一种高含量叶黄素酯微囊粉及其制备方法和应用与流程

本发明属于微囊粉制备，具体涉及一种高含量叶黄素酯微囊粉及其制备方法和应用。

背景技术：

1、叶黄素酯是以万寿菊花为原料，经过脱水粉碎、溶剂提取等工艺得到的高含量叶黄素酯晶体。由于其具有独特的护眼功能，可防止紫外线的损伤，同时可作为强氧化剂抑制活性氧自由基活性，起到护肤保心和增强免疫的作用。我国卫生部公告2008年第12号，确立批准叶黄素酯为功能性新资源食品。

2、目前，叶黄素酯主要应用于眼保护的功能食品、膳食补充剂中，以片剂、固体饮料为主。但是由于叶黄素酯自身的不稳定性，越来越多的人专注叶黄素酯的包埋。由于叶黄素酯的主要成分是叶黄素二棕榈酸酯，虽在常温下呈固态，但是其熔点相对较低，50℃以上就会变软，60℃就能融化。因此传统包埋工艺通常选用植物油和叶黄素酯晶体熔融的工艺，将叶黄素酯乳化，再用壁材包埋，得到叶黄素酯微囊化产品。但是这种加工工艺中不仅需要载体植物油，降低了原有叶黄素酯晶体的载量，而且需要高温熔融工序，使得叶黄素酯高温降解，更不利于叶黄素酯高含量产品的开发。当然也有使用溶剂代替植物油进行叶黄素酯溶解，然后去除溶剂的方法，这样可以解决上述两个问题，但是溶剂的引入无疑给环境带来了压力，同时溶剂的残留也给服用过程中的安全性留有隐患。

3、cn112869155a中公开的一种叶黄素酯水分散制剂及其制备方法和应用，将叶黄素酯1-8％和油相载体10-25％及抗氧化剂混合后加热到65-80℃来制备纳米级叶黄素酯水分散制剂，这种方法不仅会增加油相的载量，造成包埋率低，产品不稳定的缺点，同时高温下的搅拌，也会增加叶黄素酯的降解风险。

4、cn113598304a中公开了一种类胡萝卜素的制备方法，将油相进行超高温瞬时熔融(0-300℃)，瞬时熔融的时间为5s以内。然后再急速冷却至30℃以下。该方法部分解决了叶黄素酯高温降解的问题，但是仍然不可避免的使用了高温，并且要求短时间内升温到300℃，再降低至30℃，其工艺条件太苛刻，对设备的要求太高，普通设备无法满足该要求。

5、cn111718288a中公开了一种叶黄素酯和水溶型叶黄素酯微胶囊及其制备方法，使用叶黄素酯1份，植物油1-10份，油相抗氧化剂0.03-2.0份，进行油相熔融，其溶解温度为70-135℃，制备温度高，增加叶黄素酯的降解风险。

6、cn108578370a公开了一种叶黄素/叶黄素酯颗粒的制备方法，该方法通过10-35℃研磨和喷涂的方法进行产品制备，得到颗粒产品。鉴于工艺上的特点，产品根据喷涂时间的不同，可以得到高含量的叶黄素酯颗粒。但是该颗粒产品只能用于片剂，例如对于有着色能力的液体饮料等产品并不适用。

7、总之，由于叶黄素酯晶体原料特有的性质，现有技术中，以微囊化工艺制备叶黄素酯粉及微粒等制剂时，采用的高温熔融或溶剂法工艺，不能得到高含量的叶黄素酯微囊化产品，同时由于高温过程，不仅在加工时使得叶黄素酯降解，在后续贮存过程中，微囊化产品的稳定性也较差。

8、泡腾片是近年来比较流行的一种剂型，利用泡腾崩解剂，在水中产生大量二氧化碳，使得产品能够快速分散到水中，在饮用时有气泡水的体验效果。常规方法得到的叶黄素酯微囊产品，虽然也能够使用于泡腾片中，但是存在降解、泡腾后漂浮物较多，在泡腾过程中产生大量酸碱成分，叶黄素酯漂浮、含量偏低等问题，且在泡腾微片中(1mm-3mm大小，片剂重量0.1g以内)，常规工艺得到的叶黄素酯粉含量偏低，使得其应用受限。

9、因此，制备一种高含量的叶黄素酯微囊粉，其制备方法简单、条件温和，有效防止叶黄素酯的降解，并且应用于饮料或者泡腾片中可以储存稳定，是本领域的研究重点。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高含量叶黄素酯微囊粉及其制备方法和应用，其制备方法简单、条件温和，有效防止叶黄素酯的降解，并且应用于饮料或者泡腾微片中可以储存稳定。

