本发明涉及中药的炮制方法,具体涉及熟地黄的炮制方法。
背景技术:
熟地黄是由甘苦寒凉的生地黄经加工炮制而成,其性味甘而微温,具有养血滋阴、益精填髓的功效。
目前,熟地黄通用的制备方法是:(1)取生地黄,照酒炖法(通则0213)炖至酒吸尽,取出,晾晒至外皮黏液稍干时,切厚片或块,干燥,即得。每100kg生地黄,用黄酒30~50kg。(2)取生地黄,照蒸法(通则0213)蒸至黑润,取出,晒至约八成干时,切厚片或块,干燥,即得(《中华人民共和国药典(2015版)》)。这种方法制备周期较长,耗费燃料、费时间、效率低,且污染机会多。其中,熟地黄的毛蕊花糖苷的含量要求不低于0.20%,且以“色黑如漆”、“中央发空”为优。
李华坚等,“高压蒸制熟地黄工艺研究”,中华中医药学会中药炮制分会2011年学术年会论文集公开了采用高压蒸汽灭菌器在0.12MPa高压下,加入辅料量黄酒20%,蒸制7-8h,制成的熟地黄性状较佳,同时,检测结果符合2010版《中国药典》的要求。在炮制效果相同的情况卜,为节省能源,认为蒸制7小时为熟地黄较合理的炮制时间,其中,蒸制时间为低于7h时,如蒸制5-6h时,药材仅表面呈黑色,质量不佳。目前的蒸制方法的时间仍然较长,处理的成本高。
技术实现要素:
为了解决上述问题,本发明提供了一种新的熟地黄的炮制方法。
本发明一种熟地黄的炮制方法,包括如下步骤:
(1)取生地黄,加入砂仁粉末和黄酒,砂仁粉末的用量为生地黄重量的9/1000~18/1000,黄酒的用量为生地黄重量的3/10~5/10,混匀,闷润至黄酒被吸尽;
(2)在温度为110℃~120℃、压力为0.045MPa~0.1MPa的条件下蒸制3~6h后,干燥,即可。
步骤(1)中,所述砂仁粉末为砂仁粗粉。
步骤(1)中,所述黄酒为干黄酒或者半干黄酒。
步骤(1)中,所述砂仁粉末的用量为生地黄的重量的9/1000。
步骤(1)中,黄酒的用量为生地黄重量的5/10。
步骤(2)中,蒸制的温度为120℃,蒸制的压力为0.1MPa,蒸制的时间为4~6h,优选为4h。
步骤(2)中,干燥是先60℃下干燥16h,切片,再在60℃继续干燥8h。
步骤(2)中,干燥后再加入砂仁粉末,所述砂仁粉末为砂仁粗粉,加入量为生地黄重量的9/1000。
本发明还提供了前述方法制备得到的熟地黄。
综上,本发明方法制备得到熟地黄,漆黑油润,中央发空,毛蕊花糖苷、葡萄糖和果糖的含量高,性质优良,且工艺步骤简单,处理时间短,成本低廉,工业应用前景优良。
显然,根据本发明的上述内容,按照本领域的普通技术知识和惯用手段,在不脱离本发明上述基本技术思想前提下,还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式,对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
具体实施方式
1仪器和材料
仪器 Agilent 1260型高效液相色谱仪;DAD紫外检测器;蒸发光散射检测器。
试剂 乙腈(色谱纯),纯化水,其它试剂均为分析纯。
毛蕊花糖苷对照品(批号:111530-201411,中国食品药品检定研究院)
梓醇对照品(批号:PS151228-05,中国食品药品检定研究院)
D-果糖对照品(批号:1504-200001,中国药品生物制品检定所)
D-无水葡萄糖对照品(批号:110833-201506,中国食品药品检定研究院)
实施例1 本发明熟地黄的炮制方法
1、炮制方法
取生地黄4份,每份1000g,各加入砂仁粗粉9g,分别加入干黄酒、半干黄酒500g,混匀,闷润至黄酒吸尽,置蒸锅内,分别于120℃、0.1MPa下蒸制4h后,于60℃下干燥16h,切片,继续干燥8h,取出。
2、性状特征
通过检测,本发明方法炮制得到的熟地黄的性质如下表1:
表1 熟地黄性质
实验结果说明,采用本发明方法,用干黄酒或者半干黄酒处理,均能制备得到性质优良的熟地黄,其中,干黄酒处理得到的熟地黄的葡萄糖和果糖总量更高,半干黄酒处理后的熟地黄的毛蕊花糖苷和梓醇含量更高。
实施例2 本发明熟地黄的炮制方法
1、炮制方法
