菊副产物与牛至油的组合物、替抗饲料添加剂及其制备的制作方法

本发明属于饲料添加剂合成，具体涉及一种菊副产物与牛至油的组合物、替抗饲料添加剂及其制备。

背景技术：

1、牛至油，又名止痢草、野荆芥等地符名，是我国农业部批准使用的饲料药物添加剂之一，具有安全、高效、绿色、无配伍禁忌的纯天然活性成份比较高的中药添加剂。牛至油具有一定的清热、化湿、祛暑、解表、理气的杀菌、抑菌作用，其挥发油对多种致肠炎细菌和福氏痢疾杆菌具有抑制作用，是最具有广谱抗菌的纯正中药药物添加剂。随着我国畜禽饲用产品禁用抗生素政策的颁布实施，开发可有效替代抗生素的饲用产品(替抗饲料添加剂)逐渐成为畜牧行业的研究热点。牛至油作为替抗饲料添加剂的核心原料，在制备饲料添加剂时，牛至油通常需要利用海藻酸钠、植物蛋白、环糊精、淀粉等物质进行吸附或包埋处理，然而上述吸附/包埋材料仅是作为物理载体，不具有任何功效，且成本较高。因此，有必要寻找新的吸附/包埋材料来作为牛至油的载体。

2、在中药材生产及加工过程中，会产生大量的非药用部位及副产物，据初步统计，目前我国中药材生产过程中每年直接产生非药用部位约7500万吨，加之药材及饮片加工下脚料，总量超过1亿吨。这些废弃物及副产物中大多富含具有增强免疫力、抗菌消炎、助消化及具有营养功能的可饲用资源性物质，直接丢弃不仅造成了资源浪费，还加剧了生态环境压力。例如，菊花采收后的枝叶等副产物含绿原酸等活性成分，具有一定的抗菌、抗氧化作用，但目前菊花种植生产中将其作为废弃物处理，未得到有效利用。

3、现有技术中，公开号为cn113261620a的中国发明专利提出了一种含有牛至油的母兔饲料添加剂的制备方法，其采用海藻酸钠与大豆醇蛋白对牛至油进行第一层包埋，采用辛烯基琥珀酸淀粉钠溶液进行第二层包埋。公开号为cn106234914b的发明专利公开了一种牛至精油和白藜芦醇协同抑菌的复合包埋方法，其将酪蛋白酸钠溶液与白藜芦醇溶液混合，然后分别与菊粉或阿拉伯胶溶液混合均匀，再加入牛至精油，制备成牛至精油和白藜芦醇的纳米级微包埋乳状液。该发明采用酪蛋白酸钠和菊粉及阿拉伯胶复合壁材包埋活性成分。然而现有技术所采用的包埋载体成本较高，且不含有任何功效成分。

4、本发明经研究发现，在替抗饲料添加剂的研发中，菊副产物不仅能够赋予饲料添加剂一定的抗菌性能，同时还能作为牛至油的包埋载体。既解决了菊副产物的资源浪费问题，又提升了饲料添加剂的功效。本发明为替抗饲料添加剂的开发提供了新的方向。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种用于包裹植物精油的菊副产物的组合物，本发明采用不同粒径的菊副产物作为替抗饲料添加剂载体以及药效辅料，变废为宝，降低成本的同时，提高了饲料添加剂的性能。

2、为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

3、用于包裹植物精油的菊副产物的组合物，所述组合物包括粒径为20目-60目的菊副产物和粒径大于140目的菊副产物。

4、本发明采用的粒径为20目-40目的菊副产物颗粒，主要为菊茎秆粉碎后的粗粉末，茎秆中的导管、筛管等天然微通道，以及海绵状茎髓，经粉碎后充分暴露，形成疏松多孔和不规则缝隙的颗粒状结构。对油状液体具有较强的吸附作用，可以快速吸附大量的植物精油。充分吸附植物精油的菊副产物粗粉颗粒，其孔状结构内部充满了植物精油，且开口于颗粒表面的孔口内也充满了粘稠状的植物精油，当大于140目粒径的超细粉末与粗粉颗粒混合时，超细粉末被颗粒表面孔口内的植物精油黏附，并在机械搅拌及震动作用下，填充到孔口内，将植物精油封闭在孔内从而实现对植物精油的包埋。多余的未能吸附填充到空口内的超细粉末，被过筛分离。

