本发明涉及一种生物材料领域的制备工艺，特别是涉及一种低成本工业化制备可回收可降解磷酸钙接骨板制备方法。
背景技术：
磷酸钙具有人体骨类似的化学组成而具有非常好的生物相容性，非常有前途的骨修复替代材料。而且其降解性使其植入体内后能迅速降解被新骨替代材料。随着纳米陶瓷生用于应用于。磷酸钙纳米晶须增强陶瓷通过晶须钉扎，裂纹等增韧机制使基体断裂任性大大提高。且磷酸钙晶须与基体热膨胀系数匹配，无内应力有助于抗断裂性提高。纳米陶瓷制备工艺简单，不需金属接骨板制备中的高温熔炼过程，只需干压成型烧结即可，成本低，用后回收容易，可循环利用。
技术实现要素：
本发明的主要目的在于，克服现有的接骨板材料制备方法存在的缺陷，而提供一种新的工业化制备晶须增强磷酸钙接骨板的制备方法，所要解决的技术问题是通过高效循环利用工艺制备低成本磷酸钙原料，并通过高效微波烧结工艺制备晶须增强接骨板材料的方法，为一次性可降解磷酸钙接骨板制备提高基础。解决目前可降解接骨板成本高，无法回收利用浪费的难题。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种一种低成本工业化制备可回收可降解磷酸钙接骨板制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)将氯化铵与碳酸钙加热反应，生成CO2，氨气，及氯化钙。
(b)将磷酸以钙磷比为3/2的比例加入上述氯化钙溶液中，并通入上述CO2，氨气，搅拌3小时生成纳米粉。
(c)过滤后100度烘干，900度煅烧备用，滤液氯化铵回收利。
(d)再次重复上述步骤(a)(b)并通入气体前加入CTAB 1-3mol％重量比，混合溶液反应10-24小时，得晶须沉降后过滤得到晶须。
(e)以上磷酸钙与晶须按5/1配比，球磨1小时混合均匀，于25-30MPa干压成型接骨板板状，微波炉1100度烧结10分钟即制得纳米磷酸钙陶瓷。
(f)钻孔形成螺纹后制得接骨板。
(g)最后将使用后的接骨板清洗后与0.1M稀盐酸中浸泡24小时，回收利用。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：
本发明采用独创新工艺，高效利用化学反应的化学能来控制纳米合成过程中的工艺条件，且成本低、无污染、可循环利用简化产业。
相比水热法制备纳米原料及晶须不需压力水热环境，所需设备简单，制备工艺过程中不需高温加热，成本低，易于产业化生产，反应中的副产物氯化铵循环利用，无污染。
相比固相反应制备原料不需高温长时间煅烧，制备工艺更加节能低成本，同时可以在其他原料中原位生长晶须，用途更广泛。
同时本工艺最大优点可以通过简单微波烧结制备高强度磷酸钙陶瓷，使其可以溶于酸回收利用。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的磷酸钙接骨板产品的SEM扫描图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种磷酸钙接骨板的制备方法其具体实施方式、步骤、特征及其功效，详细说明如后。
本发明的具体技术方案为：
本发明采用化学沉淀法通过化学放热产生的气体压力控制纳米混料的工艺条件，如浓度，速率使降低成本并通过微波烧结。具体如下：
a)、将氯化铵与碳酸钙加热反应，生成CO2，氨气，及氯化钙。
(b)将磷酸以钙磷比为3/2的比例加入上述氯化钙溶液中，并通入上述CO2，氨气，搅拌3小时生成纳米粉。
(c)过滤后100度烘干，900度煅烧备用，滤液氯化铵回收利。
(d)再次重复上述步骤(a)(b)并通入气体前加入CTAB 1-3mol％重量比，混合溶液反应10-24小时，得晶须沉降后过滤得到晶须。
(e)以上磷酸钙与晶须按5/1配比，球磨1小时混合均匀，于25-30MPa干压成型接骨板板状，微波炉1100度烧结10分钟即制得纳米磷酸钙陶瓷。
(f)钻孔形成螺纹后制得接骨板。
(g)最后将使用后的接骨板清洗后与0.1M稀盐酸中浸泡24小时，回收利用。
实施例一
