一种丁香酚/乳酸微乳液及其制备方法和应用

1.本发明属于食品工业技术领域，具体涉及一种丁香酚/乳酸微乳液及其制备方法和应用、以及包括该丁香酚微乳液的果汁饮料防腐剂。


背景技术：

2.在当今果汁饮料行业中，由微生物引起的腐败变质受到广泛的关注。新鲜提取的果汁饮料在几个小时后就会开始变质，其色泽、味道和香气也会被破坏，产生这一现象的原因是由于大量的微生物负荷和生物酶活性的变化，使其感官和营养品质大打折扣，不适合消费者食用。随着生鲜配送行业的飞速发展，人们越来越追求于果汁饮料饮料的新鲜和健康，消费者担忧苯甲酸和山梨酸等常见化学防腐剂会损害身体健康，安全性更高且可应用于食品中的天然抑菌物质渐渐受到人们的青睐。
3.天然植物精油及其主要成分在果汁饮料行业中成为热门。丁香酚(4-烯丙基-2-甲氧基苯酚)是存在于丁香、罗勒、肉桂和月桂叶等的精油中的一种天然的苯丙烯，具有很强的抗菌和抗氧化活性，能够抑制与食品腐败或食源性疾病有关的微生物的生长。天然提取的丁香酚具有疏水性，因此可以穿透细菌细胞膜的磷脂双分子层改变了细胞膜的结构。丁香酚破坏了细菌膜，改变膜通透性，随后细胞内成分泄漏，细胞死亡。但丁香酚的水不溶性，在食品市场的应用受到了极大的限制，无法给消费者愉悦的感受。
4.微乳化技术可以解决天然植物精油难溶于水这一问题，但是在应用上受到其他组分的影响。微乳液是由一定配比的表面活性剂、助表面活性剂、油和水自发形成的各向同性、外观透明或者半透明、热力学稳定的分散体系，其液滴粒径约1-100nm。微乳液的结构由holar和schulman在1943年首次发现。微乳液的形成原理是表面活性剂分子具有两亲结构，即亲水头基和亲油尾基，可自发排列成有序分子聚集体，从而形成热力学稳定体系，离心或长期放置不易发生相分离，其颗粒分散均匀。首先，在食品应用中，不能使用食品添加剂目录外的表面活性剂和助表面活性剂。其次，目前大部分水包油型微乳液使用吐温系列做表面活性剂，其含量高时会降低芯材的活性，吐温含量低时不可无限稀释，严重制约了所制备的微乳液在食品，特别是饮料中的应用；同时在助表面活性剂的选择上大多以乙醇等短链醇为主，除了其体系非弱酸性外，乙醇不允许作为非酒精类饮料的添加剂。
5.乳酸又称羟基丙酸，为天然有机酸，是酸牛奶的主要成分之一，亦存在于人体和动物血液及肌肉组织中。根据《gb 1886.173-2016食品安全国家标准食品添加剂乳酸》的规定，食品添加剂乳酸是以淀粉糖或糖质为原料，采用乳酸杆菌或米根霉菌发酵而制得的。相比于醋酸的刺激、柠檬酸的酸度过低、苹果酸和酒石酸的苦涩，乳酸本身具有柔和的酸味且酸味持续时间长，可作为精心调配的软饮料和果汁饮料的首选酸味剂；乳酸属于弱的有机酸，适宜做ph调节剂，且具有防腐作用，能有效抑制病原微生物的生长，延长食品货架期。


