黄连副产物与牛至油的组合物、替抗饲料添加剂及其制备的制作方法

本发明属于饲料添加剂合成，具体涉及一种黄连副产物与牛至油的组合物、替抗饲料添加剂及其制备。

背景技术：

1、牛至油是中国农业部批准使用的抗菌促生长添加剂，也是替抗饲料添加剂的核心原料之一，其具有显著促进动物生长的作用，能够促进营养物消化吸收，提高饲料利用率。牛至油中富含抗菌、免疫调节和抗氧化成分，有较好的药效学与安全性，这为其作为替抗饲料添加剂核心原料提供了理论和技术基础。但其应用也面临挥发性和配方稳定性等方面的难题，因此常需要利用载体进行吸附或包埋后使用，以发挥其最大功效。在饲料添加剂的开发中，牛至油通常采用海藻酸钠、植物蛋白、环糊精、淀粉、聚甘油酯、氢化油、糊精、碳酸钙、二氧化硅等物质进行吸附或包埋，然而该类物质仅是作为物理载体，不含功效成分，且成本较高。

2、黄连是我国常用名贵中药材之一，主要成分为小檗碱、药根碱、巴马汀及黄连碱等生物碱。黄连具有抗菌、抗真菌、抗病毒、抗阿米巴、抗炎、抗腹泻，以及解热、降血糖、降血脂、抗氧化等多种功效。黄连以其干燥根茎入药，在生产加工中会产生大量的副产物，如叶、花、须根等部位。现有研究证实，黄连采收后的须根、茎叶副产物含小檗碱、黄连碱、甲基黄连碱等活性成分，具有一定的抗菌、抗炎作用，但目前黄连生产中往往将其作为废弃物处理，造成了巨大的资源浪费。

3、随着我国“饲料禁抗”政策的颁布，基于保障饲料与养殖行业绿色、高质量、健康发展的需要，进一步开发替代抗生素的饲料添加剂产品对动物养殖及畜牧行业的发展具有重要意义。本发明研究发现，黄连副产物不仅可以作为饲料添加剂的活性成分，还能作为饲料添加剂生物基载体。

4、现有技术中，公开号为cn111616267a的发明专利公开了一种饲料抗菌剂，该发明采用乳化剂和吸附剂对牛至油进行包埋处理，其中，乳化剂为单双脂肪酸甘油酯、蔗糖酯、变性淀粉、黄原胶或聚甘油酯，吸附剂为氢化油、糊精、碳酸钙或二氧化硅。公开号为cn103039725b的发明专利公开了一种保健型雏鸡开口饲料，原料包含ve、vc、有机硒、黄连、青蒿、刺五加、黄芪、黄芩、淫羊藿、川芎、白头翁、地锦草、茯苓、沙参、丁香、百全、甘草和牛至油。然而现有专利、文献资料均未公开采用黄连副产物来作为牛至油的包埋载体。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明将价格低廉的黄连副产物作为饲料添加剂中牛至油的载体，变废为宝，既降低了原料成本，减少资源浪费，还赋予了饲料添加剂产品抗菌、抗炎功效。本发明的目的之一在于提供一种用于制备饲料添加剂的组合物。

2、为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

3、用于制备饲料添加剂的组合物，所述组合物包括牛至油、黄连副产物、白芷和木香。

4、进一步，所述黄连副产物包括粒径为20目-60目的黄连副产物和粒径大于140目的黄连副产物。

5、本发明采用的粒径为20目-60目的黄连副产物颗粒，主要为黄连须、茎叶粉碎后的粗粉末，须根、茎叶中的导管、筛管是天然的微通道，经粉碎后形成疏松多孔和不规则缝隙的颗粒状结构，对油状液体具有较强的吸附作用，可以快速吸附大量的牛至油。充分吸附牛至油的黄连副产物粗粉颗粒，不仅其孔状结构内部充满了牛至油，且开口于颗粒表面的孔口内也充满了粘稠状的牛至油，当大于140目粒径的超细粉末与粗粉颗粒混合时，超细粉末被颗粒表面孔口内的牛至油黏附，并在机械搅拌及震动作用下，填充到孔口内，将牛至油封闭在孔内从而实现对牛至油的包埋。多余的未能吸附填充到空口内的超细粉末，被过筛分离。