2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供一种高含量叶黄素酯微囊粉，所述高含量叶黄素酯微囊粉的原料包括叶黄素酯晶体、乳化剂a、乳化剂b、脂溶性抗氧化剂、水溶性抗氧化剂、载体和填充材料；

4、乳化剂a包括hlb值为12-15和15-18的乳化剂；

5、乳化剂b包括hlb值为5-7和8-10的乳化剂；

6、所述高含量叶黄素酯微囊粉的原料中不包含除叶黄素酯晶体外的其他油脂成分。

7、所述hlb值为12-15，例如可以为12.5、13、13.5、14、14.5等。

8、所述hlb值为15-18，例如可以为15.5、16、16.5、17、17.5等。

9、所述hlb值为5-7，例如可以为5.5、6、6.5等。

10、所述hlb值为8-10，例如可以为8.5、9、9.5等。

11、优选地，以重量份数计，所述高含量叶黄素酯微囊粉的原料包括叶黄素酯晶体12.5-32份(例如可以为13份、15份、17份、19份、21份、23份、25份、27份、29份、31份等)、乳化剂a 1.5-2份(例如可以为1.6份、1.7份、1.8份、1.9份等)、乳化剂b 1.5-2份(例如可以为1.6份、1.7份、1.8份、1.9份等)、脂溶性抗氧化剂0.001-0.003份(例如可以为0.0015份、0.002份、0.0025份等)、水溶性抗氧化剂2-4份(例如可以为2.5份、3份、3.5份等)、载体35-50份(例如可以为36份、38份、40份、42份、44份、46份、48份等)和填充材料15-30份(例如可以为16份、18份、20份、22份、24份、26份、28份等)。

12、优选地，所述乳化剂a中hlb值为12-15和15-18的乳化剂的质量比为1:(0.8-1.2)，例如可以为1:0.9、1:1、1:1.1等。

13、优选地，所述乳化剂b中hlb值为5-7和8-10的乳化剂的质量比为1:(0.8-1.2)，例如可以为1:0.9、1:1、1:1.1等。

14、优选地，所述乳化剂a和乳化剂b各自独立地选自蔗糖脂肪酸酯、单甘油脂肪酸酯、双甘油脂肪酸酯、吐温或山梨醇酐单脂肪酸酯中的任意一种或至少两种的组合。

15、优选地，所述脂溶性抗氧化剂包括抗坏血酸棕榈酸酯(vc棕榈酸酯)。

16、优选地，所述水溶性抗氧化剂包括抗坏血酸钠(vc钠)。

17、优选地，所述载体包括变性淀粉、阿拉伯胶、辛烯基琥珀酸单阿拉伯胶酯、明胶、果胶或海藻酸钠中的任意一种或至少两种的组合。

18、优选地，所述载体包括变性淀粉和/或阿拉伯胶。

19、优选地，所述填充材料包括蔗糖、葡萄糖、葡萄糖浆、低聚异麦芽糖、低聚果糖、固体玉米糖浆、木糖醇、赤藓糖醇、抗性糊精或低聚果糖中的任意一种或至少两种的组合。

20、优选地，所述高含量叶黄素酯微囊粉中叶黄素酯的含量为10-25.5％，例如可以为11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％等。

21、上述各项数值范围中的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。

22、第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的高含量叶黄素酯微囊粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

23、(1)将叶黄素酯晶体、脂溶性抗氧化剂、乳化剂a和载体进行第一次共乳化处理，得到第一共乳化物；

24、(2)将步骤(1)所得第一共乳化物、填充材料、水溶性抗氧化剂、乳化剂b和水进行第二次共乳化处理，得到第二共乳化物，干燥得到所述高含量叶黄素酯微囊粉；

25、优选地，所述第一次共乳化处理的温度为-25～-20℃(例如可以为-24℃、-23℃、-22℃、-21℃等)，真空度为0.008-0.012mpa(例如可以为0.009mpa、0.01mpa、0.011mpa等)，乳化时间为15-30min，例如可以为16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min等。

26、优选地，所述第一共乳化物的粒径为10-30μm，例如可以为12μm、15μm、20μm、25μm、28μm等。

27、优选地，所述第二次共乳化处理的温度为5-15℃(例如可以为6℃、8℃、

28、10℃、12℃、14℃等)，真空度为0.035-0.045mpa(例如可以为0.038mpa、0.04mpa、0.042mpa等)，乳化时间为15-30min，例如可以为16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min等。

29、优选地，所述第二共乳化物的粒径＜1μm，例如可以为0.9μm、0.8μm、0.7μm、0.6μm、0.5μm、0.4μm、0.3μm、0.2μm、0.1μm、0.05μm等。

