一种藏红花超微饮片制备方法与流程

本发明属于贵细中药材加工
技术领域：
，更具体地，本发明涉及一种以藏红花药材为原料制备超微饮片的工艺方法。
背景技术：
：藏红花(saffron,crocussativusl.)又称西红花，是鸢尾科番红花属球根类多年生草本植物，药用部位为花柱头，原产地在希腊、西班牙和伊朗等国，经西藏传入我国。《本草纲目》中记载“番红花，出西番回回地及天方国，即彼地红蓝花也。元时，以入食馔用。”由于藏红花产量低，采收耗时费力，导致其价格居高不下，在我国被列为珍稀名贵中药材，更有人誉之为“植物黄金”。藏红花具有强烈的活血行血和散郁开结的功效，长期坚持服用可全面提高人体的免疫力。《本草纲目》记载，藏红花能“活血、主心气忧郁，又治惊悸”。现代研究发现，藏红花中含有的藏红花素类物质还具有良好的抗癌活性，对于血癌细胞、乳头癌和软组织肉瘤等都有较强的抑制作用，未来很有可能成为理想的新型抗癌药物之一。传统的中药饮片炮制方式，因其有效成分流失严重、生物利用率低，以及由此导致的必须足量长期服用特点，无形中增加了用药成本。随着现代生产工艺的发展和进步，很多新型的饮片类型正在被研究开发，包括超微饮片、纯粉口服饮片、超微颗粒饮片等等，为将来改善传统饮片的弊端提供了新的方向。由于藏红花中有效成分对温度较为敏感，常规的超微粉碎工艺会造成活性成分的分解和损失，影响产品质量。因此，发明一种能够有效保持藏红花活性成分和色泽的超微饮片制备方法，对于提高该贵细药材的功效和经济价值具有积极意义。近年来，超微粉碎技术在中药材加工方面取得了显著的进步。专利201310387183.2公开了一种西洋参超微纯粉口服饮片的制备方法。该法包括西洋参超低温液氮粉碎，低压干燥，钴60照射灭菌，压片等步骤。专利201510228964.6公开了一种阿胶纯粉超微饮片及其制备方法。该发明所述方法包括以下步骤：一、新鲜阿胶干燥后粉碎制成粗粉，灭菌；二、粗粉冷冻干燥；三、干燥后的粗粉经超细粉碎设备进一步粉碎，得到粒径小于3微米的超微饮片。上述技术创新的结果表明，超微粉制备工艺对于提高中药材的生物利用度有显著的效果。在藏红花药材的研究方面，国内学者和企业技术人员已经开展了多项工作并取得一些成果。例如，专利201310535173.9发明了一种藏红花内提取精华物质的方法，通过水萃取、微孔膜过滤、反渗透浓缩和减压干燥等步骤制备藏红花提取物。由于藏红花成分兼有水溶性与脂溶性，且对温度较为敏感，所以，提取工艺的缺陷是部分有效成分损失。专利201510834605.5提出了一种藏红花超微破壁粉碎方法。其核心技术在于，该方法在粗粉中在添加玉米朊和单硬脂酸甘油酯的前提下，完成藏红花的超微破壁粉碎。该方法优点是超微粉制备工艺有利于提高藏红花中的生物利用度，缺点是常温粉碎加工工艺会造成热敏成分的损失。所以，针对藏红花药材特性和现有加工技术的现状，本发明借鉴中药材超微加工技术，并研究藏红花药材特性和加工过程的瓶颈问题，提出了一种基于材料改性和低温粉碎相结合的能够最大限度保留活性成分和色泽的超微饮片制备工艺新方法，以解决藏红花传统破壁粉碎方法中的粉碎时间长、出粉率低和有效成分损失率高等问题。藏红花的药用部位是该植物的花柱头。相对于其它中药材，藏红花属于柔软而不易粉碎的。采用常规的粉碎工艺，需要提供较多的能量，因此，粉碎过程效率低，而且，机械能转化为热能，药材的温度大幅上升，引起热敏成分的损失。对此，本发明提出的工艺方法，通过专门冷冻方法，控制物料降温曲线，有效改变藏红花药材的物理性质，通过低温热胀冷缩破坏其组织结构，减轻机械粉碎阻力。另一方面，通过低温处理和特殊传热方式，增强物料的脆性，提高气流粉碎的效率，缩短粉碎时间，减少热敏成分的损失。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种提高产品生物利用率，服用更方便的藏红花超微饮片制备方法。该制备方法通过以下步骤来实现：(1)采用局部图形处理技术拣选藏红花，按照位错程度去除杂质；(2)将藏红花药材低温处理，按照平方函数降温，达到-15℃以下；优选-20℃～-15℃。