将氯化铵与碳酸钙加热反应，生成CO2，氨气，及氯化钙。将磷酸以钙磷比为3/2的比例加入上述氯化钙溶液中，并通入上述CO2，氨气，搅拌3小时生成纳米粉，过滤后100度烘干，900度煅烧备用，滤液氯化铵回收利。
再次重复上述步骤，并通入气体前加入CTAB 1mol％重量比，混合溶液反应10小时，得晶须沉降后过滤得到晶须。以上磷酸钙与晶须按5/1配比，球磨1小时混合均匀，于30MPa干压成型接骨板板状，微波炉1100度烧结10分钟即制得纳米磷酸钙陶瓷。钻孔形成螺纹后制得接骨板.最后将使用后的接骨板清洗后与0.1M稀盐酸中浸泡24小时，回收利用。
实施例二
将氯化铵与碳酸钙加热反应，生成CO2，氨气，及氯化钙。将磷酸以钙磷比为3/2的比例加入上述氯化钙溶液中，并通入上述CO2，氨气，搅拌3小时生成纳米粉，过滤后100度烘干，900度煅烧备用，滤液氯化铵回收利。
再次重复上述步骤，并通入气体前加入CTAB 1.5mol％重量比，混合溶液反应10小时，得晶须沉降后过滤得到晶须。以上磷酸钙与晶须按5/1配比，球磨1小时混合均匀，于25MPa干压成型接骨板板状，微波炉1100度烧结10分钟即制得纳米磷酸钙陶瓷。钻孔形成螺纹后制得接骨板.最后将使用后的接骨板清洗后与0.1M稀盐酸中浸泡24小时，回收利用。
实施例三
将氯化铵与碳酸钙加热反应，生成CO2，氨气，及氯化钙。将磷酸以钙磷比为3/2的比例加入上述氯化钙溶液中，并通入上述CO2，氨气，搅拌3小时生成纳米粉，过滤后100度烘干，900度煅烧备用，滤液氯化铵回收利。
再次重复上述步骤，并通入气体前加入CTAB2mol％重量比，混合溶液反应10小时，得晶须沉降后过滤得到晶须。以上磷酸钙与晶须按5/1配比，球磨1小时混合均匀，于28MPa干压成型接骨板板状，微波炉1100度烧结10分钟即制得纳米磷酸钙陶瓷。钻孔形成螺纹后制得接骨板.最后将使用后的接骨板清洗后与0.1M稀盐酸中浸泡24小时，回收利用。
实施例四
将氯化铵与碳酸钙加热反应，生成CO2，氨气，及氯化钙。将磷酸以钙磷比为3/2的比例加入上述氯化钙溶液中，并通入上述CO2，氨气，搅拌3小时生成纳米粉，过滤后100度烘干，900度煅烧备用，滤液氯化铵回收利。
再次重复上述步骤，并通入气体前加入CTAB2.5mol％重量比，混合溶液反应10小时，得晶须沉降后过滤得到晶须。以上磷酸钙与晶须按5/1配比，球磨1小时混合均匀，于23MPa干压成型接骨板板状，微波炉1100度烧结10分钟即制 得纳米磷酸钙陶瓷。钻孔形成螺纹后制得接骨板.最后将使用后的接骨板清洗后与0.1M稀盐酸中浸泡24小时，回收利用。
实施例五
将氯化铵与碳酸钙加热反应，生成CO2，氨气，及氯化钙。将磷酸以钙磷比为3/2的比例加入上述氯化钙溶液中，并通入上述CO2，氨气，搅拌3小时生成纳米粉，过滤后100度烘干，900度煅烧备用，滤液氯化铵回收利。
再次重复上述步骤，并通入气体前加入CTAB2.8mol％重量比，混合溶液反应10小时，得晶须沉降后过滤得到晶须。以上磷酸钙与晶须按5/1配比，球磨1小时混合均匀，于23MPa干压成型接骨板板状，微波炉1100度烧结10分钟即制得纳米磷酸钙陶瓷。钻孔形成螺纹后制得接骨板.最后将使用后的接骨板清洗后与0.1M稀盐酸中浸泡24小时，回收利用。
实施例六
将氯化铵与碳酸钙加热反应，生成CO2，氨气，及氯化钙。将磷酸以钙磷比为3/2的比例加入上述氯化钙溶液中，并通入上述CO2，氨气，搅拌3小时生成纳米粉，过滤后100度烘干，900度煅烧备用，滤液氯化铵回收利。
再次重复上述步骤，并通入气体前加入CTAB 1.9mol％重量比，混合溶液反应10小时，得晶须沉降后过滤得到晶须。以上磷酸钙与晶须按5/1配比，球磨1小时混合均匀，于24MPa干压成型接骨板板状，微波炉1100度烧结10分钟即制得纳米磷酸钙陶瓷。钻孔形成螺纹后制得接骨板.最后将使用后的接骨板清洗后与0.1M稀盐酸中浸泡24小时，回收利用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。