一种植物源防霉固形物制备方法及相应固形物与流程

本发明涉及饲料贮存，尤其涉及一种植物源防霉固形物制备方法及相应固形物。

背景技术：

1、如丙酸等传统的饲料防霉剂可以有效延缓饲料的霉变，但是其防霉抗氧效果越好腐蚀性越高，还会降低动物肉质的口感和安全性。近年来，随着人们安全意识的不断提高，中草药在饲料中作为保质剂的应用成为重要研究方向和内容。

2、在实际应用中，中草药作为饲料添加剂尤其是饲料保藏类添加剂，存在以下问题：1.为了降低拌料成本，规模化应用单位通常采用的中草药添加剂为粉剂或散剂等粗制剂，粗制剂还有大量的粗纤维，一方面影响功效的发挥，另一方面需要增加在饲料中的预混比例，影响饲料的整体营养配比；2.由于单一组元的添加功效较弱，采用多种中草药复杂复配的方式面对各种类型的饲料进行相同的添加，复配的添加方式很大程度上降低了功效的专一性；3.虽然中草药具有多种药用功效组分，但是如果提炼利用不当，尤其是在粗制的基础上进行简单的复杂复配，也会产生副作用。

3、因此，如何更加深度地开发和利用中草药资源，在降低成本的同时，简化中草药饲料添加剂的配方，提高中草药饲料保质添加剂的功效，成为亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，为了克服现有技术的不足，本发明提供一种植物源防霉固形物制备方法及相应固形物。

2、一方面，本发明提供一种植物源防霉固形物制备方法，包括：

3、步骤一、复合植物源提取物制备

4、通过对牡荆叶超声波提取、蒸发浓缩、低温醇化和干燥处理，得到牡荆叶提取物；

5、通过对斑皮桉树叶进行超临界流体萃取处理，得到斑皮桉树叶提取物；

6、按重量份的比将牡荆叶提取物和斑皮桉树叶提取物混合，得到复合植物源提取物；

7、步骤二、复合凝胶骨架制备

8、通过对柚子皮水浴加热、冷凝回流、过滤和干燥灭菌，得到柚子皮提取物，将得到的柚子皮提取物制备成柚子皮提取物湿凝胶前驱液；

9、通过对乌浦根预处理、超声波提取和过滤，得到乌浦根提取物，将得到的乌浦根提取物制备成乌浦根提取物湿凝胶前驱液；

10、按配比将柚子皮提取物湿凝胶前驱液与乌浦根提取物湿凝胶前驱液混合，通过超临界纯化处理得到复合凝胶骨架；

11、步骤三、植物源防霉固形物制备

12、通过超声分散将复合植物源提取物对复合凝胶骨架进行填充包覆，经过固化处理后得到植物源防霉固形物。

13、进一步地，本发明的植物源防霉固形物制备方法，步骤一中，通过对牡荆叶超声波提取、蒸发浓缩、低温醇化和干燥处理，得到牡荆叶提取物，包括：

14、在60℃下将清洗后的牡荆叶干燥至恒重，粉碎为牡荆叶粉末；按重量份的比将100重量份的牡荆叶粉末置于1300重量份的85％乙醇中，以225w的功率进行超声波提取25min，获得牡荆叶超声波提取溶液；

15、采用旋转蒸发仪在70℃下对牡荆叶超声波提取溶液进行蒸发浓缩，得到牡荆叶浓缩提取液；将牡荆叶浓缩提取液置于足量无水乙醇中，在-20℃下静置50min，得到醇化处理后的牡荆叶提取物；

16、将醇化处理后的牡荆叶提取物在60℃下真空干燥，得到牡荆叶提取物。

17、进一步地，本发明的植物源防霉固形物制备方法，步骤一中，通过对斑皮桉树叶进行超临界流体萃取处理，得到斑皮桉树叶提取物，包括：在-20℃下将斑皮桉树叶置于足量无水乙醇中静置30min进行活化预处理，采用流速为20ml/s的co2流体在250bar以及55℃超临界萃取环境中对经过活化预处理的斑皮桉树叶进行超临界流体萃取。

18、进一步地，本发明的植物源防霉固形物制备方法，步骤一中，按重量份的比将牡荆叶提取物和斑皮桉树叶提取物混合，得到复合植物源提取物，包括：将100重量份的牡荆叶提取物和200重量份的斑皮桉树叶提取物在50℃下恒温搅拌，得到复合植物源提取物。

