双重乳化水溶性色素乳液及其制备方法与流程

本发明涉及食品技术领域，特别涉及食品乳化技术领域，具体是指一种双重乳化水溶性色素乳液及其制备方法。

背景技术：

口感颗粒产品因其所具有的独特口感颇受大众欢迎，尤其颇受年轻人群的喜爱，常见的产品有诸如水晶颗粒、q果、爆爆珠等。为了保存和品质的稳定性，口感颗粒产品基本上是口感颗粒(食用胶体凝胶体)与保存液(糖液)按一定比例包装，其风味有诸如猕猴桃奇亚籽风味、黑提黑枸杞风味、西瓜树莓风味、芒果黄桃风味、水蜜桃风味、黑糖风味、咖啡风味、玫瑰风味等；其色泽有诸如海蓝色、琥珀色、粉色、红色、绿色、棕色、褐色、橘色等。

上述多彩的色泽是源于口感颗粒中所使用的各种食用色素成分，常见的食用色素成分按照其在溶剂中的溶解性分为水溶性色素和脂溶性色素，其中应用于口感颗粒中的大多为水溶性色素和脂溶性色素的o/w型乳液。目前常用的水溶性色素有柠檬黄、胭脂红、亮蓝、焦糖色等，常用的脂溶性色素的o/w型乳液有β-胡萝卜素乳液、胭脂虫红乳液等。上述脂溶性色素的o/w型乳液应用到口感颗粒中时，色素稳定性良好，不会溶出到保存液中，因此口感颗粒不会发生褪色的情况；而水溶性色素应用到口感颗粒中时，随着保质期的延长，色素会逐渐溶出到保存液中，造成口感颗粒的颜色退却。

双重乳化技术目前在材料行业或者医药行业有较少研究，其难点在于乳化剂的选择和乳化方法，因此应用并不广泛；而在食品或者饮料行业相关研究开发资料更少，因为适用于食品和饮料行业的乳化剂种类更少。因此如何将水溶性色素应用于口感颗粒中，并且使其在水性保存液中保存时不发生褪色，在食品领域的研究开发意义重大。

技术实现要素：

为解决现有技术中水溶性色素应用到口感颗粒中易褪色的缺点，本发明通过优化乳化剂及乳化方法，制备得到一种双重乳化水溶性色素乳液，由该制备方法制备所得的色素乳液具有稳定性好且溶解性好的优点，应用到凝胶口感颗粒中色素不会溶出。

本发明的技术方案是：

本发明公开了一种双重乳化水溶性色素乳液的制备方法，该制备方法主要包括下述步骤：

s1，水溶性色素w/o型乳液的制备

s11，将50-80重量份的食用植物油加热至60-90℃后加入5-10重量份的食品级亲油型乳化剂，搅拌溶解成均匀的油相混合物；

s12，将10-15重量份的食用水溶性色素加入到50-80重量份的热水中，并以2000-5000rpm高速剪切5-10min后，形成水相混合物；

s13，将上述水相混合物匀速加入到油相混合物中，并以6000-10000rpm高速剪切5-10min且导电率为零时，形成水溶性色素w/o型乳液；

s2，水溶性色素w/o/w型乳液的制备

s21，向100-120重量份的软化水中加入200-300重量份的食品级亲水型助乳化剂并搅拌均匀后，缓慢加入40-50重量份的改性淀粉且边加热边搅拌，搅拌分散均匀后继续加入0.1-0.3重量份的食品级防腐剂和0.5-2.0重量份的食品级调味剂后搅拌均匀；

s22，将0.5-2.0重量份的食品级抗氧化剂加入到90-100重量份的s1步骤所得水溶性色素w/o型乳液中后，再将该混合物加入到步骤s21所得混合物中，以8000-15000rpm高速剪切10-30min；

s23，将步骤s22所得混合物加热至65-70℃后使用高压均质机进行均质，均质结束后将该混合物冷却至常温，得到水溶性色素w/o/w型乳液。

其进一步的技术方案是：

步骤s11中所述食用植物油为菜籽油、花生油、豆油、亚麻油、玉米油、蓖麻油、葵花籽油和芝麻油中的至少一种，优选为菜籽油。

其进一步的技术方案是：

步骤s11中所述食品级亲油型乳化剂为聚甘油蓖麻醇酸酯(pgpr)。

其进一步的技术方案是：

步骤s12中所述热水的温度为70-90℃。

其进一步的技术方案是：

步骤s21中所述食品级亲水型助乳化剂为山梨糖醇、聚山梨酯和蔗糖脂肪酸酯中的至少一种，优选为山梨糖醇，该山梨糖醇在做亲水型乳化剂的同时还能够作为保湿剂使用。

其进一步的技术方案是：

步骤s21中所述加热温度为40-50℃。

其进一步的技术方案是：

步骤s21中所述食品级防腐剂为山梨酸钾，所述食品级调味剂为一水柠檬酸，该山梨酸钾和一水柠檬酸均为水溶性防腐剂和水溶性调味剂，其中水溶性调味剂还可根据所需要的风味选择其他口味的水溶性调味剂；步骤s22中食品级抗氧化剂为天然维生素e，其为油溶性抗氧剂。所选用的上述防腐剂、调味剂和抗氧化剂的食用安全性高，且消费者的接受程度也相对较高。