技术实现要素：

6.基于现有技术中的不足，本发明提供一种丁香酚/乳酸微乳液及其制备方法和应
用、以及包括该丁香酚微乳液的果汁饮料防腐剂，本发明提供的丁香酚/乳酸微乳液在果汁饮料中呈弱酸性，可以较好的与果汁饮料的口感酸度相融合，具有较高的稳定性，有防腐保鲜的功效，能够延长果汁饮料的货架期。
7.第一方面，本发明提供一种丁香酚微乳液，包括如下重量成分的原料组分：
[0008][0009]
根据本发明，本发明的丁香酚微乳液的原料组分中，所述丁香酚为天然植物精油，所述乳酸为助表面活性剂，所述吐温-80为表面活性剂。本发明采用乳酸这一食品添加剂作为助表面活性剂，增加了丁香酚精油在水中的分散性，提高了丁香酚微乳液在果汁饮料中的感官适应度和应用范围。
[0010]
根据本发明的优选实施例，所述丁香酚和所述乳酸的质量比为1：2-1：3，所述丁香酚和所述吐温-80的质量比为4：6-2：8。
[0011]
根据本发明，本发明的丁香酚微乳液中的原料组分采用上述质量比范围，可以确保表面活性剂与特定比例的油相和水协同作业形成丁香酚的良好介质，从而使丁香酚微乳液具有优异的性能。而且配方中的丁香酚和乳酸具有协同作用，使丁香酚微乳液具有良好的防腐保鲜效果。
[0012]
第二方面，本发明还提供如上所述的丁香酚微乳液的制备方法，包括如下步骤：将丁香酚、乳酸和吐温-80在25℃恒温下振荡混合均匀，然后将去离子水间隔30s滴加到上述混合溶液中，继续在25℃恒温下振荡混合均匀，得到丁香酚微乳液。
[0013]
根据本发明的优选实施例，所述丁香酚微乳液的平均粒径z-average《20nm，多分散系数pdi《0.25。
[0014]
根据本发明的优选实施例，所述丁香酚微乳液的ph值范围在2.4-3.0。
[0015]
第三方面，本发明还提供一种如上所述的丁香酚微乳液和/或由如上所述的制备方法制备的丁香酚微乳液在果汁饮料防腐中的应用。
[0016]
根据本发明的优选实施例，所述丁香酚微乳液对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率可达100％。
[0017]
第四方面，本发明还提供一种果汁饮料防腐剂，包括如上所述的丁香酚微乳液和/或由如上所述的制备方法制备的丁香酚微乳液。
[0018]
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
[0019]
本发明提供的一种丁香酚/乳酸微乳液在果汁饮料中呈弱酸性，可以较好的与果汁饮料的口感酸度相融合，具有较高的稳定性，有防腐保鲜的功效，能够延长果汁饮料的货架期。
附图说明
[0020]
图1为本发明涉及的丁香酚/乳酸微乳液离心试验后的微乳液状态照片；其中，(a)是以4000rpm的转速离心30min后的微乳液状态照片，(b)是以10000rpm的转速离心30min后的微乳液状态照片；
[0021]
图2为本发明涉及的丁香酚/乳酸微乳液高低温试验后的微乳液状态照片；其中，(a)是微乳液放置于-4℃的环境下24h后取出恢复至室温时的状态照片，(b)是微乳液放置于40℃的环境下24h后取出恢复至室温时的状态照片。
具体实施方式
[0022]
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
[0023]
还应当理解，在本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
[0024]
本发明所用部分原料或试剂的规格及生产厂家的信息如下表1所示。
[0025]
表1
[0026]
试剂名称规格生产厂家丁香酚分析纯上海阿拉丁生化科技股份有限公司乳酸分析纯上海高信化玻仪器有限公司吐温-80化学纯上海泰坦科技股份有限公司
[0027]
本发明所用部分仪器设备的型号及生产厂家的信息如下表2所示。
[0028]
表2
[0029]
[0030][0031]
实施例1
[0032]
原料组成：丁香酚0.3g，乳酸0.6g，吐温-80 1.35g，去离子水12.75g。
[0033]
制备方法：
[0034]
向容器中加入丁香酚和乳酸，至25℃恒温振荡器震荡；
[0035]
将吐温-80加入到步骤(1)得到的混合溶液中，继续至25℃恒温振荡器震荡；
[0036]
将去离子水间隔滴加到步骤(2)得到的溶液中，继续至25℃恒温振荡器震荡，得到丁香酚/乳酸微乳液。
[0037]
经检测，本实例提供的丁香酚/乳酸微乳液的平均粒径为23.52nm，多分散系数pdi为0.3；ph值为2.44。
[0038]
实施例2
[0039]
原料组成：丁香酚0.3g，乳酸0.9g，吐温-80 1.8g，去离子水12g。
[0040]
制备方法：
[0041]
向容器中加入丁香酚和乳酸，至25℃恒温振荡器震荡；
[0042]
将吐温-80加入到步骤(1)得到的混合溶液中，继续至25℃恒温振荡器震荡；
[0043]
将去离子水间隔滴加到步骤(2)得到的溶液中，继续至25℃恒温振荡器震荡，得到丁香酚/乳酸微乳液。
[0044]
经检测，本实例提供的丁香酚/乳酸微乳液的平均粒径为16.66nm，多分散系数pdi为0.2；ph值为2.49。
[0045]
实施例3
[0046]
原料组成：丁香酚0.3g，乳酸0.9g，吐温-80 2.8g，去离子水11g。
[0047]
制备方法：
[0048]
向容器中加入丁香酚和乳酸，至25℃恒温振荡器震荡；
[0049]
将吐温-80加入到步骤(1)得到的混合溶液中，继续至25℃恒温振荡器震荡；
[0050]
将去离子水间隔滴加到步骤(2)得到的溶液中，继续至25℃恒温振荡器震荡，得到丁香酚/乳酸微乳液。
[0051]
经检测，本实例提供的丁香酚/乳酸微乳液的平均粒径为12.12nm，多分散系数pdi为0.17；ph值为2.54。
[0052]
效果比较：
[0053]
1、离心稳定性：
[0054]
实验方法：将上述三个实施例的丁香酚/乳酸微乳液分别以4000rpm和10000rpm离心30min，肉眼观察微乳体系的变化。
[0055]
测定结果：如图1(a)、图1(b)所示，微乳体系未发生相分离现象，仍然保持澄清透明。
[0056]
2、高低温稳定性：
[0057]
实验方法：将上述三个实施例的丁香酚/乳酸微乳液分别放置于-4℃和40℃的环境内24h，取出恢复至室温时肉眼观察微乳体系的变化。
[0058]
测定结果：如图2(a)、图2(b)所示，微乳体系未发生相分离现象，仍然保持澄清透明。
[0059]
3、在果汁饮料中的防腐效果：
[0060]
下表3为本发明上述三个实施例的丁香酚/乳酸微乳液在25℃下对果汁饮料中微生物的检测结果。表3中，对照1组为未添加防腐剂的果汁饮料的微生物检测结果，对照2组为仅添加丁香酚为防腐剂。
[0061]
表3
[0062]
时间对照1组对照2组实例1实例2实例30天12,60012，30012,58912,44012,2297天6,400,000丁香酚分层析出83897115天6,804,000 10352730天
‑ꢀ
0.61360天
‑ꢀ
0.50.9290天
‑ꢀ
0.511120天
‑ꢀ
0.50.91
[0063]
从表3可知，相比仅添加丁香酚为防腐剂的果汁饮料，本发明的丁香酚/乳酸微乳液对果汁饮料具有更好的防腐效果，说明本发明的丁香酚/乳酸微乳液的原料组分中丁香酚和乳酸具有协同增强的抑菌作用，突破了传统精油微乳液不能在饮料中发挥防腐保鲜作用的应用瓶颈。
[0064]
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对该发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。