一种皮肤黏膜消毒液及其制备方法与流程

本发明涉及消毒液制备技术领域，具体来说是一种皮肤黏膜消毒液及其制备方法。

背景技术：

随着人们生活水平的提高，人们卫生意识的觉醒，对个人卫生越发重视，皮肤黏膜消毒液的使用越来越普遍，但是，针对市场皮肤黏膜产品良莠不齐的现状，广大消费者面对选择难，不少消费者对市售的皮肤黏膜消毒液出现刺激、过敏情况。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术中复配时加入中药提取物时，容易产生不稳定现象的缺陷，提供一种皮肤黏膜消毒液及其制备方法来解决上述问题。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种皮肤黏膜消毒液，包括按照以下重量份比的原料：醋酸氯已定2～5份、peg40070～80份、tween-8070～80份、薄荷提取物0.3～0.5份；

以及包括按照以下体积份比的溶液：纯化水240～260ml、酒精290～310ml、中药提取液290～310ml；

将上述原料溶于上述溶液后制得皮肤黏膜消毒液；

所述中药提取液为从按照以下重量份比的中药提取的药液：亳菊30～50份、金银花30～50份、薄荷2.5～7.5份、蛇床子2.5～7.5份、苦参2.5～7.5份、百部2.5～7.5份；所述提取液中加入ctab2.5～7.5份。

优选的，包括按照以下重量份比的原料：醋酸氯已定3.8份、peg40075份、tween-8075份、薄荷提取物0.45份；

以及包括按照以下体积份比的溶液：纯化水250ml、酒精300ml、中药提取液300ml；

所述中药提取液为从按照以下重量份比的中药提取的药液：亳菊40份、金银花40份、薄荷5份、蛇床子5份、苦参5份、百部5份、ctab5份。

本发明还提供一种皮肤黏膜消毒液的制备方法，包括以下步骤：

1)中药提取液的制备

11)把设定比重的中药混合后用12倍量的水浸泡，然后煎煮30min后过滤，煎煮液备用；

12)待煎煮液冷却后，加入ctab搅拌溶解均匀，再加入纯水将混合液定容至中煎煮液的12倍，静置后过滤，滤液备用；

13)向滤液中加入滤液2倍量的乙醇，搅拌5min后静置24h后，上清液通过双层定性滤纸过滤后形成提取液备用；

2)复配

将设定重量的醋酸氯己定加入到peg400中，加热并搅拌均匀，然后加入薄荷提取物搅拌，再加入tween-80，继续搅拌形成混合物；然后将设定重量的纯水和酒精分别依次加入到混合物中搅拌均匀；最后加入设定比重的中药提取液，搅拌均匀后成成品。

优选的，所述步骤11)中，设定比重的中药混合后用12倍量的水浸泡30min，然后采用80～100℃的温度煎煮30min后用纱布过滤。

优选的，所述步骤12)中，待煎煮液冷却至40℃以下，向煎煮液中加入设定比重的ctab搅拌15min后加水，静置40h后，上清液通过双层定性滤纸过滤。

优选的，所述步骤2)中，先将设定重量的醋酸氯己定加入到peg400中，加热至55±5℃搅拌30min，再加入薄荷提取物搅拌5min，再加入tween-80，继续搅拌15min形成混合物；然后将设定重量的纯水和酒精分别依次加入到混合物中，搅拌20min；最后加入设定比重的中药提取液，搅拌25min后成成品。

优选的，所述步骤13)中的提取液中乙醇含量为66.66％。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：

本实验的创新点为ctab的添加，该阳离子表面活性剂与提取液中大部分阴离子物质(中药活性成分多为非离子型物质)结合，形成大颗粒物质，易于微过滤时将其除去，创造阳离子环境，醋酸氯己定属于阳离子型物质，便于有效成分的添加)，后加酒精醇沉是将不溶于酒精的成分除去，通过本发明提供的方法制备出的皮肤黏膜消毒液成品中酒精含量较高，避免复配时产生酒精不容物。

