一种具有抗氧化作用的酸枣果粉及其制备方法与流程

本发明属于普通食品及其制备技术领域，具体涉及一种具有抗氧化作用的酸枣果粉及其制备方法。

背景技术：

酸枣(ziziphusjujubemill.var.spinosa(bunge)huexh.f.chou)来自于鼠李科(rhammaceae)枣属(ziziphusmill.)酸枣的干燥成熟果实，别名野枣、山枣等。酸枣作为药物，始载于《神农本草经》，列为上品。广泛分布于我国华北、西北广大低山丘陵地区，资源蕴藏量巨大。酸枣仁为酸枣的干燥种子，中医药临床治疗失眠的首选药物。现代研究表明，酸枣中含有大量的糖类、生物碱类、黄酮类、三萜及其皂苷类、核苷类等化学成分，具有镇静催眠、降血糖、保护心脑血管系统、抗氧化、增强人体免疫力、降血压以及预防动脉硬化等多种营养价值和保健功效。目前，酸枣果肉可被加工成为酸枣酒、酸枣茶、酸枣面、酸枣果汁等产品。但是在实际生产过程中，酸枣仁加工多采用晾晒、浸泡，高压水洗脱等方法脱去果肉；晾晒过程耗时长，易发生霉变；浸泡和高压水洗脱易造成真菌等污染，酸枣果肉多数情况作为加工酸枣仁产生的废弃物被抛弃。据不完全统计在药材采收加工过程中，每年约有近10万吨酸枣果肉资源作为废弃物被丢弃，造成了巨大的资源浪费。

人体内自由基与抗氧化剂的失衡可以加速人体衰老和诱发致病因子的产生，对人体器官、系统的形态功能产生影响。体内过剩的自由基需要外源抗氧化剂的摄入才可有效清除。酸枣中的多糖、黄酮、总酚等是较好的自由基清除剂，张璐(酸枣果肉多糖的提取优化及抗氧化活性研究[j].中国酿造,2015,34(08):92-96.)考察了酸枣果肉多糖对羟自由基、超氧阴离子自由基和dpph自由基的清除作用，表明酸枣果肉多糖具有一定的体外抗氧化活性。目前国内酸枣果肉的加工工艺相对落后，产品较单一。酸枣果肉加工大多采用传统的自然晾晒、碾压粉碎方法。传统的自然晾晒耗费时间长，干燥时间大约需要4-5天，且获得的酸枣果粉的多糖含量较低，如李兰芳(酸枣肉中多糖的含量测定[j].时珍国药研究,1996(05):29.)等采用晒干法制备所得酸枣果肉的多糖含量为89.4mg/g。该方法耗时较长，受自然条件的影响较大，容易导致酸枣中有效成分流失，果粉抗氧化活性降低，且增加了真菌污染的几率。因此，酸枣果肉加工过程需要构建一种快速、高效、安全的制备方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种具有抗氧化作用的酸枣果粉及其制备方法。该方法较传统晾晒干燥方法极大地缩短了生产周期，受外界因素影响小，避免了因晾晒时间过长导致的真菌污染。较远红外干燥和微波干燥的设备普适性更强，更加节能，操作难度低。

