一种基于干铺‑烧结技术制备的骨修复生物陶瓷支架材料及其制备方法与流程

文档序号:12344312阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种基于干铺-烧结技术制备的骨修复生物陶瓷支架材料的制备方法,其特征在于该方法包括以下的步骤:

1)聚氨酯泡沫模型材料预处理,提高材料的亲水性和粘附性能;

2)在聚氨酯泡沫模型材料上挂浆,所述的挂浆包括2~4次,第一次挂浆,浆料中ZrO2粉体的质量百分比为55~70%;挂浆后置于室温下自然干燥;然后放入烘箱中,在 100~120℃条件下烘干,使水分质量分数降至1%以下;以后每次挂浆ZrO2粉体的质量百分比相对于前一次挂浆减少1%~5%,挂浆后以相同的方法干燥并烘干;

3)上述挂浆后预制体试样采用了三段式烧结工艺进行烧结,烧结的步骤如下:

3.1)烘干阶段:在室温至90~110℃时,升温速度为2~3℃/min;

3.2)挥发阶段:在90~110℃至190~210℃时,控制升温速度,1~2℃/min,在190~210℃至490~510℃时,控制升温速度1~2℃/2min,升温至490~510℃时,保温1~1.5h,后升温到490~510℃至700~800℃时,控制升温速度为1~2℃/3min,升温至700~800℃后,保温1~1.5h,后升温到700~800℃至1200~1300℃时,控制升温速度为1~2℃/min;

3.3)高温焙烧阶段:后持续烧结温度保持在2~4℃/min,到达1500~1600℃的最高烧结温度后,再保温2~4h并随炉冷却,得到ZrO2多孔生物骨修复支架;

4)采取两步法浸涂法涂覆梯度HA涂层;

4.1)第一次浸涂浆料,纳米级HA粉末占浆料质量的百分比为10~15%,纳米级ZrO2粉末占浆料质量的百分比为25~35%,将烧结出的ZrO2多孔生物骨修复支架浸入浆料,等完全浸透后取出,甩去多余浆料;90~110℃烘干4~6h,再加热到800~1000℃保温4~6h,最后加热到1200~1300℃保持0.8~1.5;

4.2)第二次浸涂浆料,纳米级HA粉末占浆料质量的百分比为30~40%,纳米级ZrO2粉末占浆料质量的百分比为2~5%,将被步骤4.1)烧结出的ZrO2多孔生物骨修复支架浸入浆料,等完全浸透后取出,甩去多余浆料;90~110℃烘干4~6h,再加热到800~1000℃保温4~6h,最后加热到1200~1300℃保持0.8~1.5;冷却得到骨修复生物陶瓷支架材料。

2.根据权利要求1所述的一种基于干铺-烧结技术制备的骨修复生物陶瓷支架材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中将有机聚氨酯泡沫材料采用50~70℃、10~20wt% 氢氧化钠溶液浸泡 3.0~4.0 h,用清水反复揉搓2~4遍,晾干;再以表面活性剂继续对有机聚氨酯泡沫体材料进行表面处理,最后用5% PVA浸泡20~30h后干燥。

3.根据权利要求1所述的一种基于干铺-烧结技术制备的骨修复生物陶瓷支架材料的制备方法,其特征在于步骤2)中第一次挂浆的浆料按质量百分比计包括以下的组分:

ZrO2粉体 55~70%

聚乙烯醇 0.2~1.0%

羧甲基纤维素 0.2~1.0%

硅溶胶 8~15%

聚丙稀酸铵 0.2~1.2%;

第一次挂浆以后每次挂浆ZrO2粉体的质量百分比相对于前一次挂浆减少1%~5%,其他成分不变。

4.根据权利要求1或3所述的一种基于干铺-烧结技术制备的骨修复生物陶瓷支架材料的制备方法,其特征在于步骤2)中挂浆制浆前ZrO2粉体进行预烧处理,处理温度在30℃至800℃之间时升温速度为2℃/min,800℃至1250℃之间时升温速度为4℃/min,升温至 1250℃后保温4h完成粉体预处理。

5.根据权利要求3所述的一种基于干铺-烧结技术制备的骨修复生物陶瓷支架材料的制备方法,其特征在于步骤2)中浆料的制备过程如下:对原料进行完全混合研磨后,采用粉球质量比1:2,转速300r/min的高速球磨机研磨3h以制取浆料,然后先将一定量去离子水和硅溶胶搅拌10 min,加入CMC 和消泡剂辛醇,ZrO2粉体,再搅拌3 h,等待挂浆。

6.根据权利要求1所述的一种基于干铺-烧结技术制备的骨修复生物陶瓷支架材料的制备方法,其特征在于其特征在于步骤4.1)中第一层浆料按质量百分比计由以下的组分构成:

ZrO2粉末 25~35%

HA粉末 10~18%

双蒸水 50~60%

磷酸乙酯 1.0~2.5%

乙基纤维素 0.1~0.5%。

7.根据权利要求6所述的一种基于干铺-烧结技术制备的骨修复生物陶瓷支架材料的制备方法,其特征在于步骤4.1)中第一层浆料按质量百分比计由以下的组分构成:

ZrO2粉末 30~32%

HA粉末 12~15%

双蒸水 50~60%

磷酸乙酯 1.0~2.5%

乙基纤维素 0.1~0.5%。

8.根据权利要求1所述的一种基于干铺-烧结技术制备的骨修复生物陶瓷支架材料的制备方法,其特征在于步骤4.2)中第二层浆料按质量百分比计由以下的组分构成:

ZrO2粉末 2~5%

HA粉末 30~40%

双蒸水 55~65%

磷酸乙酯 1.0~2.5%

乙基纤维素 0.1~0.5%。

9.根据权利要求8所述的一种基于干铺-烧结技术制备的骨修复生物陶瓷支架材料的制备方法,其特征在于步骤4.2)中第二层浆料按质量百分比计由以下的组分构成:

ZrO2粉末 3~4%

HA粉末 32~36%

双蒸水 56~60%

磷酸乙酯 1.0~2.5%

乙基纤维素 0.1~0.5%。

10.根据权利要求1~9任意一项权利要求所述的方法制备得到的骨修复生物陶瓷支架材料。

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