一种植物精油风味胶囊及其制备方法与流程

1.本技术涉及烟草胶囊领域，尤其是涉及一种植物精油风味胶囊及其制备方法。


背景技术：

2.烟草胶囊又被称之为烟草爆珠，近年来，爆珠卷烟发展迅速卷烟，“爆珠添加”技术是一种重要的辅助加香手段，在弥补卷烟烟气减少以及赋予卷烟特殊风味方面具有较好的应用效果。
3.爆珠卷烟是通过在滤棒中植入一粒或多粒易捏破的香味胶囊，实现卷烟吸食过程中可控的香味释放。现有的烟草胶囊常采用薄荷醇等口味，其口味单一且风味不佳，植物风味一般是指从植物的花朵、叶子、根莲、果实、枝干等器官中存在的特殊性风味的挥发性的芳香物，对现有的卷烟产品具有良好的口感改善作用。
4.针对上述相关技术，发明人认为现有植物性的爆珠在实际使用过程中，由于简单使用植物风味的挥发精油作为爆珠的主要材料，导致植物风味爆珠在破碎后，植物风味释放过快，在实际抽吸过程中，其初期释放和后期释放速率不佳，从而导致了实际使用过程中，植物风味爆珠卷烟体验感较差。


技术实现要素：

5.为了改善现有植物精油风味胶囊实际使用过程中，均匀持久的释放性能不佳的缺陷，本技术提供一种植物精油风味胶囊及其制备方法。
6.第一方面，本技术提供一种植物精油风味胶囊，采用如下的技术方案：
7.一种植物精油风味胶囊，包括壁材层和芯材层，所述芯材层为植物精油微乳，所述植物精油微乳包括以下重量份物质：
8.复合植物精油10～25份；
9.乳酸钙3～8份；
10.去离子水55～60份；
11.黄原胶1～3份；
12.改性助剂6～15份；
13.所述改性助剂包括质量比2:(5～8):(2～4):(0.1～0.5)混合的吐温-80、司盘-60、无水乙醇和丙三醇。
14.通过采用上述技术方案，本技术优化了芯材层材料的组成，采用了植物精油微乳材料作为主要的芯材材料，相对于传统的精油体系，由于传统的精油中含有大量的不饱和碳链结构，在光、热、湿及氧气条件下易发生氧化、异构化、环化或脱氢等化学反应。此外，大多数精油主要含有为单萜烯、倍半萜烃、脂肪族醛、醇和酯等低沸点成分，致使其易挥发，作用持续时间短。
15.对此，本技术选用将植物精油做出微乳结构，由于微乳是在表面活性剂作用下，将一种液体分散到另一种互不相容液体中形成的热力学稳定分散体。本技术采用的微乳体系
中微乳粒径小于100nm，其具有相对较高的动力学稳定性。从而有效延长本技术采用的芯材层中植物精油的挥发实现，优化其挥发效率，从而有效改善植物精油风味胶囊实际使用过程中，均匀持久的释放性能不佳的缺陷。
16.优选的，所述植物精油微乳还包括3～8重量份留香剂，所述留香剂包括香兰素、食用菌多糖中的一种或两种。
17.通过采用上述技术方案，本技术通过进一步采用留香剂对植物精油微乳进行改性，由于留香剂能有效降低植物精油微乳中精油的挥发性，使其在受热挥发度提高的过程中有效降低挥发速率，从而进一步延长了植物精油微乳的挥发性能。同时本技术通过优选的香兰素和食用菌多糖均为可食用产品，能在有效降低植物精油挥发效率的同时，对人体身体无伤害。
18.优选的，所述壁材层包括以下重量份物质：
19.氧化海藻酸钠3～5份；
20.复合胶体1～3份；
21.去离子水55～80份。
22.通过采用上述技术方案，本技术进一步优化了壁材层材料，通过选用氧化海藻酸钠作为壁材层的主要原料，由于海藻酸钠的单体单元中含有两个相邻的羟基，可以被高碘酸钠氧化成两个醛基，生成氧化海藻酸钠，从而有效改善了壁材层材料的交联性能。
23.优选的，所述壁材层还包括3～5份羟丙基壳聚糖。
24.通过采用上述技术方案，本技术进一步优化了壁材层组分，由于羟丙基是一种极性基团，通常极性基团的增加，分子与水分子间的吸引力也随之增加，从而结合水的能力就会随之增加，吸湿性也随之增高，将羟丙基引入壳聚糖分子链增加了极性基团数量，从而增加了分子的吸湿性，这样，本技术制备的壁材层具有良好的保湿性能，提高了植物精油风味胶囊的风味和口感。
25.第二方面，本技术提供一种植物精油风味胶囊的制备方法，包括以下制备步骤：
26.取复合植物精油、乳酸钙、去离子水、黄原胶、改性助剂和留香剂搅拌混合，超声分散并收集得植物精油微乳；