其进一步的技术方案是：

步骤s23中所述高压均质机进行高压均质的处理条件为8-30mpa。

本发明还公开了一种双重乳化水溶性色素乳液，其采用上述制备方法制备所得，该制备所得的水溶性色素w/o/w型双重乳化乳液的粒径d90小于3μm。

本发明的有益技术效果是：

1、本发明先将食用水溶性色素制备成w/o型乳液，再将该w/o型乳液制备形成w/o/w型乳液，通过二次乳化的方式形成水/油/水三层结构，将水溶性色素包裹在乳液粒径的最内层中心处，该乳液颗粒的三层结构稳定，且中间层为油性，从而当其处于水性的保存液环境中时，最内层的水溶性色素不易溶出，从而不会发生凝胶口感颗粒褪色的情况。

2、本发明在进行首次乳化时采用特定的食品级亲油型乳化剂加入食用植物油中形成油相，在进行第二次乳化时采用改性淀粉和特定的亲水型助乳化剂并结合高压均质形成纳米级微乳液，乳化效果好，乳液稳定，溶解性好，且安全性高。

3、本发明所述制备方法工艺简单，可操作性强，适用于大规模工业化生产。

4、本发明所述制备方法制备所得的双重乳化水溶性色素乳液稳定性好、溶解性佳、食品安全性高，应用到凝胶口感颗粒中后，凝胶口感颗粒的色泽可达到直接采用水溶性色素调色的水平，且该凝胶口感颗粒中的色素不会溶出到保存液中。

附图说明

图1是本发明具体实施例1制备所得乳液粒径的粒径分析图谱；

图2是本发明具体实施例2制备所得乳液粒径的粒径分析图谱。

具体实施方式

为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。此外，本发明中所涉及的组分或原料均为常规市售产品，或可通过本领域的常规技术手段获得；同时，未提及的相关用料及操作方法均为本领域常规技术手段，因此在具体实施例中未再赘述。

具体实施例1

一种双重乳化柠檬黄乳液的制备方法，主要包括下述步骤：

s1，柠檬黄w/o型乳液的制备

s11，将74.7重量份的菜籽油加热至85℃后加入8.25重量份的聚甘油蓖麻醇酸酯(pgpr)，手动搅拌溶解成均匀的油相混合物；

s12，将10重量份的柠檬黄(85wt.％)加入到66重量份的85℃热水中，并以3000rpm高速剪切5min后，形成水相混合物；

s13，将上述水相混合物匀速加入到油相混合物中，并以7000rpm高速剪切5min，然后采用电导率仪检测无电导率时，形成柠檬黄w/o型乳液；

s2，柠檬黄w/o/w型乳液的制备

s21，向110.15重量份的软化水中加入250重量份的山梨糖醇并搅拌均匀后，缓慢加入45重量份的改性淀粉(puritygum2000)，且边加热至40℃边搅拌，搅拌分散均匀后继续加入0.25重量份的山梨酸钾和1.1重量份的一水柠檬酸后搅拌均匀；

s22，将1.0重量份的天然维生素e加入到92.5重量份的柠檬黄w/o型乳液中后，再将该混合物加入到步骤s21所得混合物中，以11000rpm高速剪切25min；

s23，将步骤s22所得混合物加热至65-70℃后使用高压均质机进行均质，该高压均质的处理条件为8mpa/20mpa，均质结束后将该混合物冷却至常温，得到柠檬黄w/o/w型乳液。

具体实施例2

一种双重乳化胭脂红乳液的制备方法，主要包括下述步骤：

s1，胭脂红w/o型乳液的制备

s11，将74.7重量份的菜籽油加热至85℃后加入8.25重量份的聚甘油蓖麻醇酸酯(pgpr)，手动搅拌溶解成均匀的油相混合物；

s12，将10重量份的胭脂红(87wt.％)加入到66重量份的85℃热水中，并以3000rpm高速剪切5min后，形成水相混合物；

s13，将上述水相混合物匀速加入到油相混合物中，并以7000rpm高速剪切5min，然后采用电导率仪检测无电导率时，形成胭脂红w/o型乳液；

s2，胭脂红w/o/w型乳液的制备

s21，向110.15重量份的软化水中加入250重量份的山梨糖醇并搅拌均匀后，缓慢加入45重量份的改性淀粉(puritygum2000)，且边加热至40℃边搅拌，搅拌分散均匀后继续加入0.25重量份的山梨酸钾和1.1重量份的一水柠檬酸后搅拌均匀；

s22，将1.0重量份的天然维生素e加入到92.5重量份的胭脂红w/o型乳液中后，再将该混合物加入到步骤s21所得混合物中，以11000rpm高速剪切25min；

s23，将步骤s22所得混合物加热至65-70℃后使用高压均质机进行均质，该高压均质的处理条件为8mpa/20mpa，均质结束后将该混合物冷却至常温，得到胭脂红w/o/w型乳液。