附图说明

图1为本发明实施例4的制中药提取液备方法流程图；

图2为本发明实施例4中消毒液的制备方法流程图；

图3至图6为本发明实施例5中4-7月份检测的标准曲线图。

具体实施方式

为使对本发明的结构特征及所达成的功效有更进一步的了解与认识，用以较佳的实施例结合说明书附图详细的说明，说明如下：

实施例1

一种皮肤黏膜消毒液，包括按照以下重量份比的原料：醋酸氯已定2份、peg40070份、tween-8070份、薄荷提取物0.3份；

以及包括按照以下体积份比的溶液：纯化水240ml、酒精290ml、中药提取液290ml；

将上述原料溶于上述溶液后制得皮肤黏膜消毒液；

所述中药提取液为从按照以下重量份比的中药提取的药液：亳菊30份、金银花30份、薄荷2.5份、蛇床子2.5份、苦参2.5份、百部2.5份；所述提取液中加入ctab2.5份。

实施例2

一种皮肤黏膜消毒液，包括按照以下重量份比的原料：醋酸氯已定3.8份、peg40075份、tween-8075份、薄荷提取物0.45份；

以及包括按照以下体积份比的溶液：纯化水250ml、酒精300ml、中药提取液300ml；

所述中药提取液为从按照以下重量份比的中药提取的药液：亳菊40份、金银花40份、薄荷5份、蛇床子5份、苦参5份、百部5份；所述提取液中加入ctab5份。

实施例3

一种皮肤黏膜消毒液，包括按照以下重量份比的原料：醋酸氯已定5份、peg40080份、tween-8080份、薄荷提取物0.5份；

以及包括按照以下体积份比的溶液：纯化水260ml、酒精310ml、中药提取液310ml；

将上述原料溶于上述溶液后制得皮肤黏膜消毒液；

所述中药提取液为从按照以下重量份比的中药提取的药液：亳菊50份、金银花50份、薄荷7.5份、蛇床子7.5份、苦参7.5份、百部7.5份；所述提取液中加入ctab7.5份。

实施例4

如图1、图2所示，一种皮肤黏膜消毒液的制备方法，包括以下步骤：

步骤1.中药提取液的制备

11)把设定比重的中药混合后用12倍量的水浸泡30min，然后采用80～100℃的温度煎煮30min后用纱布过滤，保留煎煮液备用；

12)待煎煮液冷却至40℃以下，向煎煮液中加入设定比重的ctab搅拌15min后加水，静置40h后，上清液通过定性滤纸过滤，滤液备用；

13)向滤液中加入滤液2倍量的乙醇，搅拌5min后静置24h后，上清液通过双层定性滤纸过滤后形成提取液备用；提取液的乙醇含量为66.66％；

2)复配

先将设定重量的醋酸氯己定加入到peg400中，加热至55±5℃搅拌30min，再加入薄荷提取物搅拌5min，再加入tween-80，继续搅拌15min形成混合物；然后将设定重量的纯水和酒精分别依次加入到混合物中，搅拌20min；最后加入设定比重的中药提取液，搅拌25min后成成品。

本实施例中加入的酒精浓度为97％，最后产品的酒精浓度为42％。

实施例5

样品测试

取皮肤黏膜消毒液，分装10份，每份100ml，密封，恒温箱37℃放置。分别于0月、1月、2月、3月进行质量检测。其中，0月、1月、2月和3月检测方法与结果如下。

4月份检测，回归方程为：y＝1058458.1x+1759763.4(r＝0.995085)，标准曲线图3。

5月份检测，回归方程为：y＝1114539.0x+1777717.0(r＝0.992642)，标准曲线见图4。

6月份检测，回归方程为：y＝674005.5x+1779913.5(r＝0.999759)，标准曲线见图5。

7月份检测，回归方程为：y＝747476.4x+1333530.1(r＝0.995819)，标准曲线见图6。

加速实验三个月，检测结果及有效成分下降情况如下表：

结论：

稳定性指标：皮肤黏膜消毒液放置于温度为37℃环境进行加速试验，保存三个月(4月至7月)，其主要杀菌有效成分醋酸氯己定含量平均为3.9％，下降率为-2.6％，下降率小于10％，贮存有效期可定为二年。