本发明所提供的制备具有抗氧化作用的酸枣果粉的方法，包括如下步骤：

1)将酸枣置于鼓风干燥箱中进行热风干燥，得到干燥后的酸枣；

2)将酸枣的果肉与种核脱离，将脱离后的果肉粉碎，过筛，得到酸枣果粉。

上述方法步骤1)中，所述酸枣为8-10月间采集的新鲜酸枣；所述酸枣在热风干燥前先用清水冲洗表面污物，晾干表面水分后再进行热风干燥。

具体操作为：用自来水冲洗10-30s，再用清水漂洗2-5次，沥干，平铺2-6h至晾干表面水分。

所述热风干燥的温度控制在40-80℃，具体可为：50-70℃、55-65℃、57-62℃，更具体可为60℃；

所述热风干燥的时间控制在18-26h，具体可为：22-26h或24h-26h，更具体可为26h；

所述热风干燥过程中，酸枣堆料层数(其中，单层铺料密度1.206kg/m²)可为：2-6层，具体可为3-5、或4-5层。

具体地，所述热风干燥的工艺条件为：温度为60℃，时间为26h，酸枣堆料层数(其中，单层铺料密度1.206kg/m²)为5层；

或温度为60℃，时间为24h，酸枣堆料层数(其中，单层铺料密度1.206kg/m²)为4层；

或温度为60℃，时间为26h，酸枣堆料层数(其中，单层铺料密度1.206kg/m²)为3层；

或温度为60℃，时间为22h，酸枣堆料层数(其中，单层铺料密度1.206kg/m²)为5层。

上述方法步骤2)中，采用砂辊式脱皮机将酸枣的果肉与种核脱离。

脱离后的果肉使用粉碎机进行粉碎，粉碎机的转速可为：6000-25000转/分钟，粉碎时间可为：3-5s，所述粉碎可进行多次，具体可进行4-7次。

所述过筛为过40-80目筛。

上述方法还可进一步包括将步骤2)制备的酸枣果粉装袋包装入库的操作，具体可为：用铝箔袋真空充气包装，10-20℃温度，40-50％湿度的阴凉干燥环境下储存。

由上述方法制备得到的酸枣果粉也属于本发明的保护范围。

所述酸枣果粉的总多糖含量为：150-270mg/g，具体可为210-270mg/g。

上述酸枣果粉在制备具有下述1)、2)和/或3)功能的产品中的应用也属于本发明的保护范围：

1)清除abts自由基；

2)清除dpph自由基；

3)总还原能力。

所述产品具体可为普通食品、保健食品、化妆品、食品添加剂和/或饲料添加剂。

本方法采用合适的干燥方法——热风干燥，筛选出最适的干燥工艺参数，能够有效缩短酸枣果粉制备时间，最大限度地保留酸枣的活性成分，克服传统酸枣果粉制备过程中营养和风味物质损失。

本发明制备的具有抗氧化作用的酸枣果粉具有如下优点：

1、本发明选用酸枣果肉为原料，能够丰富酸枣资源的应用范围，获得质量稳定可控的酸枣果粉原料，实现酸枣果肉的有效综合利用。

2、本发明对影响酸枣干燥的各个因素进行优化。将新鲜酸枣迅速干燥，易于粉碎，并使酸枣果粉中多糖含量保留最高，获得的酸枣果粉多糖含量为265.78mg/g。

3、本发明制备的酸枣果粉具有较强的清除abts自由基和dpph自由基的能力以及总还原能力，可以广泛用作具有抗氧化活性的普通食品、保健食品、化妆品、食品添加剂、饲料添加剂等产品的原料。

附图说明

图1表示酸枣果粉对abts自由基的清除能力。

图2表示酸枣果粉对dpph自由基的清除能力。

图3表示酸枣果粉总还原能力。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

下述实施例中使用硫酸苯酚法测定提取液的多糖含量的操作为：

配制0.1mg/ml的葡萄糖标准溶液。精密量取一系列体积的葡萄糖标准液加蒸馏水至2.0ml。在每支试管中立即加入5％苯酚溶液1.0ml(冰浴中进行)，混合均匀后迅速加入5ml浓硫酸，振荡30s混匀，一起置于沸水浴中加热15min。取出，迅速浸于冰水浴中冷却至室温。在490nm波长下以同体积蒸馏水代替葡萄糖溶液为空白，迅速测定其余各管吸光值。以标准葡萄糖质量(mg)为横坐标，以吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。精确吸取5.0ul样品提取液置于干燥洁净试管中，加蒸馏水至2.0ml，参照标准曲线制备方法，在490nm波长下迅速测定各管吸光值。根据葡萄糖含量的标准曲线，计算其糖含量。

含糖量的计算：

其中：v1—样品提取液测定用体积/ml；v2—样品提取液总体积/ml；c—从标准曲线上查得的葡萄糖的含量/mg；m—样品的质量/g。

实施例1

取新鲜酸枣300g，用清水冲洗15s，再用清水漂洗3次，沥干，平铺晾干表面水分。放入鼓风干燥箱中，设定热风温度50℃，加热时间24h，堆料层数(单层铺料密度1.206kg/m²)3层。将干燥结束后的酸枣使用砂辊式脱皮机脱果肉，用粉碎机对果肉进行粉碎，粉碎时间3s，粉碎次数为5次，过60目筛，得到酸枣果粉68.89g，用铝箔袋真空充气包装，贮存条件为温度10-20℃，湿度40-50％的阴凉干燥环境。取0.50g酸枣果粉，加25.0ml蒸馏水，于80℃水温中超声提取30min，共提取1次，得提取液。使用硫酸苯酚法测定提取液的多糖含量。计算得多糖含量为169.85mg/g。