(3)将预冷冻好的药材在0℃-5℃粉碎成粗粉；(4)藏红花二次处理，先等速降温而冷冻，再微波加热解冻，通过热胀冷缩方法破坏药材组织结构，增强物料的脆性；(5)取样，观察藏红花物料的表面结构，材料改性效果。合格后，采用气流粉碎工艺粉碎至粒径小于5微米，然后灭菌处理，得到藏红花超微饮片。上述制备工艺中，步骤(1)涉及藏红花的拣选，其核心技术是依据其采摘部位、花蕊长度、花的完整度、色泽等因素快速拣选，包括：摄像机成像、计算机图形分析、藏红花特征提取、杂质和劣质药材图像识别和机械手局部药材拣出等步骤。步骤(2)中所述的药材低温处理方法，在超低温冰箱内或者液氮环境下完成，其降温加速率需要严格控制，以达到破坏药材组织结构的目的，降温加速率的范围为-0.005℃/min2～-0.05℃/min2，终点温度为-20℃-15℃。对于步骤(3)中所述的藏红花药材初级粉碎成粗粉，其关键是低温而快速处理。粉碎时间在30min以内，物料温度保持在0℃-5℃。对于步骤(4)中所述的藏红花二次处理，其核心技术包括：藏红花预冻温度为-40℃～-50℃，预冻时间为1-3小时；降温速度在-1～-5℃/h之间；采用微波加热解冻，快速升温至30～50℃，通过热胀冷缩方法破坏药材组织结构，增强物料的脆性，然后，真空干燥12～24小时。对于步骤(5)中所述的气流粉碎工艺参数包括粉碎压力为0.4-0.8mpa，加料压力为0.3-0.7mpa，进料速度为0.5-1.5kg/h。藏红花超微饮片经干法激光粒度测定仪测定其粒径为1～5微米。对于步骤(5)中的灭菌处理方法，包括是射线灭菌、微波灭菌或臭氧灭菌方法中的任一种或几种。不同于现有的常规的中药材超微加工工艺，本发明公开的藏红花超微饮片制备方法特别注重藏红花药材的特殊性质，包括物理性质和化学性质，提出了新的加工工艺的技术要求和质量保障措施。加工过程中，通过特定的冷冻方法实现药材脆性调节，寻求便于气流粉碎的状态；通过反复热胀冷缩，破坏藏红花组织结构，减少粉碎过程的机械能耗，有利于物料处于较低温度，减轻热敏性成分降解。本发明所述的基于材料改性的藏红花超微饮片制备方法，可有效降低加工过程药材的热敏成分的损失，提高有效成分的溶出度，从而增强藏红花活血和美容功能。附图说明附图1为藏红花粗粉的粒径分布图。附图2为藏红花超微饮片的粒径分布图。具体实施方式为了使本发明的目的和技术方案更加的清楚，以下结合实例，对本发明进行进一步详细说明。实施例1藏红花超微饮片按照如下制备方法制得：(1)、取藏红花原料1kg，采用摄像机成像、计算机图形分析，以采摘部位、花蕊长度、花的完整度、色泽等因素作为特征识别杂质和劣质药材，采用机械手局部药材拣出。其中合格药材0.94kg；不合格品0.06kg。(2)、将合格的藏红花药材低温处理，按照平方函数降温，以-0.05℃/min2加速降温至-15℃；(3)、将预冷冻好的药材在5℃环境中粉碎成粗粉；(4)、藏红花二次处理，先以-2℃/h等速降温至-40℃，系统抽真空，绝对压力保持在45pa，再升华干燥，升华温度为35℃，干燥12小时，改善粗粉颗粒表面特性；(5)、取样，显微镜下观察藏红花粗粉的表面结构。二次处理合格后进行超微粉碎，否则重复一遍二次处理。气流粉碎机的工艺参数为粉碎压力0.4mpa，加料压力0.3mpa，进料速度0.5kg/h，采用微波方法灭菌处理，得到藏红花超微饮片。制得的藏红花超微饮片，应色泽一致，无吸潮、结块等现象。超微饮片还可与符合药剂要求的辅料，制成片剂、胶囊等口服剂型。实施例2收集实施例1中自动拣选出来的60g含杂质的药材，放在人工拣选平台中，采用手工拣选方法，将其中错选的优质的藏红花药材拣出，集中一起，返回到原来的合格的中药材中，以提高药材的利用率，减少药材损失。二次回收得到36g藏红花药材，回收率为60％。实施例3藏红花超微饮片粉体的粒径分析采用激光粒度分析法。测定前，激光粒度分析仪开机预热30分钟以上。进样：在进样槽中加入超微饮片样本2～4g，点击开始，启动分析。在测量的数据中，遮光比应控制在0.5～3之间，剔除遮光比不符合要求的数据，工作站自动测量出藏红花超微饮片的粒径分布图和累积百分率。实施例4按照实施例3的方法测定藏红花超微饮片加工过程中粗粉与超微饮片成品的粒径。