中药材定性检测

1.亳菊的鉴别：

取提取液10ml水浴蒸干，加石油醚(30～60℃)10ml，超声30min，弃去石油醚，残渣蒸干，加乙酸乙酯20ml和稀盐酸(10％)1ml，超声处理20min，过滤，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。另取亳菊对照药材1g，加石油醚(30～60℃)10ml，超声30min，弃去石油醚，残渣蒸干，加乙酸乙酯20ml和稀盐酸(10％)1ml，超声处理20min，过滤，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解制成对照药材溶液。取除亳菊和金银花外的其余处方量药材，按制备工艺制成阴性样品，按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部色谱法项下0502项)试验，吸取上述4种溶液各10μl，分别点于同一硅胶h薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水(15∶2.5∶1)为展开剂，取出晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性样品溶液未见干扰。

2.蛇床子鉴别

取皮肤黏膜消毒液30ml，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为供试品溶液。取蛇床子素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。另取蛇床子对照药材粉末0.3g，加乙醇5ml，超声处理5分钟，放置，取上清液作为对照药材溶液。另取除蛇床子外的其余处方量药材，按制备工艺制成阴性样品，按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部色谱法项下0502项)试验，吸取上述4种溶液10μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-正己烷(3:3:2)为展开剂，展开，取出晾干。置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性样品溶液未见干扰。

3.苦参鉴别

取皮肤粘膜消毒液10ml，加入浓氨水调至ph(9～10)，加三氯甲烷10ml振摇数次，过滤，取滤液，蒸干，残渣用三氯甲烷1ml溶解，作为供试品溶液。取苦参碱对照品，加乙醇溶解成1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。另取本品对照药材粉末0.5g，加浓氨试液0.3ml、三氯甲烷25ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为对照药材溶液。另取除苦参以外的其余处方量药材，按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部色谱法项下0502项)试验，吸取对照药材溶液和阴性样品溶液各2μl，供试品溶液10μl分别点于同一硅胶g薄层板上，以甲苯-丙酮-乙酸乙酯-浓氨水(2∶4∶4:0.2)为展开剂，取出晾干，喷少许碘化铋钾进行显色。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。阴性样品溶液未见干扰。

4.薄荷的鉴别:

取提取液10ml，加10ml石油醚(60～90℃)，密塞，超声40min，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(60～90℃)1ml溶解，作为供试品溶液。取薄荷对照药材粉末0.5g，加石油醚(60～90℃)5ml，密塞，振摇数分钟，放置30分钟，滤过，滤液挥至1ml作为对照药材溶液。取除薄荷外的其余处方量药材，按制备工艺制成阴性样品，按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。取薄荷脑对照品，加石油醚(60～90℃)制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部色谱法项下0502项)试验，吸取上述4种溶液10μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(19：1)为展开剂，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸试液，在100℃加热至斑点显色清晰。阴性样品溶液未见干扰。

5.金银花的鉴别：

取皮肤黏膜消毒液10ml,加5倍乙醇浸渍一夜，取滤液10ml，置水浴上挥尽乙醇，加乙酸乙酯超声处理2次，每次20ml，每次20min，过滤，合并滤液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取金银花对照药材0.2g，加甲醇5ml，超声处理40min，放冷，滤过，取滤液，作为对照药材溶液。取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。取除亳菊和金银花外的其余处方量药材，按制备工艺制成阴性样品，按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部色谱法项下0502项)试验，吸取上述4种溶液各10μl，分别点于同一硅胶h薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)的上层液为展开剂，取出晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。阴性样品溶液未见干扰。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。