19、进一步地，本发明的植物源防霉固形物制备方法，步骤二中，通过对柚子皮水浴加热、冷凝回流、过滤和干燥灭菌，得到柚子皮提取物，将得到的柚子皮提取物制备成柚子皮提取物湿凝胶前驱液，包括：

20、按固液比1:25将柚子皮加入至蒸馏水中，80℃水浴加热，60℃冷凝回流120min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到柚子皮提取物；将100重量份柚子皮提取物、280重量份去离子水混合，4℃下搅拌30min，加入15重量份0.1mol/l的醋酸钠溶液，-2℃超声处理30min得到柚子皮湿凝胶前驱液。

21、进一步地，本发明的植物源防霉固形物制备方法，步骤二中，通过对乌浦根预处理、超声波提取和过滤，得到乌浦根提取物，将得到的乌浦根提取物制备成乌浦根提取物湿凝胶前驱液，包括：

22、将乌浦根切段后加入60℃的蒸馏水中恒温加热80min，干燥、粉碎和过筛，得到乌浦根粗提物；

23、按固液比1:12将乌浦根粗提物到0.1mol/l的次氯酸钠溶液中，采用0.1mol/l的氢氧化钠溶液调节ph至4，70℃加热搅拌40min，抽滤、水洗、烘干后得到乌浦根提取物；

24、将100重量份乌浦根提取物、600重量份去离子水混合，2℃下搅拌40min，加入30重量份0.15mol/l的冰醋酸溶液，-10℃超声处理30min得到乌浦根提取物湿凝胶前驱液。

25、进一步地，本发明的植物源防霉固形物制备方法，步骤二中，按配比将柚子皮提取物湿凝胶前驱液与乌浦根提取物湿凝胶前驱液混合，通过超临界纯化处理得到复合凝胶骨架，包括：按重量份的比将100重量份的柚子皮湿凝胶前驱液和155-320重量份的乌浦根提取物湿凝胶前驱液混合，在-2℃下搅拌60min后填入成型模具，静置48h后通过超临界纯化处理，得到复合湿凝胶骨架。

26、进一步地，本发明的植物源防霉固形物制备方法，步骤二中超临界纯化处理的流体为无水乙醇，超临界纯化处理的压力为10mpa，超临界纯化处理的温度为-10℃。

27、进一步地，本发明的植物源防霉固形物制备方法，步骤三包括：

28、按重量份的比将100重量份的复合湿凝胶骨架与130-300重量份的复合植物源提取物混合，通过超声分散将复合植物源提取物对复合凝胶骨架进行填充包覆，其中，超声分散的频率为30khz，超声分散的时间为50min得到中间复合物；

29、按重量份的比100:130将玉米粉和蔗糖充分混合，通过超微粉碎获得平均粒径为30μm的固化源，将固化源于121℃灭菌15min后沉浸于乙醇，制成固液比为1:3的固化源悬液；

30、将固化源悬液经过加压雾化，在冷却介质中对中间复合物进行包覆，其中加压雾化的压力为12mpa，冷却介质为co2，冷却温度为-5℃，制得植物源防霉固形物。

31、另一方面，本发明提供一种植物源防霉固形物，该植物源防霉固形物由上述任一方法制得。

32、本发明植物源防霉固形物制备方法及相应固形物，具有以下有益效果：

33、1.通过制备牡荆叶提取物和斑皮桉树叶提取物，将牡荆叶提取物和斑皮桉树叶提取物混合，得到复合植物源提取物，可以提高对有效组分的利用率，避免粗纤维等粗制组分对整体应用的不利影响，有利于在提高整体功效的基础上简化组分体系。

34、2.通过制备柚子皮提取物湿凝胶前驱液、乌浦根提取物湿凝胶前驱液，并通过超临界纯化处理制备复合凝胶骨架，实现在保留柚子皮和乌浦根保质功效的同时，为复合植物源提取物提供存储空间。

35、3.通过对玉米粉和蔗糖超微粉碎后制成固化源悬液，通过加压雾化的方式对复合植物源提取物和复合凝胶骨架的中间复合物进行包覆制备植物源防霉固形物，可以在提高防霉固形物适口性的同时，提高缓释效果，增加防霉保质时间。