6、进一步，所述粒径为20目-60目的黄连副产物为粗粉颗粒，所述粒径大于140目的黄连副产物为超细粉末。

7、更进一步，所述黄连副产物也可以是粒径为20目-40目的黄连副产物和黄连副产物的浓缩提取液。

8、将黄连副产物用水提取浓缩至粘稠状液体，吸附了(未饱和吸附)牛至油的20目-40目的黄连副产物颗粒与适量粘稠液体混合、搅拌，粘稠液体渗透到吸附了(未饱和吸附)牛至油的副产物颗粒多孔结构的表面开口以及颗粒表面的不规则缝隙中，再经低温干燥，使粘稠状液体干燥、凝固在孔口及缝隙中，从而实现对牛至油的包埋。进一步，所述黄连副产物为黄连须根和/或黄连茎叶。

9、本发明的目的之二在于提供一种用于制备黄连副产物和牛至油的复合物的方法。

10、为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

11、用于制备黄连副产物和牛至油的复合物的方法，所述方法为：采用所述粒径为20目-40目的黄连副产物对牛至油进行一次包埋处理，获得一次包埋的牛至油粗粉；采用黄连副产物、白芷和木香的浓缩提取液对所述一次包埋的牛至油粗粉进行二次包埋处理，得到所述复合物(方法一)；

12、或采用所述粒径为20目-60目的黄连副产物对牛至油进行第一次包埋处理，获得一次包埋的牛至油粗粉；采用粒径大于120目的黄连副产物对所述一次包埋的牛至油粗粉进行二次包埋处理，得到所述复合物(方法二)；

13、或将牛至油和黄连副产物的挥发油进行混合，并加入二氧化硅进行第一次包埋处理，获得吸附了混合油的二氧化硅；利用黄连副产物、白芷和木香的浓缩提取液对吸附了混合油的二氧化硅进行二次包埋处理，得到所述复合物(方法三)。

14、进一步，所述复合物的制备方法包括以下步骤(方法一)：

15、(1)以黄连副产物为原料，制备粒径为20目-40目的黄连副产物颗粒；

16、(2)一次包埋：将牛至油与步骤(1)制得的粒径为20目-40目的黄连副产物颗粒进行混合、搅拌，获得包埋牛至油的黄连副产物粗粉；

17、(3)以黄连副产物、白芷和木香为原料，制备黄连副产物、白芷和木香的浓缩提取液；

18、(4)二次包埋：将步骤(3)制得的黄连副产物、白芷和木香的浓缩提取液均匀喷洒到步骤(2)制得的包埋牛至油的黄连副产物粗粉上，烘干、过筛，获得所述复合物。

19、进一步，步骤(3)中，所述黄连副产物、白芷和木香粉碎后与清水进行蒸煮提取，获得提取液；所述提取液继续蒸煮浓缩至粘稠状液体，获得所述黄连副产物、白芷和木香的浓缩提取液；其中，液料比为10-15：1，提取时间为90min-120min。

20、进一步，所述黄连副产物、白芷和木香粉碎为0.5-2cm的小段或粗粉，然后进行提取。

21、进一步，步骤(4)中，所述过筛为：20目粉碎过筛至20目以下。

22、进一步，步骤(4)中，所述黄连副产物、白芷和木香的浓缩提取液与包埋了牛至油的黄连副产物粗粉体积质量比为1.1-1.3：1。

23、进一步，所述方法一可以采用如下设备b进行操作：

24、所述设备b包括：

25、粉碎机，用于粉碎黄连副产物；

26、第一筛滤单元，对应所述粉碎机的出料口设置，允许粒径大于20目的黄连副产物通过；

27、第二筛滤单元，设置于所述第一筛滤单元的下方，允许粒径大于40目的黄连副产物通过,粒径为20目-40目的黄连副产物截留在所述第二筛滤单元；

28、第一搅拌器，所述第一搅拌器接收来自所述第二筛滤单元的粒径为20目-40目的黄连副产物；

29、牛至油容器，所述牛至油容器通过第一管道连接所述第一搅拌器，所述第一管道上设置液泵，以通过液泵向所述第一搅拌器中泵入牛至油，牛至油在第一搅拌器的作用下与粒径为20目-40目的黄连副产物充分混合得到所述中间体；