粗粉与成品的粒径分布如附图1和附图2所示。粒径分布的即时结果如表1所列。表1藏红花超微饮片加工过程中粗粉与成品的粒径样品d(0.1)/μmd(0.5)/μmd(0.9)/μm峰形粗粉30.72172.69374.63单峰超微饮片0.882.856.29单峰注：d(0.1)表示表示粒度累积分布(0到100％)中10％所对应的直径。由表1可以看出，藏红花超微饮片成品和半成品粗粉的粒径相比，其d(0.5)下降了98.35％，d(0.9)下降了98.32％，说明藏红花超微饮片的粒径分布集中，一致性好，满足细度要求。实施例5出粉率比较，取400g藏红花药材，均分两组，取一组按常规超微粉碎法制备藏红花超微饮片，取一组按实施例1所述的方法制备藏红花超微饮片，两组收集粉末后称重。表2不同制备方式藏红花出粉率比较通过可对比得出，本文所述藏红花超微饮片制备得率较常规超微粉碎法制备方法得率提升3.6％，再结合实施例6的有效成分定量分析对比，本文所述制备方法可有效地提升藏红花超微饮片的有效成分含量与产品收率。实施例6参照药典标准方法，测定原料与产品西红花苷-i(c44h64o24)和西红花苷-ⅱ(c38h54o19)的含量。取藏红花、常规超微粉和本工艺产品各10mg，置50ml棕色量瓶中，加稀乙醇适量，置冰浴中超声处理20分钟，放至室温，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，过0.45微米滤膜，即得。平行制备3份，待用。标准品制备：取西红花苷-ⅰ对照品、西红花苷-ⅱ对照品适量，精密称定，加稀乙醇分别制成每1ml含30μg和12μg的溶液，即得。平行制备3份，待用。含量测定：取对照品溶液与供试品溶液各10ml，注入液相色谱仪，平行测定三次，计算平均值和偏差。含量分析结果如表3所示。表3藏红花及其加工产品的含量分析结果(n＝3)样品平均粒径(μm)西红花苷-ⅰ(％)西红花苷-ⅱ(％)原药材-13.87±0.134.55±0.04常规超微粉814.00±1.084.74±0.60新工艺产品4.515.29±1.235.30±0.47由表3可知，新工艺产品中有效成分西红花苷-i含量比原药材高10.3％，比常规超微粉高9.2％；西红花苷-ⅱ含量比原药材高16.5％，比常规超微粉高11.6％。这表明，新工艺改善了藏红花制备工艺，提高了气流粉碎的效率，缩短了粉碎时间，有效地减少了热敏成分的损失。实施例7取藏红花原料2kg，按照如下制备方法加工：(1)、藏红花药材的拣选方法与实施例1相同。(2)、将藏红花药材低温处理，按照平方函数降温，以-0.03℃/min2加速降温至-17℃。(3)、将预冷冻好的药材在1℃环境中粉碎成粗粉。(4)、藏红花二次处理，先以-3℃/h等速降温至-50℃；然后采用微波加热，升温至40℃，通过热胀冷缩方法破坏药材组织结构，增强粗粉物料的脆性；(5)、取样，显微镜下观察藏红花粗粉的表面结构。合格后进行气流粉碎。其工艺参数为粉碎压力0.5mpa，加料压力0.4mpa，进料速度0.6kg/h，然后采用臭氧灭菌方法处理，得到藏红花超微饮片。按照实施例3的方法测定藏红花超微饮片的粒径。实施例8取藏红花原料2kg，按照如下制备方法加工：(1)、藏红花药材的拣选方法与实施例1相同。(2)、将藏红花药材低温处理，按照平方函数降温，以-0.009℃/min2加速度降温至-20℃；(3)、将预冷冻好的药材在3℃环境中粉碎成粗粉；(4)、藏红花二次处理，先以-4℃/h等速降温至-50℃，系统抽真空，绝对压力保持在50pa，再升华干燥，升华温度为45℃，干燥16小时；(5)、取样，观察藏红花物料的表面处理结果。合格后，采用气流粉碎工艺粉碎至粒径小于5微米，气流粉碎机的工艺参数为粉碎压力0.8mpa，加料压力0.7mpa，进料速度1kg/h，采用射线灭菌处理，得到藏红花超微饮片。按照实施例3的方法测定藏红花超微饮片的粒径。总之，以上所述仅为本发明的实施内容的部分实例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。当前第1页12