5、进一步，所述粒径为20目-60目的菊副产物为粗粉颗粒，所述粒径大于140目的菊副产物为超细粉末。

6、进一步，所述植物精油包括牛至油、茶树油、月桂油、车前子油等。

7、进一步，所述菊副产物包括菊的枝叶和茎秆。

8、作为优选，所述粒径大于140目的菊副产物优选为粒径为140目-200目的菊副产物。

9、本发明的目的之二在于提供一种含有前述用于包裹植物精油的菊副产物的组合物的牛至油组合物。

10、为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

11、含有用于包裹植物精油的菊副产物的组合物的牛至油组合物，所述牛至油组合物包括牛至油、粒径为20目-60目的菊副产物和粒径大于140目的菊副产物。

12、本发明的目的之三在于提供一种用于制备菊副产物和牛至油的复合物的方法，本发明经研究发现，采用不同粒径菊花副产物、菊副产物的浓缩提取液、或菊副产物的挥发油等对牛至油进行包埋，工艺简单，具有较好的包埋效果，且可以充分发挥其抗菌作用。

13、为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

14、用于制备菊副产物和牛至油的复合物的方法，所述方法为：采用粒径为20目-60目的菊副产物对牛至油进行一次包埋处理，获得一次包埋的牛至油粗粉；采用粒径大于140目的菊副产物对所述一次包埋的牛至油粗粉进行二次包埋处理，得到所述复合物(方法一)；

15、或采用粒径为20目-40目的菊副产物对所述牛至油进行一次包埋处理，获得一次包埋的牛至油粗粉；采用菊副产物的浓缩提取液对所述一次包埋的牛至油粗粉进行二次包埋处理，得到所述复合物(方法二)；

16、或将牛至油和菊副产物的挥发油进行混合，并加入二氧化硅进行第一次包埋处理，获得吸附了混合油的二氧化硅；利用菊副产物的浓缩提取液对所述吸附了混合油的二氧化硅进行二次包埋处理，得到所述复合物(方法三)。

17、上述方法一中，本发明利用不同粒径大小的菊副产物，分两次对牛至油进行包埋处理，先利用粒径稍大的菊副产物(20目-60目的菊副产物)进行一次包埋，使牛至油吸附到20目-60目的菊副产物颗粒中，再利用粒径较小的菊副产物(140目-200目的菊副产物)进行二次包埋；二次包埋时，粒径大于140目的菊副产物超细粉末会填充到吸附了牛至油的粒径为20目-60目的菊副产物颗粒的细小孔隙中，超细粉被孔隙中的牛至油黏附，从而将牛至油包埋在颗粒中。

18、上述方法二中，将菊副产物用水提取浓缩至粘稠状液体，吸附了(未饱和吸附)植物精油的20目-40目的菊副产物颗粒与适量粘稠液体混合、搅拌，粘稠液体渗透到吸附了(未饱和吸附)植物精油的副产物颗粒多孔结构的表面开口以及颗粒表面的不规则缝隙中，再经低温干燥，使粘稠状液体凝固在孔口及缝隙中，从而实现对植物精油的包埋。