30、提取容器600，通过所述提取容器600对所述粉碎后的黄连副产物、白芷和木香进行提取，得到黄连副产物、白芷和木香的浓缩提取液；

31、第二搅拌器700，所述第二搅拌器700通过第二管道1200连接所述第一搅拌器400，以接收从所述第一搅拌器400中出来的中间体，所述第二搅拌器700通过设置有过滤组件1100的第三管道1300连接所述提取容器600，以接收过滤后的黄连副产物、白芷和木香的浓缩提取液；

32、烘干装置，所述烘干装置通过第三管道连接所述第二搅拌器，以接收所述第二搅拌器处理后的物料并对其进行烘干，得到黄连副产物和牛至油的复合物。

33、进一步，所述复合物的制备方法包括如下步骤(方法二)：

34、(1)制备粒径为20目-60目的黄连副产物；

35、(2)一次包埋：将牛至油与步骤1所得粒径为20目-60目的黄连副产物进行混合，搅拌获得包埋牛至油的黄连副产物粗粉；

36、(3)将步骤1所得粒径为20目-60目的黄连副产物粉碎、过筛，获得粒径大于140目的黄连副产物；

37、(4)二次包埋：将步骤(2)所得包埋牛至油的黄连副产物粗粉与步骤(3)所得粒径大于140目的黄连副产物进行混合，搅拌、过筛，制得所述复合物。

38、进一步，所述方法二可以采用如下设备a进行操作：

39、所述设备a包括：

40、粗粉粉碎机，用于粉碎黄连副产物，得到粒径小于1cm的黄连副产物；

41、细粉粉碎机，所述细粉粉碎机的进料口与所述粗粉粉碎机的出料口连接，对所述粒径小于1cm的黄连副产物进行粉碎；

42、第一筛滤单元，对应所述细粉粉碎机的出料口设置，允许粒径大于20目的黄连副产物通过；

43、第二筛滤单元，设置于所述第一筛滤单元的下方，允许粒径大于60目的黄连副产物通过,粒径为20目-60目的黄连副产物截留在所述第二筛滤单元；

44、第一搅拌器，所述第一搅拌器接收来自所述第二筛滤单元的粒径为20目-60目的黄连副产物；

45、超微粉碎机，通过第二筛滤单元的黄连副产物进入所述超微粉碎机；

46、第三筛滤单元，用于过滤超微粉碎机出来的物料，允许大于140目的黄连副产物通过；

47、牛至油容器，所述牛至油容器通过第一管道连接所述第一搅拌器，所述第一管道上设置液泵，以通过液泵向所述第一搅拌器中泵入牛至油，牛至油在第一搅拌器的作用下与粒径为20目-60目的黄连副产物充分混合得到所述中间体；

48、第二搅拌器，所述第二搅拌器通过第二管道连接所述第一搅拌器，以接收从所述第一搅拌器中出来的中间体，所述第二搅拌器还接收通过第三筛滤单元的大于140目的黄连副产物，所述中间体与所述大于140目的黄连副产物在第二搅拌器的作用下混合得到混合物料；

49、第四筛滤单元，用于对所述混合物料进行筛选，允许通过大于140目的物料，从所述第四筛滤单元通过的物料返回至所述第二搅拌器，截留在所述第四筛滤单元上的物料即为所述黄连副产物和牛至油的复合物。

50、进一步，所述复合物的制备方法包括如下步骤(方法三)：

51、(1)以黄连副产物为原料，采用水蒸气蒸馏法，制得黄连副产物的挥发油；

52、(2)以黄连副产物、白芷和木香为原料，制备黄连副产物、白芷和木香的浓缩提取液；

53、(3)一次包埋：将牛至油与步骤(1)所得黄连副产物的挥发油进行混合，再加入粒径为20目-40目的二氧化硅进行包埋处理，获得吸附了黄连副产物的挥发油的二氧化硅；