实施例2、

取新鲜酸枣300g，用清水冲洗15s，再用清水漂洗3次，沥干，平铺晾干表面水分。放入鼓风干燥箱中，设定热风温度70℃，加热时间22h，堆料层数(单层铺料密度1.206kg/m²)4层。将干燥结束后的酸枣使用砂辊式脱皮机脱果肉，用粉碎机对果肉进行粉碎，粉碎时间3s，粉碎次数为5次，过60目筛，得到酸枣果粉59.54g，用铝箔袋真空充气包装，贮存条件为温度10-20℃，湿度40-50％的阴凉干燥环境。取0.50g酸枣果粉，加25.0ml蒸馏水，于80℃水温中超声提取30min，共提取一次，得提取液。使用硫酸苯酚法测定提取液的多糖含量。计算得多糖含量为159.20mg/g。

实施例3、

取新鲜酸枣300g，用清水冲洗15s，再用清水漂洗3次，沥干，平铺晾干表面水分。放入鼓风干燥箱中，设定热风温度60℃，加热时间26h，堆料层数(单层铺料密度1.206kg/m²)3层。将干燥结束后的酸枣使用砂辊式脱皮机脱果肉，用粉碎机对果肉进行粉碎，粉碎时间3s，粉碎次数为5次，过60目筛，得到酸枣果粉59.03g，用铝箔袋真空充气包装，贮存条件为温度10-20℃，湿度40-50％的阴凉干燥环境。取0.50g酸枣果粉，加25.0ml蒸馏水，于80℃水温中超声提取30min，共提取一次，得提取液。使用硫酸苯酚法测定提取液的多糖含量。计算得多糖含量为220.29mg/g。

实施例4、

取新鲜酸枣300g，用清水冲洗15s，再用清水漂洗3次，沥干，平铺晾干表面水分。放入鼓风干燥箱中，设定热风温度60℃，加热时间26h，堆料层数(单层铺料密度1.206kg/m²)5层。将干燥结束后的酸枣使用砂辊式脱皮机脱果肉，用粉碎机对果肉进行粉碎，粉碎时间3s，粉碎次数为5次，过60目筛，得到酸枣果粉60.64g，用铝箔袋真空充气包装，贮存条件为温度10-20℃，湿度40-50％的阴凉干燥环境。取0.50g酸枣果粉，加25.0ml蒸馏水，于80℃水温中超声提取30min，共提取一次，得提取液。使用硫酸苯酚法测定提取液的多糖含量。计算得多糖含量为265.78mg/g。

实施例5、

取新鲜酸枣300g，用清水冲洗15s，再用清水漂洗3次，沥干，平铺晾干表面水分。放入鼓风干燥箱中，设定热风温度60℃，加热时间24h，堆料层数(单层铺料密度1.206kg/m²)4层。将干燥结束后的酸枣使用砂辊式脱皮机脱果肉，用粉碎机对果肉进行粉碎，粉碎时间3s，粉碎次数为5次，过60目筛，得到酸枣果粉60.32g，用铝箔袋真空充气包装，贮存条件为温度10-20℃，湿度40-50％的阴凉干燥环境。取0.50g酸枣果粉，加25.0ml蒸馏水，于80℃水温中超声提取30min，共提取一次，得提取液。使用硫酸苯酚法测定提取液的多糖含量。计算得多糖含量为252.00mg/g。

实施例6、

取新鲜酸枣300g，用清水冲洗15s，再用清水漂洗3次，沥干，平铺晾干表面水分。放入鼓风干燥箱中，设定热风温度60℃，加热时间22h，堆料层数(单层铺料密度1.206kg/m²)5层。将干燥结束后的酸枣使用砂辊式脱皮机脱果肉，用粉碎机对果肉进行粉碎，粉碎时间3s，粉碎次数为5次，过60目筛，得到酸枣果粉62.53g，用铝箔袋真空充气包装，贮存条件为温度10-20℃，湿度40-50％的阴凉干燥环境。取0.50g酸枣果粉，加25.0ml蒸馏水，于80℃水温中超声提取30min，共提取一次，得提取液。使用硫酸苯酚法测定提取液的多糖含量。计算得多糖含量为220.00mg/g。