具体实施例3

一种双重乳化柠檬黄乳液的制备方法，主要包括下述步骤：

s1，柠檬黄w/o型乳液的制备

s11，将69.8重量份的花生油加热至80℃后加入9.24重量份的聚甘油蓖麻醇酸酯(pgpr)，手动搅拌溶解成均匀的油相混合物；

s12，将12重量份的柠檬黄(85wt.％)加入到73重量份的85℃热水中，并以4000rpm高速剪切8min后，形成水相混合物；

s13，将上述水相混合物匀速加入到油相混合物中，并以8000rpm高速剪切8min，然后采用电导率仪检测无电导率时，形成柠檬黄w/o型乳液；

s2，柠檬黄w/o/w型乳液的制备

s21，向115.23重量份的软化水中加入247重量份的山梨糖醇并搅拌均匀后，缓慢加入50重量份的改性淀粉(puritygum2000)，且边加热至45℃边搅拌，搅拌分散均匀后继续加入0.15重量份的山梨酸钾和1.5重量份的一水柠檬酸后搅拌均匀；

s22，将1.5重量份的天然维生素e加入到93.5重量份的柠檬黄w/o型乳液中后，再将该混合物加入到步骤s21所得混合物中，以8000rpm高速剪切30min；

s23，将步骤s22所得混合物加热至65-70℃后使用高压均质机进行均质，该高压均质的处理条件为8mpa/20mpa，均质结束后将该混合物冷却至常温，得到柠檬黄w/o/w型乳液。

以具体实施例1为参照进行对比例1-2的制备。

对比例1

使用其他亲油型乳化剂的情况。与具体实施例1所不同的地方是，步骤s11中，将74.7重量份的菜籽油加热至85℃后加入8.25重量份的柠檬酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯按照质量比为2:1复配形成的复合乳化剂，手动搅拌溶解成均匀的油相混合物。其他制备步骤均与具体实施例1相同。

对比例2

使用其他亲水型助乳化剂的情况。与具体实施例1所不同的地方是，步骤s21中，向110.15重量份的软化水中加入250重量份的甘油和麦芽糖醇按照质量比为3:4混合形成的助乳化剂并搅拌均匀。该步骤中其他制备方法以及其他制备步骤均与具体实施例1相同。

对比例3

直接将水溶性色素用于凝胶颗粒中的情况。

将柠檬黄(85wt.％)加入制备凝胶颗粒的组分中，制备形成凝胶颗粒。其所加入的量与具体实施例1加入凝胶颗粒中乳液中所含水溶性色素的量一致。

将上述具体实施例和对比例制备所得的乳液通过粒径分析仪，得到乳液的粒径分析图谱。所采用的粒径分析仪为激光粒度分析仪，型号为beckmancoulterls13320，粒度分析结果参见下述表1中所述，其中具体实施例1和具体实施例2的粒径分析图谱参见说明书附图1和说明书附图2所示。

将上述具体实施例和对比例制备所得的色素乳液等量应用于等量同一种凝胶颗粒中，制备形成彩色凝胶颗粒，该彩色凝胶颗粒的制备方法为本领域常规技术方案，本具体实施例中不再赘述。采用感官评价方法评价制备所得凝胶颗粒的颜色，且采用五级打分制表示，其中“1”表示颜色鲜亮，“2”表示颜色略鲜艳，“3”表示颜色适中，“4”表示颜色暗淡，“5”表示颜色灰暗，上述五级随数字增加颜色的鲜艳度和亮度均逐渐降低。评价结果参见下述表1中所述。

将上述制备所得的等量彩色凝胶颗粒置于等量的保存液(糖液)中放置一定时间后，根据凝胶颗粒中色素在保存液中的溶出情况，评价色素溶出度。该评价方法为：将对应的水溶性色素(其用量等同于应用于彩色凝胶颗粒中的水溶性色素用量)置于保存液中，配成水溶性色素的保存液溶液，使用分光光度计检测该水溶性色素保存液溶液在520nm处的吸光度a1；将彩色凝胶颗粒置于等量保存液中后，保存一段时间(分别为30天和90天)，然后抽取保存液，并使用分光光度计检测该保存液在520nm处的吸光度a2，利用公式(a1-a2)/a1×100％计算色素在彩色凝胶颗粒中的保留度。评价结果参见下述表1中所述。

表1具体实施例和对比例色素乳液粒径及其应用性能评价表

从上述表1和说明书附图1及说明书附图2中所示结果可见，使用本申请所述制备方法制备所得的双重乳化水溶性色素乳液平均粒径较小，其d90均低于3μm；而使用对比例中所述方法制备所得的色素乳液粒径d90均在13μm以上。说明使用本申请所述特定的乳化剂、助乳化剂以及制备方法，能够得到粒径稳定的的细微乳液。此外，从上述表1中所示结果可见，相对于对比例1至2中制备所得乳液，以及相对于对比例3中直接使用水溶性色素制备的凝胶颗粒，使用本申请制备所得乳液的凝胶口感颗粒的色泽可达到直接采用水溶性色素调色的水平，且该凝胶口感颗粒中的色素不会溶出到保存液中。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。