30、优选地，所述叶黄素酯晶体采用如下方法进行制备，所述方法包括：将万寿菊浸膏和3-5倍量(例如可以为3.5倍、4倍、4.5倍等)70-95％(例如可以为75％、80％、85％、90％等)乙醇水溶液混合，40-50℃(例如可以为42℃、44℃、46℃、48℃等)搅拌至少20min，再经高速剪切分散，经30-50℃(例如可以为35℃、40℃、45℃等)真空干燥，得到叶黄素酯晶体。

31、优选地，所述叶黄素酯晶体中总色素含量＞80％(例如可以为82％、84％、86％、88％、90％等)，反式叶黄素液相组成含量＞90％(例如可以为91％、92％、93％、94％、95％等)，含水量＜5％(例如可以为4.5％、4％、3.5％、3％、2.5％等)。

32、优选地，所述第一次共乳化处理和第二次共乳化处理各自独立地包括粉碎、剪切或研磨中的任意一种方式。

33、本发明在第一次共乳化处理和第二次共乳化处理过程中均为抽真空状态，可以有效控制体系内残留的气体，达到降低泡沫量的效果。

34、本发明在第一次共乳化处理时加入乳化剂a(亲水乳化剂)可以有效地促使第一共乳化物的界面张力发生改变，使其在和水相融合时更容易，有利于进行后续的乳化；在第二次共乳化处理时加入乳化剂b(亲油乳化剂)可以将有效降低水的表面张力，使得水溶性分子和脂溶性分子时间相互吸引力提高，达到界面平衡。

35、优选地，所述制备方法包括如下步骤：

36、(1)将叶黄素酯晶体、脂溶性抗氧化剂、乳化剂a和载体混合，于-25～-20℃、真空度0.008-0.012mpa下进行第一次共乳化处理15-30min，得到粒径为10-30μm的第一共乳化物；

37、(2)将步骤(1)所得第一共乳化物、填充材料、水溶性抗氧化剂、乳化剂b和水混合，于5-15℃、真空度0.035-0.045mpa下进行第二次共乳化处理15-30min，得到粒径＜1μm的第二共乳化物，干燥第二共乳化物得到所述高含量叶黄素酯微囊粉。

38、上述各项数值范围中的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。

39、第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的高含量叶黄素酯微囊粉在饮料或泡腾微片中的应用。

40、第四方面，本发明提供一种无糖叶黄素酯饮料，所述无糖叶黄素酯饮料以重量份数计包括：第一方面提供的高含量叶黄素酯微囊粉0.1-0.5份(例如可以为0.2份、0.3份、0.4份等)、木糖醇5-30份(例如可以为15份、20份、25份等)、苹果汁1-5份(例如可以为2份、3份、4份等)、苹果香精0.01-0.05份(例如可以为0.02份、0.03份、0.04份等)、柠檬酸0.1-3份(例如可以为0.2份、0.5份、1份、2份、3份等)和水10-100份(例如可以为15份、30份、50份、80份等)。

41、优选地，所述无糖叶黄素酯饮料采用如下方法进行制备：

42、将高含量叶黄素酯微囊粉、木糖醇、苹果汁、苹果香精、柠檬酸和水进行互溶后过200目筛网，去掉不溶物，加热至90℃，保温30min，趁热罐装，得到所述无糖叶黄素酯饮料。

43、上述各项数值范围中的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。

44、第五方面，本发明提供一种叶黄素酯泡腾微片，所述叶黄素酯泡腾微片以重量份数计包括第一方面提供的高含量叶黄素酯微囊粉20-40份(例如可以为25份、30份、35份等)、柠檬酸15-25份(例如可以为16份、18份、20份、22份、24份等)、碳酸氢钠10-20份(例如可以为12份、14份、16份、18份等)、甘露醇2-8份(例如可以为4份、5份、6份等)、乳糖20-30份(例如可以为22份、24份、26份、28份等)、矫味剂1-3份(例如可以为1.5份、2份、2.5份等)和亮氨酸2-4份(例如可以为2.5份、3份、3.5份等)。

45、优选地，所述矫味剂包括三氯蔗糖、甜菊糖苷或其他食用香精中的任意一种或至少两种的组合。

46、上述各项数值范围中的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。

47、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

48、1、本发明在制备叶黄素酯微囊粉的过程中不采用油脂作为载体，使微囊粉中叶黄素酯的含量可以达到10-25.5％；

49、2、本发明制备过程中无高温加工，解决了叶黄素酯在制备过程中高温熔融带来的不稳定性问题，有效避免了叶黄素酯微囊粉在应用时出现高温杀菌不稳定或放置漂浮沉淀的问题；

50、3、本发明提供的叶黄素酯微囊粉的制备方法未采用有机溶剂，工艺环保安全。

51、4、本发明提供的叶黄素酯微囊粉用途广泛，可用于液体饮料、口服液、泡腾微片等领域。