27.取氧化海藻酸钠、复合胶体、去离子水和羟丙基壳聚糖搅拌混合，收集得壁材层混合液；
28.将植物精油微乳滴加至壁材层混合液中，固化烘干后，收集得基体爆珠颗粒。
29.通过采用上述技术方案，本技术通过优化植物精油风味胶囊的制备方法，通过将植物精油微乳有效包裹在壁材层中，形成胶囊结构，通过将植物精油做出微乳结构，有效延长本技术采用的芯材层中植物精油的挥发实现，优化其挥发效率，从而有效改善植物精油风味胶囊实际使用过程中，均匀持久的释放性能不佳的缺陷。同时本技术的制备工艺简单且有效提高了制备植物精油风味胶囊的效率。
30.优选的，所述植物精油风味胶囊还包括防潮层，所述防潮层设于所述壁材层表面，所述防潮层包括纳米脂质微球。
31.通过采用上述技术方案，本技术通过对植物精油风味胶囊进行改性，由于本技术选用的壁材层吸湿性优异，其在实际运输和存储的过程中，易出现粘黏溶出的问题，所以本技术进一步选用防潮层有效包覆，不仅改善了植物精油风味胶囊之间的粘黏性能，同时也
有效保持了植物精油风味胶囊水分流失，进一步改善了植物精油风味胶囊在实际使用过程中的口感。
32.优选的，所述防潮层采用以下方案制成：
33.取油酸与单硬脂酸甘油酯搅拌混合，加热熔融收集油相；
34.取大豆磷脂、泊洛沙姆和去离子水，搅拌混合；
35.将油相水相混合后，超声分散并过滤，收集滤液喷雾干燥至所述植物精油风味胶囊的壁材层表面，即可制备得所述防潮层。
36.通过采用上述技术方案，本技术采用喷雾干燥的方案将纳米脂质微球颗粒有效包覆在植物精油风味胶囊的表面，从而使其形成的包覆层具有良好的抗粘黏效果。
37.优选的，所述复合植物精油包括烟草类精油、种子类精油、果皮类精油、花朵类精油、茎叶类精油、中草药类精油、果实类精油和菌类精油中的一种或多种。
38.综上所述，本技术具有以下有益效果：
39.第一、本技术优化了芯材层材料的组成，采用了植物精油微乳材料作为主要的芯材材料，相对于传统的精油体系，由于传统的精油中含有大量的不饱和碳链结构，在光、热、湿及氧气条件下易发生氧化、异构化、环化或脱氢等化学反应。此外，大多数精油主要含有为单萜烯、倍半萜烃、脂肪族醛、醇和酯等低沸点成分，致使其易挥发，作用持续时间短。
40.对此，本技术选用将植物精油做出微乳结构，由于微乳是在表面活性剂作用下，将一种液体分散到另一种互不相容液体中形成的热力学稳定分散体。本技术采用的微乳体系中微乳粒径小于100nm，其具有相对较高的动力学稳定性。从而有效延长本技术采用的芯材层中植物精油的挥发实现，优化其挥发效率，从而有效改善植物精油风味胶囊实际使用过程中，均匀持久的释放性能不佳的缺陷。
41.第二、本技术进一步优化了壁材层材料，通过选用氧化海藻酸钠作为壁材层的主要原料，由于海藻酸钠的单体单元中含有两个相邻的羟基，可以被高碘酸钠氧化成两个醛基，生成氧化海藻酸钠，从而有效改善了壁材层材料的交联性能。
42.第三、本技术通过对植物精油风味胶囊进行改性，由于本技术选用的壁材层吸湿性优异，其在实际运输和存储的过程中，易出现粘黏溶出的问题，所以本技术进一步选用防潮层有效包覆，不仅改善了植物精油风味胶囊之间的粘黏性能，同时也有效保持了植物精油风味胶囊水分流失，进一步改善了植物精油风味胶囊在实际使用过程中的口感。
具体实施方式
43.以下结合实施例对本技术作进一步详细说明。
44.制备例
45.制备例1
46.一种植物精油：取等质量的陈皮精油、款冬花精油、金银花精油、淡竹叶精油和番木瓜叶精油混合，制备得复合植物精油1。
47.制备例2
48.一种植物精油：取等质量的陈皮精油、柠檬叶精油、白豆蔻精油、迷迭香精油和灵芝菌丝体精油混合，制备得复合植物精油2。
49.制备例3
50.一种改性助剂：
51.取2kg吐温-80、5kg司盘-60、2kg无水乙醇和0.1kg丙三醇混合，制备得改性助剂1。
52.制备例4
53.一种改性助剂：
54.取2kg吐温-80、6.5kg司盘-60、3kg无水乙醇和0.3kg丙三醇混合，制备得改性助剂2。
55.制备例5
56.一种改性助剂：
57.取2kg吐温-80、8kg司盘-60、4kg无水乙醇和0.5kg丙三醇混合，制备得改性助剂3。
58.制备例6