54、(4)二次包埋：利用步骤(2)所得黄连副产物、白芷和木香的浓缩提取液对步骤(3)所得吸附了黄连副产物的挥发油的二氧化硅进行二次包埋处理，制得所述复合物。

55、更进一步，步骤(2)中，提取液浓缩至10％-30％体积，使其呈微粘稠状流动液体。

56、更进一步，步骤(4)中，二次包埋处理后，产物在30℃-50℃条件下进行低温烘干。

57、本发明的目的之三在于提供一种采用前述制备黄连副产物和牛至油的复合物的方法制得的牛至油和黄连副产物的复合物。

58、为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

59、采用前述制备黄连副产物和牛至油的复合物的方法制得的牛至油和黄连副产物的复合物。

60、进一步，所述复合物包括复合物a、复合物b和复合物c中的任一种或多种；所述复合物a包括牛至油、粒径为20目-40目的黄连副产物以及黄连副产物、白芷和木香的浓缩提取液；所述复合物b包括牛至油、粒径为20目-60目的黄连副产物以及粒径大于140目的黄连副产物；所述复合物c包括牛至油、黄连副产物挥发油、二氧化硅以及黄连副产物、白芷和木香的浓缩提取液。

61、为在实现牛至油包埋处理的同时，最大程度的发挥黄连副产物本身所具备的抗菌等功效，本发明给出了三种不同的制备方案，形成了三组复合物：复合物a中，利用颗粒状的黄连副产物以及黄连副产物、白芷与木香的浓缩提取液分别对牛至油进行包埋；复合物b中，采用两种不同粒径的黄连副产物同时作为制剂的活性成分和牛至油的吸附/包埋剂；复合物c中，利用黄连副产物的挥发油，黄连副产物、白芷和木香的浓缩提取液，辅以二氧化硅，来实现牛至油的包埋。

62、进一步，所述复合物a中，所述牛至油与所述粒径为20目-40目的黄连副产物的体积质量比为1.4-1.9：1；所述黄连副产物、白芷和木香的浓缩提取液与吸附了牛至油的载体a的体积质量比为1.1-1.3：1。

63、进一步，所述黄连副产物为黄连须根和/或黄连茎叶。

64、进一步，所述黄连副产物、白芷和木香的浓缩提取液中，黄连须根、黄连茎叶、白芷和木香的质量比为2：4：1：1。

65、进一步，所述复合物b中，所述牛至油与粒径为20目-60目的黄连副产物的体积质量比为1.8-2.3：1，所述吸附了牛至油的粒径为20目-60目的黄连副产物载体与粒径大于140目的黄连副产物的质量比为1：0.1-0.5。

66、进一步，所述复合物c中，牛至油、黄连副产物挥发油的比例为10：1，吸附了混合油的二氧化硅与黄连副产物、白芷和木香的浓缩提取液的质量比为1：2-4。

67、进一步，所述二氧化硅的粒径优选为20目-40目。

68、本发明的目的之四在于提供一种所述用于制备饲料添加剂的组合物和/或所述黄连副产物和牛至油的复合物在制备替抗饲料添加剂中的应用。

69、本发明的目的之五在于提供一种包含黄连副产物和牛至油的替抗饲料添加剂。

70、为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

71、一种包含黄连副产物和牛至油的替抗饲料添加剂，所述替抗饲料添加剂由所述复合物和基础饲料组成；所述复合物和所述基础饲料的质量比为1：2-4。

72、本发明的有益效果在于：

73、目前暂无利用黄连副产物来包埋牛至油的相关研究。本发明创新性的采用黄连副产物作为替抗饲料添加剂载体以及活性成分，一方面，采用废弃的黄连副产物代替目前常用的吸附剂或环糊精作为载体来吸附或包埋牛至油，让废弃的黄连副产物得到有效利用，进一步减少生产成本，提升经济价值。另一方面，黄连副产物在作为牛至油的包埋载体的同时，辅以白芷、木香等中药材，进一步增强了饲料添加剂的功效。本发明为黄连副产物的资源化利用提供了一种新的方法和途径，有效促进了中药资源产业的提质增效和绿色发展。