19、进一步，所述复合物的制备方法包括如下步骤(方法一)：

20、(1)制备所述粒径为20目-60目的菊副产物；

21、(2)一次包埋：将所述牛至油与步骤1所得粒径为20目-60目的菊副产物进行混合，搅拌获得包埋牛至油的菊副产物粗粉；

22、(3)将步骤1所得粒径为20目-60目的菊副产物粉碎、过筛，获得粒径大于140目的菊副产物；

23、(4)二次包埋：将步骤(2)所得包埋牛至油的菊副产物粗粉与步骤(3)所得粒径大于140目的菊副产物进行混合，搅拌、过筛，制得所述复合物。

24、更进一步，步骤(4)中，所述包埋牛至油的菊副产物粗粉与所述粒径大于140目的菊副产物的质量比为1：0.1-0.5。

25、更进一步，步骤(4)中，所述过筛为过60目筛，以去除未被吸附的超细粉末。

26、进一步，所述方法一可以采用如下设备a进行操作：

27、所述设备a包括：

28、粗粉粉碎机，用于粉碎菊副产物，得到粒径小于1cm的菊副产物；

29、细粉粉碎机，所述细粉粉碎机的进料口与所述粗粉粉碎机的出料口连接，对所述粒径小于1cm的菊副产物进行粉碎；

30、第一筛滤单元，对应所述细粉粉碎机的出料口设置，允许粒径大于20目的菊副产物通过；

31、第二筛滤单元，设置于所述第一筛滤单元的下方，允许粒径大于60目的菊副产物通过,粒径20-60目的菊副产物截留在所述第二筛滤单元；

32、第一搅拌器，所述第一搅拌器接收来自所述第二筛滤单元的粒径20-60目的菊副产物；

33、超微粉碎机，通过第二筛滤单元的菊副产物进入所述超微粉碎机；

34、第三筛滤单元，用于过滤超微粉碎机出来的物料，允许粒径大于140目的菊副产物通过；

35、牛至油容器，所述牛至油容器通过第一管道连接所述第一搅拌器，所述第一管道上设置液泵，以通过液泵向所述第一搅拌器中泵入牛至油，牛至油在第一搅拌器的作用下与粒径20-60目的菊副产物充分混合得到所述中间体；

36、第二搅拌器，所述第二搅拌器通过第二管道连接所述第一搅拌器，以接收从所述第一搅拌器中出来的中间体，所述第二搅拌器还接收通过第三筛滤单元的粒径大于140目的菊副产物，所述中间体与所述粒径大于140目的菊副产物在第二搅拌器的作用下混合得到混合物料；

37、第四筛滤单元，用于对所述混合物料进行筛选，允许通过粒径大于140目的物料，从所述第四筛滤单元通过的物料返回至所述第二搅拌器，截留在所述第四筛滤单元上的物料即为所述菊副产物和牛至油的复合物。

38、进一步，所述复合物的制备方法包括如下步骤(方法二)：

39、(1)以菊副产物为原料，分别制备粒径为20-40目的菊副产物颗粒和菊副产物的浓缩提取液；

40、(2)一次包埋：将牛至油与步骤(1)制得的粒径为20-40目的菊副产物颗粒进行混合、搅拌，获得包埋牛至油的菊副产物粗粉；

41、(3)二次包埋：将步骤(1)制得的菊副产物的浓缩提取液均匀喷洒到步骤(2)制得的包埋牛至油的菊副产物粗粉上，烘干、过筛，获得所述复合物。

42、进一步，所述方法二可以采用如下设备b进行操作：

43、所述设备b包括：

44、粉碎机，用于粉碎菊副产物；

45、第一筛滤单元，对应所述粉碎机的出料口设置，允许粒径大于20目的菊副产物通过；

46、第二筛滤单元，设置于所述第一筛滤单元的下方，允许粒径大于40目的菊副产物通过,粒径20-40目的菊副产物截留在所述第二筛滤单元；

47、第一搅拌器，所述第一搅拌器接收来自所述第二筛滤单元的粒径20-40目的菊副产物；

48、牛至油容器，所述牛至油容器通过第一管道连接所述第一搅拌器，所述第一管道上设置液泵，以通过液泵向所述第一搅拌器中泵入牛至油，牛至油在第一搅拌器的作用下与粒径20-40目的菊副产物充分混合得到所述中间体；

49、提取容器，通过所述提取容器对所述粉碎后的菊副产物进行提取，得到菊副产物的提取液；

50、第二搅拌器，所述第二搅拌器通过第二管道连接所述第一搅拌器，以接收从所述第一搅拌器中出来的中间体，所述第二搅拌器通过设置有过滤组件的第三管道连接所述提取容器，以接收过滤后的菊副产物的提取液；

51、烘干装置，所述烘干装置通过第三管道连接所述第二搅拌器，以接收所述第二搅拌器处理后的物料并对其进行烘干，得到菊副产物和牛至油的复合物。

52、进一步，所述复合物的制备方法包括如下步骤(方法三)：

53、(1)以菊副产物为原料，采用水蒸气蒸馏法，制得菊副产物的挥发油和提取液；

54、(2)将步骤(1)所得提取液经过滤、浓缩，获得菊副产物的浓缩提取液；

55、(3)一次包埋：将牛至油与步骤(1)所得菊副产物的挥发油进行混合，再加入粒径为20目-60目的二氧化硅进行包埋处理，获得吸附了菊副产物挥发油与牛至油混合油的二氧化硅；

