本发明涉及中药饮片炮制领域，尤其涉及一种熟三七的蒸制方法。
背景技术：
：shisun等研究发现，熟三七(rednotoginseng，由生三七高温蒸制而成)比生三七具有更高含量的稀有皂苷，熟三七提取物具有更强的抗肿瘤活性。该研究发现，熟三七的这种抗肿瘤活性的增强可能与高含量的稀有皂苷有关(参考文献：rednotoginseng:higherginsenosidecontentandstrongeranticancerpotentialthanasianandamericanginseng,foodchemistry,2011)。熟三七中升高的稀有皂苷主要是由三七中人参皂苷rg3等常见皂苷在蒸制过程中发生脱水和/或脱糖侧链生成。以稀有人参皂苷rk1、rg5和rz1为例，人参皂苷rg3的c20羟基与c21氢发生消除反应得到人参皂苷rk1，人参皂苷rg3的c20羟基与c22氢发生消除反应得到人参皂苷rg5和rz1，人参皂苷rk1与rg5、rz1为双键位置异构，人参皂苷rg5与rz1为双键顺反异构。各皂苷的化学结构式和形成途径如下所示：shisun等采用的蒸制方法为：将生三七于120℃蒸制4小时。但是，这种方法显然没有充分提高熟三七中稀有皂苷的含量，例如从该参考文献的色谱检测结果中可以看出，其制备的熟三七提取物中仍然含有相当高含量的人参皂苷rg3(15和16号色谱峰)。为了进一步提高熟三七中稀有皂苷的含量，进一步提高熟三七的药效，有必要对熟三七的蒸制方法进行深入研究。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种熟三七的蒸制方法，以提高熟三七中稀有皂苷的含量。为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：一种熟三七的蒸制方法，将三七粉碎后与方解石粉拌匀蒸制。优选地，于105-120℃蒸制2-4小时。优选地，三七粉碎后过30-50目筛。优选地，方解石粉由方解石粉碎过30-50目筛。优选地，蒸制设备为蒸汽灭菌锅。方解石作为助剂在蒸制制备熟三七提高稀有皂苷含量方面的应用。优选地，稀有皂苷为人参皂苷rk1、rg5和rz1。本发明优点：本发明提供的蒸制方法以方解石为炮制助剂，可以显著提高稀有皂苷的转化得率，使用该方法可以制备得到富含人参皂苷rk1、rg5和rz1等稀有皂苷的熟三七，可以用于制备抗肿瘤等药物，也可以用作分离制备人参皂苷rk1、rg5和rz1等稀有皂苷单体的原料。附图说明图1是各实施例熟三七中人参皂苷rg3向人参皂苷rk1、rg5和rz1的转化率比较。具体实施方式实施例1：三七粉碎后与方解石粉拌匀蒸制蒸制设备采用上海博讯全自动立式压力蒸汽灭菌器，型号为yxq-ls-75sⅱ。三七为七十头，购自云南文山。先砸碎，再打粉，过40目筛。方解石粉由方解石粉碎制备，过40目筛。将1公斤三七粉与1公斤方解石粉混合均匀，然后用医用纱布包裹，置于蒸汽灭菌锅中，设定温度为110℃，蒸制时间为3小时。蒸制结束后，将混合粉体置于50℃烘箱中干燥过夜。实施例2：三七粉碎后与方解石粉拌匀蒸制蒸制设备采用上海博讯全自动立式压力蒸汽灭菌器，型号为yxq-ls-75sⅱ。三七为七十头，购自云南文山。先砸碎，再打粉，过30目筛。方解石粉由方解石粉碎制备，过30目筛。将1公斤三七粉与1公斤方解石粉混合均匀，然后用医用纱布包裹，置于蒸汽灭菌锅中，设定温度为105℃，蒸制时间为4小时。蒸制结束后，将混合粉体置于50℃烘箱中干燥过夜。实施例3：三七粉碎后与方解石粉拌匀蒸制蒸制设备采用上海博讯全自动立式压力蒸汽灭菌器，型号为yxq-ls-75sⅱ。三七为七十头，购自云南文山。先砸碎，再打粉，过50目筛。方解石粉由方解石粉碎制备，过50目筛。将1公斤三七粉与1公斤方解石粉混合均匀，然后用医用纱布包裹，置于蒸汽灭菌锅中，设定温度为120℃，蒸制时间为2小时。蒸制结束后，将混合粉体置于50℃烘箱中干燥过夜。对比例1：三七粉碎后单独蒸制蒸制设备采用上海博讯全自动立式压力蒸汽灭菌器，型号为yxq-ls-75sⅱ。三七为七十头，购自云南文山。先砸碎，再打粉，过40目筛。将三七粉用医用纱布包裹，置于蒸汽灭菌锅中，设定温度为110℃，蒸制时间为3小时。蒸制结束后，将混合粉体置于50℃烘箱中干燥过夜。对比例2：三七粉碎后与沸石粉拌匀蒸制蒸制设备采用上海博讯全自动立式压力蒸汽灭菌器，型号为yxq-ls-75sⅱ。三七为七十头，购自云南文山。先砸碎，再打粉，过40目筛。沸石粉由沸石粉碎制备，过40目筛。将1公斤三七粉与1公斤沸石粉混合均匀，然后用医用纱布包裹，置于蒸汽灭菌锅中，设定温度为110℃，蒸制时间为3小时。蒸制结束后，将混合粉体置于50℃烘箱中干燥过夜。效果实施例：稀有皂苷转化率的测定供试品溶液的制备：分别取各实施例制备的蒸制烘干产物，用甲醇热回流提取3次，每次2小时，过滤收集滤液即得。以上述供试品溶液为待分析溶液，使用hplc-vwd测定20(s)-rg3、20(r)-rg3、rk1、rg5和rz1的含量，然后按照如下公式计算稀有皂苷转化率(％)：测定结果如下表和图1所示：实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2转化率93.5％91.7％92.4％54.8％56.2％通过实施例1与对比例1、2的比较，可以看出，本发明提供的方法中，方解石粉有助于提高人参皂苷rg3向稀有人参皂苷rk1、rg5和rz1的转化，然而，等粒径的沸石粉却不具备这种作用，证明这种转化率的提高并非是因为方解石粉提高了三七粉的分散性，而可能与方解石粉的化学性质有关。本发明提供的蒸制方法以方解石为炮制助剂，可以显著提高稀有皂苷的转化得率，使用该方法可以制备得到富含人参皂苷rk1、rg5和rz1等稀有皂苷的熟三七，可以用于制备抗肿瘤等药物，也可以用作分离制备人参皂苷rk1、rg5和rz1等稀有皂苷单体的原料。当前第1页12