59.一种植物精油微乳1：
60.包括1kg复合植物精油1、0.3kg乳酸钙、5.5kg去离子水、0.1kg黄原胶和0.6kg改性助剂1。
61.制备例7
62.一种植物精油微乳2：
63.包括1.7kg复合植物精油1、0.5kg乳酸钙、5.8kg去离子水、0.2kg黄原胶和0.10kg改性助剂1。
64.制备例8
65.一种植物精油微乳3：
66.包括2.5kg复合植物精油1、0.8kg乳酸钙、6.0kg去离子水、0.3kg黄原胶和1.5kg改性助剂1。
67.制备例9
68.一种植物精油微乳4：
69.包括2.5kg复合植物精油1、0.8kg乳酸钙、6.0kg去离子水、0.3kg黄原胶和1.5kg改性助剂2。
70.制备例10
71.一种植物精油微乳5：
72.包括2.5kg复合植物精油2、0.8kg乳酸钙、6.0kg去离子水、0.3kg黄原胶和1.5kg改性助剂3。
73.制备例11
74.一种植物精油微乳6：
75.包括2.5kg复合植物精油2、0.8kg乳酸钙、6.0kg去离子水、0.3kg黄原胶、1.5kg改性助剂3、0.3kg香兰素。
76.制备例12
77.一种植物精油微乳7：
78.包括2.5kg复合植物精油2、0.8kg乳酸钙、6.0kg去离子水、0.3kg黄原胶、1.5kg改性助剂3、0.4kg香兰素。
79.制备例13
80.一种植物精油微乳8：
81.包括2.5kg复合植物精油2、0.8kg乳酸钙、6.0kg去离子水、0.3kg黄原胶、1.5kg改性助剂3、0.5kg香菇多糖。
82.制备例14
83.壁材层混合液1：包括3kg氧化海藻酸钠、0.5kg卡拉胶、0.5kg黄原胶、55kg去离子水和3kg羟丙基壳聚糖。
84.制备例15
85.壁材层混合液2：包括4kg氧化海藻酸钠、1kg卡拉胶、0.8kg黄原胶、68kg去离子水和4kg羟丙基壳聚糖。
86.制备例16
87.壁材层混合液3：取5kg氧化海藻酸钠、2kg卡拉胶、1kg黄原胶、80kg去离子水和5kg羟丙基壳聚糖混合，制备得壁材层混合液3。
88.制备例17
89.壁材层混合液4：取5kg氧化海藻酸钠、2kg卡拉胶、1kg黄原胶、80kg去离子水混合，制备得壁材层混合液4。
90.实施例
91.实施例1～8
92.一种植物精油风味胶囊中采用的芯材层材料和壁材层材料如下表表1所示：
93.一种植物精油风味胶囊的制备方法，包括以下步骤：
94.将混合制备的植物精油微乳1～8置于200w下超声分散35min，过滤并收集滤液，制备得植物精油微乳。
95.取2kg植物精油微乳滴加至15kg壁材层混合液1中，50℃下固化烘干后，收集得基体爆珠颗粒。
96.表1实施例1～8中各原料的选择
[0097][0098][0099]
实施例9～11
[0100]
一种植物精油风味胶囊中采用的芯材层材料和壁材层材料如下表表2所示：
[0101]
一种植物精油风味胶囊的制备方法，包括以下步骤：
[0102]
将混合制备的植物精油微乳7置于200w下超声分散35min，过滤并收集滤液，制备
得植物精油微乳。
[0103]
取2kg植物精油微乳滴加至15kg壁材层混合液2～4中，50℃下固化烘干后，收集得基体爆珠颗粒。
[0104]
实施例12
[0105]
一种植物精油风味胶囊的制备方法，包括以下步骤：
[0106]
将混合制备的植物精油微乳7置于200w下超声分散35min，过滤并收集滤液，制备得植物精油微乳。
[0107]
取2kg植物精油微乳滴加至15kg壁材层混合液2中，50℃下固化烘干后，收集得基体爆珠颗粒；取0.25kg油酸与3kg单硬脂酸甘油酯搅拌混合，加热熔融收集油相；再取0.1kg大豆磷脂、0.01kg泊洛沙姆和10kg去离子水，搅拌混合，收集得水相；将油相水相混合后，200w下超声分散并过0.22μm筛网，收集滤液，再在80℃下喷雾干燥至所述植物精油风味胶囊的壁材层表面，即可制备得所述防潮层。
[0108]
表2实施例9～12中各原料的选择
[0109][0110]
对比例
[0111]
对比例1
[0112]
一种植物精油风味胶囊，与实施例1区别在于，对比例1中直接采用复合植物精油1包封至壁材层中进行制备。