取生地黄3份,每份1000g,分别加入黄酒(半干黄酒)30%(300g)、40%(400g)、50%(500g),各加入砂仁粗粉9g,混匀,闷润至黄酒吸尽,置蒸锅内于120℃、0.1MPa下蒸制4h后,置烘箱内,于60℃下干燥16h,切片,继续干燥8h。
2、性状特征
通过检测,本发明方法炮制得到的熟地黄的性质如下表2:
表2 熟地黄性质
实验结果说明,采用本发明方法,用生地黄30%-50%的黄酒处理,均能制备得到性质优良的熟地黄,其中,用50%黄酒处理得到的熟地黄的质量更好,其毛蕊花糖苷和梓醇的含量更高。
实施例3 本发明熟地黄的炮制方法
1、炮制方法
取生地黄2份,每份1000g,各加入黄酒(半干黄酒)500g、砂仁粗粉9g,混匀,闷润至黄酒吸尽,置蒸锅内,分别于110℃、0.045MPa下蒸制4h 后,于60℃下干燥16h,切片,继续干燥8h,取出。
2、性状特征
通过检测,本发明方法炮制得到的熟地黄的性质如下表3:
表3 熟地黄性质
结合表2和表3可以看出,采用本发明方法,在110℃~120℃条件下蒸制4h,均能制备得到性质优良的熟地黄,其中,在120℃条件下蒸制4h处理得到的熟地黄的质量更好,梓醇、葡萄糖和果糖的含量更高。
实施例4 本发明熟地黄的炮制方法
1、炮制方法
取生地黄4份,每份1000g,各加入黄酒(半干黄酒)500g、砂仁粗粉9g,混匀,闷润至黄酒吸尽,置蒸锅内于120℃、0.1MPa下分别蒸制3、4、5、6h后,置烘箱内,于60℃下干燥16h,切片,继续干燥8h,取出。
2、性状特征
通过检测,本发明方法炮制得到的熟地黄的性质如下表4:
表4 熟地黄性质
实验结果说明,采用本发明方法,在120℃条件下蒸制3~6h,均能制备得到性质优良的熟地黄,120℃条件下蒸制4~6h,得到的熟地黄漆黑油润,中央发空,毛蕊花糖苷、葡萄糖和果糖的含量更高,其中,120℃条件下蒸制4h,毛蕊花糖苷、葡萄糖和果糖的含量最高,且处理时间短,成本低。
实施例5 本发明熟地黄的炮制方法
1、炮制方法
取生地黄2份,每份1000g,各加入黄酒(半干黄酒)500g、其中一份一次性加入砂仁粗粉18g,另一份先加砂仁粉9g,蒸制完毕干燥后再拌加砂仁粉9g,拌匀。混匀,闷润至黄酒吸尽,置蒸锅内于120℃、0.1MPa下分别蒸制4h后,置烘箱内,于60℃下干燥16h,切片,继续干燥8h,取出。
2、性状特征
通过检测,本发明方法炮制得到的熟地黄的性质如下表5:
表5 熟地黄性质
实验结果说明,采用本发明方法,一次加砂仁或者分次加砂仁,均可以制备得到性质优良的熟地黄,其中,分次加砂仁处理得到的熟地黄,其不仅漆黑油润,中央发空,而且表面附有黄白色至淡棕色粉末,还有有砂仁特异香气,其毛蕊花糖苷、葡萄糖和果糖也很高。
对比例1
1、炮制方法
取生地黄4份,每份1000g,各加入砂仁粗粉9g,分别加入甜黄酒、半甜黄酒500g,混匀,闷润至黄酒吸尽,置蒸锅内,分别于120℃、0.1MPa下蒸制4h后,于60℃下干燥16h,切片,继续干燥8h,取出。
2、性状特征
通过检测,炮制得到的熟地黄的性质如下表6:
表6 熟地黄性质
由表6可以看出,采用甜黄酒或者半甜黄酒处理的方式,制备得到的熟地黄的毛蕊花糖苷含量低于0.020%,性质不佳。
实验结果说明,采用甜黄酒或者半甜黄酒处理无法制备得到性质优良的熟地黄。
对比例2
1、炮制方法
取生地黄2份,每份1000g,各加入黄酒(半干黄酒)500g,分别加入砂仁细粉9g,混匀,闷润至黄酒吸尽,置蒸锅内,分别于120℃、0.1MPa下蒸制4h后,于60℃下干燥16h,切片,继续干燥8h,取出。
2、性状特征
通过检测,炮制得到的熟地黄的性质如下表7:
7 熟地黄性质
由表7可以看出,采用砂仁细粉处理的方式,制备得到的熟地黄的毛蕊花糖苷含量低于0.020%,性质不佳。
实验结果说明,采砂仁细粉处理的方式无法制备得到性质优良的熟地黄。
实验结果说明,只有采用本发明参数的方法才可以制备得到性质优良的熟地黄。
综上,本发明方法可以制备得到性质优良的熟地黄,且工艺步骤简单,处理时间短,成本低,工业应用前景优良。