全融化后保温备用；

(2)准备水相：将4.5g乳清浓缩蛋白加入到85.1g蒸馏水中，持续搅拌2h至蛋白充分分散，然后放入4℃条件下放置过夜后备用。

(3)将油相和水相混合，在冰浴中，12000rad/min的条件下高速剪切3min至水相与油相充分混合，后将分散均匀样品在62mpa的压力的条件下循环均质5次，得到均匀纳米乳液备用。

(4)将得到的纳米乳液，在进口温度180℃，出口温度90℃，进料速度6ml/min的条件下进行喷雾干燥得到微胶囊粉末产品，即多甲氧基黄酮粉末。

对比例2

本对比例的一种多甲氧基黄酮微胶囊粉由如下含量的各组分组成：

大豆油(功能性油脂)19g

大豆分离蛋白(乳化剂)7.2g

橘皮素(多甲氧基黄酮类化合物)0.4g，各组分质量百分数之和等于100％。

本实施例上述所述多甲氧基黄酮微胶囊粉采用如下方法制得，包括如下步骤：

(1)准备油相：将19g大豆油中加入0.4g橘皮素，加热至90℃，持续搅拌1h，待油相中的橘皮素完全融化后保温备用；

(2)准备水相：将7.2g大豆分离蛋白加入到72.4g蒸馏水中，持续搅拌2h至蛋白充分分散，然后放入4℃条件下放置过夜后备用。

(3)将油相和水相混合，在冰浴中，12000rad/min的条件下高速剪切3min至水相与油相充分混合，后将分散均匀样品在62mpa的压力的条件下循环均质5次，得到均匀纳米乳液备用。

(4)将得到的纳米乳液，在进口温度180℃，出口温度90℃，进料速度6ml/min的条件下进行喷雾干燥得到微胶囊粉末产品，即多甲氧基黄酮速溶粉。

对比例3

本对比例的一种多甲氧基黄酮微胶囊粉由如下含量的各组分组成：

大豆油(功能性油脂)9g

乳清浓缩蛋白(乳化剂)0.9g

川陈皮素(多甲氧基黄酮类化合物)0.4g，各组分质量百分数之和等于100％。

本实施例上述所述多甲氧基黄酮微胶囊粉采用如下方法制得，包括如下步骤：

(1)准备油相：向9g大豆油中加入0.4g川陈皮素，加热至90℃，持续搅拌1h，待油相中的川陈皮素完全融化后保温备用；

(2)准备水相：将0.9g乳清浓缩蛋白加入到88.7g蒸馏水中，持续搅拌2h至蛋白充分分散，然后放入4℃条件下放置过夜后备用。

(3)将油相和水相混合，在冰浴中，12000rad/min的条件下高速剪切3min至水相与油相充分混合，后将分散均匀样品在62mpa的压力的条件下循环均质5次，得到均匀纳米乳液备用。

(4)将得到的纳米乳液，在进口温度180℃，出口温度90℃，进料速度6ml/min的条件下进行喷雾干燥得到微胶囊粉末产品，即多甲氧基黄酮速溶粉。

对比例4

本对比例的一种多甲氧基黄酮微胶囊粉由如下含量的各组分组成：

中链甘油三酯(功能性油脂)9g

乳清浓缩蛋白(乳化剂)4.5g

川陈皮素(多甲氧基黄酮类化合物)0.75g，各组分质量百分数之和等于100％。

本实施例上述所述多甲氧基黄酮微胶囊粉采用如下方法制得，包括如下步骤：

(1)准备油相：向9g中链甘油三酯中加入0.75g川陈皮素，加热至90℃，持续搅拌1h，待油相中的橘皮素完全融化后保温备用；

(2)准备水相：将4.5g乳清浓缩蛋白加入到84.75g蒸馏水中，持续搅拌2h至蛋白充分分散，然后放入4℃条件下放置过夜后备用。

(3)将油相和水相混合，在冰浴中，12000rad/min的条件下高速剪切3min至水相与油相充分混合，后将分散均匀样品在62mpa的压力的条件下循环均质5次，得到均匀纳米乳液备用。

(4)将得到的纳米乳液，在进口温度180℃，出口温度90℃，进料速度6ml/min的条件下进行喷雾干燥得到微胶囊粉末产品，即多甲氧基黄酮速溶粉。

性能测试：

图1是本发明和对比例制备的微胶囊粉末的扫描电镜图；其中：图a中p1,p2,p3依次为对比例1～3制得的微胶囊粉；图b中p1,p2,p3依次为实施例1～3制得的微胶囊粉。从图b的粉末形态可以看出，本发明制得的粉末样品的分散性较好且可单独成粒，多为不规则球型，表面光滑，无裂痕和显著的孔隙。对比结晶形态发现，不含植物精油的样品(实施例3)中的结晶粗短，有明显的段痕，含植物精油的样品(实施例1、实施例2)中的结晶较为细长且无明显的段痕。

对本发明上述实施例1～4制得的微胶囊粉末产品的装载率、速溶性、稳定性进行测试，测试结果如表1所示。

装载率是指一定质量的固体微胶囊内装载芯材的百分数，装载率＝(微胶囊内芯材质量/微胶囊的总质量)×100％。

速溶性测试方法如下：称取5g样品放于100ml烧杯中，然后加入25℃的去离子水50ml，以450rad/min的转速在恒温磁力搅拌器上搅拌，记录从搅拌开始到粉末全部分散所需要的时间(s)。(速溶性测试方法参见方法如下：①王磊，兰玉倩，林奇.喷雾干燥工艺对板栗粉速溶性的影响，食品科学.2010.②林弘通.乳粉制造工程[m].陶云章,译.北京:轻工业出版社,1987:89.)

稳定性测试方法如下：用25℃水对微胶囊粉末进行冲调，得到10％的多甲氧基黄酮微胶囊粉乳液，匀速搅拌乳液，开始记录时间，观察乳液表面出现乳膏的时间。

在对粉末进行速溶性和稳定性测试时，可以看出本发明制得的微胶囊粉末产品的速溶效果均能达到较好的水平，对比稳定性结果可以发现，对比例制得的样品在经过5h的静置后上层出现了明显的乳膏层，而本发明制得的微胶囊乳液却无明显的乳膏层出现，如图2所示。

表1实施例1～4制得的微胶囊粉末产品的装载率、速溶性、稳定性测试结果表

生物可给性是黄酮类化合物在胃肠道中从食物基质中释放时的可吸收性。本发明对制得的多甲氧基黄酮速溶粉的生物可给性进行了测试，测试结果如图3所示。从图3可以看出，植物精油的加入在一定程度上提升了多甲氧基黄酮的生物可给性，以及将乳液粉末化后也有利于多甲氧基黄酮的生物可给性的提升。