[0113]
对比例2
[0114]
一种植物精油风味胶囊，与实施例1区别在于，对比例2中未添加改性助剂。
[0115]
性能检测试验
[0116]
将实施例1～12和对比例1～2制备的植物精油风味胶囊进行性能测试：参照标准gb/t22838.5—2009和gb/t22838.15—2009进行常规卷烟的烟支质量和吸阻筛选。取出每支卷烟滤嘴中的滤棒，在滤棒中置入粒径分别为3.5mm的爆珠并将滤棒装入滤嘴，(爆珠室温阴凉处存储3个月)。爆珠装填位置均距嘴端15mm。将含不同粒径爆珠的常规卷烟抽吸前捏破爆珠，按照gb/t16450—2004，用rm20h转盘型吸烟机进行试验卷烟抽吸，抽吸容量35ml，抽吸持续时间2s，抽吸间隔60s。每组卷烟抽吸三次，并用剑桥滤片收集卷烟主流烟气粒相物；称量后迅速取出剑桥滤片，用脱脂棉擦拭捕集器后，一并放入具塞三角瓶中，加入30ml乙醇工作溶液；将收集的滤嘴分别沿纵轴方向剪开并置于具塞三角瓶中，用脱脂棉擦
拭剪刀也放入三角瓶中，加入30ml异丙醇工作溶液；分别密闭锥形瓶后，振荡萃取30min，将萃取液过针式滤膜后，进行gc-ms分析。分析条件：色谱柱：hp-5ms弹性石英毛细管柱(60m
×
0.25mm
×
0.25μm)；进样量：1.0μl；进样口温度：250℃；升温程序：50℃(2min)4℃/min250℃(50min)；载气：氦气(99.999％)；载气控制模式：恒流模式；流速：1.0ml/min；分流比：10∶1；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电离方式：ei；电子能量：70ev；扫描方式：sim；扫描范围：35～550amu；溶剂延迟：4min。
[0117]
检测效果如下表表3所示。
[0118]
表3性能检测表
[0119][0120][0121]
结合实施例1～12、对比例1～2和表3性能检测表，对比可以发现：
[0122]
现将实施例1～8、实施例9～11、实施例12和对比例1～2为对比组，进行对比，具体如下：
[0123]
(1)首先，将实施例1～12结合对比例1～2进行性能对比，从表3中数据可以看出，实施例1～8的数据明显优于对比例1～2的数据，说明本技术技术方案通过将植物精油做出微乳结构，由于微乳是在表面活性剂作用下，将一种液体分散到另一种互不相容液体中形
成的热力学稳定分散体。本技术采用的微乳体系中微乳粒径小于100nm，其具有相对较高的动力学稳定性。从而有效延长本技术采用的芯材层中植物精油的挥发实现，优化其挥发效率，从而有效改善植物精油风味胶囊实际使用过程中，均匀持久的释放性能不佳的缺陷。
[0124]
再将实施例1～5和实施例6～8的数据进行对比，结合表3数据分析，本技术技术方案通过采用留香剂对植物精油微乳进行改性，由于留香剂能有效降低植物精油微乳中精油的挥发性，使其在受热挥发度提高的过程中有效降低挥发速率，从而进一步延长了植物精油微乳的挥发性能。同时本技术通过优选的香兰素和食用菌多糖均为可食用产品，能在有效降低植物精油挥发效率的同时，对人体身体无伤害。
[0125]
(2)将实施例9～11的数据和实施例7进行对比，说明本技术技术方案优化了壁材层材料，通过选用氧化海藻酸钠作为壁材层的主要原料，由于海藻酸钠的单体单元中含有两个相邻的羟基，可以被高碘酸钠氧化成两个醛基，生成氧化海藻酸钠，从而有效改善了壁材层材料的交联性能，改善了植物精油风味胶囊实际使用过程中，均匀持久的释放性能不佳的缺陷。
[0126]
(3)实施例12和实施例9进行对比，结合表3数据分析，说明本技术技术方案通过对植物精油风味胶囊进行改性，由于本技术选用的壁材层吸湿性优异，其在实际运输和存储的过程中，易出现粘黏溶出的问题，所以本技术进一步选用防潮层有效包覆，不仅改善了植物精油风味胶囊之间的粘黏性能，同时也有效保持了植物精油风味胶囊水分流失，进一步改善了植物精油风味胶囊在实际使用过程中的口感。
[0127]
本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。