实施例7、

取新鲜酸枣300g，用清水冲洗15s，再用清水漂洗3次，沥干，平铺晾干表面水分。放入鼓风干燥箱中，设定热风温度50℃，加热时间26h，堆料层数(单层铺料密度1.206kg/m2)4层。将干燥结束后的酸枣使用砂辊式脱皮机脱果肉，用粉碎机对果肉进行粉碎，粉碎时间3s，粉碎次数为5次，过60目筛，得到酸枣果粉61.03g，用铝箔袋真空充气包装，贮存条件为温度10-20℃，湿度40-50％的阴凉干燥环境。取0.50g酸枣果粉，加25.0ml蒸馏水，于80℃水温中超声提取30min，共提取一次，得提取液。使用硫酸苯酚法测定提取液的多糖含量。计算得多糖含量为169.95mg/g。

实施例8、

取新鲜酸枣300g，用清水冲洗15s，再用清水漂洗3次，沥干，平铺晾干表面水分。放入鼓风干燥箱中，设定热风温度70℃，加热时间24h，堆料层数(单层铺料密度1.206kg/m2)5层。将干燥结束后的酸枣使用砂辊式脱皮机脱果肉，用粉碎机对果肉进行粉碎，粉碎时间3s，粉碎次数为5次，过60目筛，得到酸枣果粉60.09g，用铝箔袋真空充气包装，贮存条件为温度10-20℃，湿度40-50％的阴凉干燥环境。取0.50g酸枣果粉，加25.0ml蒸馏水，于80℃水温中超声提取30min，共提取一次，得提取液。使用硫酸苯酚法测定提取液的多糖含量。计算得多糖含量为159.16mg/g。

实施例9、

酸枣果粉抗氧化活性研究

1.酸枣果粉样品的制备见实施例4，酸枣果粉的多糖含量为265.78mg/g。

2.abts法测定酸枣果粉抗氧化活性

(1)abts工作液配制：40mmol/l过硫酸钾溶液88μl和10.4mmol/labts储备液5.0ml混合，避光37℃静置过夜，使用时以蒸馏水稀释至吸光值在734nm处达0.7±0.02。

(2)酸枣果粉样品测定：将实施例4制得的提取液稀释成一系列不同浓度的样品溶液(即，将实施例4制备的酸枣果粉提取制得提取液，再将提取液稀释)，取4.0mlabts工作液加入不同浓度样品溶液，得吸光度asample，用无水乙醇做空白，4.0mlabts工作液和与样品溶液同体积的蒸馏水为标准吸光度acontrol，暗处放置30min后在734nm波长下测定吸光度。

abts清除率(％)＝1-(asample/acontrol)×100％

式中:asample为样品溶液的吸光度；acontrol为标准溶液的吸光度

3.dpph法测定抗氧化活性

(1)dpph溶液的配制：精密称定10.0mgdpph于2.0ml的容量瓶中用无水乙醇定容，得浓度为5.0mg/ml。用时加无水乙醇稀释至吸光度在0.7-0.8范围内，备用。

(2)酸枣果粉样品测定：将实施例4制得的提取液稀释成一系列不同浓度的样品溶液，取不同浓度的样品溶液用无水乙醇定容至1.0ml，分别加入3.0ml稀释后的dpph溶液asample，用无水乙醇做空白，3.0mldpph溶液和与样品溶液同体积的无水乙醇为标准acontrol，暗处静置30min后在517nm波长下测定吸光度。

dpph清除率(％)＝1-(asample/acontrol)×100％

式中:asample为样品溶液的吸光度；acontrol为标准溶液的吸光度

4.frap总还原能力测定

(1)frap工作液的配制：300mm醋酸盐缓冲液(ph＝3.6)：20mm氯化铁：10mmtptz(40mm盐酸定容)＝10:1:1，37℃反应10min。

(2)feso4标准曲线的制备：配置浓度为10mmol·l-¹的feso4标准溶液，稀释成一系列浓度的溶液。精密移取各溶液0.1ml，蒸馏水定容至2.0ml，加入frap工作液3.0ml，摇匀，避光放置50min，于596nm测定吸光度，以frap工作液3.0ml，加蒸馏水2.0ml为参比。以feso4溶液浓度(x)对吸光度值(y)进行线性回归。