56、(4)二次包埋：利用步骤(2)所得菊副产物的浓缩提取液对步骤(3)所得吸附了混合油的二氧化硅进行二次包埋处理，制得所述复合物。

57、更进一步，步骤(2)中，提取液浓缩至10％-30％体积，使其呈微粘稠状流动液体。

58、更进一步，步骤(4)中，二次包埋处理后，产物在30℃-50℃条件下进行低温烘干。

59、本发明的目的之四在于提供一种采用前述用于制备菊副产物和牛至油的复合物的方法制得的菊副产物和牛至油的复合物。

60、为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

61、采用前述用于制备菊副产物和牛至油的复合物的方法制得的菊副产物和牛至油的复合物。

62、进一步，所述复合物包括复合物a、复合物b和复合物c中的任一种或多种；所述复合物a包括牛至油、粒径为20目-60目的菊副产物和粒径大于140目的菊副产物；所述复合物b包括牛至油、粒径为20-40目的菊副产物和菊副产物的浓缩提取液；所述复合物c包括牛至油、菊副产物的挥发油、二氧化硅和菊副产物的浓缩提取液。

63、为在实现牛至油包埋处理的同时，最大程度的发挥菊副产物本身所具备的功效，本发明给出了三种不同的制备方案，形成了三组复合物：复合物a中，采用两种不同粒径的菊副产物同时作为制剂的活性成分和牛至油的吸附/包埋剂；复合物b中，利用颗粒状的菊副产物和菊副产物的浓缩提取液分别对牛至油进行包埋。复合物c中，利用菊副产物的挥发油、菊副产物的浓缩提取液，辅以二氧化硅，来实现牛至油的包埋。

64、作为优选，所述粒径为20目-60目的菊副产物的粒径为20目、40目或60目。

65、作为优选，所述粒径大于140目的菊副产物的粒径优选为140目-200目，更优选为140目、170目、200目。

66、进一步，所述二氧化硅的粒径优选为20目-60目。

67、进一步，所述复合物a中，所述牛至油与所述粒径为20目-60目的菊副产物的质量体积比为：1.8-2.3：1；吸附牛至油的粒径为20目-60目的菊副产物与所述粒径大于140目的菊副产物的质量比为1：0.1-0.5。

68、进一步，所述复合物b中，吸附了牛至油的粒径为20目-40目的菊副产物与菊副产物的浓缩提取液的质量比为1：1.1-1.3；所述牛至油与所述粒径为20目-40目的菊副产物的质量比为：1.8-2.2：1。

69、进一步，所述复合物c中，所述牛至油和所述菊副产物的挥发油的质量比为：10-15：1；所述牛至油和菊副产物挥发油的混合油与所述二氧化硅的质量比为：3-5：1；吸附了菊副产物挥发油与牛至油混合油的二氧化硅与所述菊副产物的浓缩提取液的质量比为：1：2-3。

70、本发明的目的之五在于提供一种用于包裹植物精油的菊副产物的组合物、含有用于包裹植物精油的菊副产物的组合物的牛至油组合物和/或菊副产物和牛至油的复合物在制备替抗饲料添加剂中的应用。

71、本发明的目的之六在于提供一种用于包裹植物精油的菊副产物的组合物、含有用于包裹植物精油的菊副产物的组合物的牛至油组合物和/或菊副产物和牛至油的复合物在制备抑制大肠杆菌和/或沙门氏菌的产品中的应用。

72、进一步，所述产品包括饲料添加剂和/或饲料。

73、本发明的目的之七在于提供一种包含菊副产物和牛至油的替抗饲料添加剂。

74、为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

75、一种包含菊副产物和牛至油的替抗饲料添加剂，所述替抗饲料添加剂由所述复合物和基础饲料组成；所述复合物和所述基础饲料的质量比为1：3-5。

76、本发明的有益效果在于：

77、本发明创新性的采用菊花副产物作为替抗饲料添加剂载体以及药效辅料，具有如下两点优点：(1)本发明用废弃的菊副产物代替目前常用的吸附剂或环糊精作为载体来吸附或包埋牛至油，让废弃的菊副产物得到有效利用，不仅减少了生产成本，还带来了经济价值。(2)本发明采用的菊副产物在作为替抗饲料添加剂载体的同时，还作为药效辅料赋予了饲料添加剂优异的抗菌性能，对大肠杆菌和沙门氏菌均有较好的抑制效果。本发明不仅为中药资源产业的提质增效和绿色发展提供了支撑，还为饲用抗生素的有效替代提供了途径。