(3)酸枣果粉样品测定：将实施例4制得的提取液稀释成一系列不同浓度的样品溶液，精密移取不同浓度的样品溶液0.1ml，参照标准曲线制备方法测定，所得吸光度值代入feso4标准曲线，以feso4浓度为标准比较其抗氧化活性。

测定结果：(1)清除abts自由基能力：在一定浓度范围内，酸枣果粉多糖对abts自由基的清除率随着浓度的增大而增大，两者呈明显的量效关系，结果见图1。酸枣果粉多糖浓度(x)与清除率(y)之前的回归方程为y＝18.79x+3.307(r²＝0.9550)。酸枣多糖的ic50为2.48mg/ml。当酸枣果粉多糖浓度达到0.90mg/ml时，清除率达到19.85％。

(2)清除dpph自由基能力：在一定浓度范围内，酸枣果粉多糖对dpph自由基的清除率随着浓度的增大而增大，两者呈明显的量效关系，结果见图2。果粉多糖浓度(x)与清除率(y)之前的回归方程为y＝13.59x+8.968(r²＝0.9960)。酸枣果粉多糖的ic50为3.02mg/ml。当酸枣果粉多糖浓度达到3.01mg/ml时，清除率达到49.303％。

(3)总还原能力测定：一般情况下，吸光值越大，其还原能力越大，抗氧化活性越强，结果见图3。果粉多糖浓度(x)与frap值(y)之前的回归方程为y＝0.3922x+0.0568(r²＝0.9984)。酸枣果粉多糖的ic50值为18.96μg/ml。当酸枣果粉多糖浓度达到22.5μg/ml时，清除率达到1.37mmol/lfrap。随着酸枣果粉多糖浓度的增大，frap值随之增大，呈现良好的量效关系，说明在一定范围内，浓度增大，总还原能力越强。

结果表明，酸枣果粉多糖对abts自由基、dpph自由基具有一定程度的清除能力，并且具有良好的总还原能力。

实施例10、酸枣果粉枣晶的制备

取酸枣果粉(实施例4制备所得酸枣果粉)100g，加4倍体积的水于50℃条件下提取1h，过滤。滤液和滤渣分别浓缩后按3:7混合，加7倍白砂糖搅拌，真空浓缩，经干燥后粉碎得酸枣晶。

实施例11、酸枣饮料的制备

取酸枣果粉(实施例4制备所得的酸枣果粉)加4倍体积的水于50℃条件下提取1h，加0.75％碳酸氢钠保温2h，纱布过滤，取40ml枣液，加入6ml58％的糖浆，柠檬酸0.08g，cmcc-na、海藻酸钠各0.10g，少量蜂蜜混匀灌装即得。

实施例12、酸枣条的制备

酸枣果粉(实施例4制备所得酸枣果粉)50g，白砂糖50g，冰糖150g，加水搅匀，熬成粘稠状态，平铺晾干后切条，即得酸枣条。

实施例13、具有抗氧化作用的酸枣提取物护肤霜制备

取酸枣果粉(实施例4制备所得酸枣果粉)加4倍体积的水于50℃条件下提取1h，过滤得提取液，将1,3-丁二醇、edta按适当比例与酸枣提取液混合制得水相；将十八醇、gtcc、二甲基硅油、brij72按适当比例制得油相；水相和油相加热混合，搅拌乳化后加入适量香精冷却即得。

实施例14、酸枣果粉添加剂的制备

取酸枣果粉(实施例4制备所得酸枣果粉)加4倍体积的水于50℃条件下提取1h，过滤，浓缩。所制备的酸枣果粉提取物，可作为食品中的矫味剂，酸味剂等食品添加剂，能够增强稠度，改善口感。

实施例15、酸枣果粉饲料添加剂的制备

取酸枣果粉(实施例4制备所得酸枣果粉)加4倍体积的水于50℃条件下提取1h，过滤，浓缩。饲料和酸枣果粉提取物按10:1混合，加适量水搅拌即得。添加酸枣果粉的饲料能增强动物免疫功能，降低动物发病率，饲喂含酸枣果粉饲料的动物发病率较饲喂不含酸枣果粉饲料的动物降低约182.65％。