本发明属于中药饮片炮制加工技术领域，涉及一种制霜的方法，尤其涉及一种千金子霜的制备方法。
背景技术：
千金子为大戟科植物续随子euphorbiaiathyrisl.的干燥成熟种子，其性辛，温；有毒；归肝、肾、大肠经。具有泻下逐水，破血消癥的功效，外用疗癣蚀疣。首载于《开宝本草》，因有大毒，被列为我国28种有毒中药管理，历代对其炮制十分重视。生千金子毒性较大，作用峻烈，多供外用，主要用于顽癣、疣赘、蛇咬伤等。去油制霜后，千金子毒性大大降低，泻下作用缓和，主要用于治疗水肿、痰饮、肿滞胀满、二便不通、血淤经闭、诸疮肿毒等。
千金子生品中脂肪油含量高达40％～50％，该油既是毒性成分，也是有效成分，对于急性淋巴细胞及粒细胞型、慢性粒细胞型、急性单核细胞型白血病白细胞均有抑制作用，故在炮制过程中，要去毒与存效并重，不可偏废。药典要求千金子霜脂肪油含量应为18％～20％，目前，药典收录的千金子霜的制备工艺以碾碎、微热、压榨去油为主，衍生的有冷法、干热法、蒸法，脂肪油降低程度不一，很难刚好达到18％～20％的脂肪油含量。给实际生产带来不便，且难以掌控。
技术实现要素：
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种先提取后混匀的千金子制霜方法，能使千金子霜的制备效率大大提高，最大限度的减少浪费，制备方法简单，质量便于控制。该方法可不受产地、批数差异限制，根据得到的千金子残渣和脂肪油含量，均可调配为符合药典标准的千金子霜。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种千金子霜的制备方法，所述方法依次包括以下步骤：
1)干燥：取净千金子仁于110℃下干燥2小时；
2)一次粉碎：用粉碎机将步骤1)中干燥后的千金子仁粉碎成粗粉；
3)一次提取：往步骤2)得到的千金子粗粉中加入石油醚，用索氏提取器加热回流提取千金子脂肪油；优选的，所述千金子粗粉与石油醚的固液比为1g:15-25ml，更优选为1g:20ml；
4)一次过滤：将步骤3)所得提取液过滤，滤渣摊开，挥干石油醚，滤液保留；
5)二次提取：将步骤4)中的滤渣按步骤3)再提取一次；
6)二次过滤：将步骤5)所得提取液过滤，合并一次过滤和二次过滤的滤液，残渣摊开、挥干石油醚；
7)二次粉碎：将步骤6)中挥干石油醚后的千金子残渣粉碎，过100目筛，得到基本不含脂肪油的千金子粉；
8)蒸干：将步骤6)合并的滤液减压浓缩后，低温(低于60℃)蒸干石油醚，得到千金子脂肪油，密封，避光保存；
9)制霜：将步骤7)所得千金子粉、步骤8)所得千金子脂肪油和填充剂混匀，得到千金子霜。
进一步的，所述步骤9)中制霜过程中向千金子粉和千金子脂肪油中加入填充剂使得千金子霜中的脂肪油含量为18-20％。
所述步骤2)中的粗粉是指能全部通过二号筛，但混有能通过四号筛不超过40％的粉末。
进一步的，所述步骤3)中的石油醚是低沸点(30～60℃)石油醚；所述加热回流的温度优选为40～60℃，最优为55℃，回流提取的时间是6小时。
进一步的，步骤9)中填充剂为神曲、山药粉或淀粉；更进一步的，步骤9)中填充剂为淀粉。
进一步的，所述步骤8)中石油醚在减压蒸干过程中被回收，进行再利用。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
本发明方法选用石油醚作为千金子脂肪油的提取液，石油醚的提取率更高一些，能耗也低，容易挥发，两次提取后千金子残渣中脂肪油含量低至0.2％-0.4％，也有利于过筛。该方法可不受产地、批数差异限制，制霜过程中均可根据千金子粉和千金子脂肪油的量，加入填充剂调配，得到符合药典标准的千金子霜(药典中规定千金子霜的的检测指标为脂肪油，含量在18％-20％)，同时本方法的脂肪油提取率高，加入填充剂也可以最大化利用提取出的脂肪油，本发明的方法可操作性强，生产周期短，利用率高，所得产品均匀度好，质量可控。
具体实施方式
下面申请人将结合具体的实施例对本发明的方法加以详细说明。
千金子霜的传统制备工艺有冷法、干热法、蒸法，操作流程相似，仅制得千金子霜的脂肪油含量范围存在少许差异，故选用基本法冷法为传统加工方法。
实施例1：
一种千金子霜的传统加工方法，步骤如下：
1)研碎：
取净千金子仁用铜冲捣成泥状。
2)压油
用粗纸包裹千金子泥，用压榨器压油，至纸上大部分沾染油渍，换纸，压油，反复操作至吸油纸不显油痕。
3)粉碎
将压好的千金子粗粉用粉碎机粉碎，过100目筛，即得。
本实施例的加工总量为90g净千金子仁，分三组平行样，每份样品30g，本实施例加工时间为2017年7月。
本实施例检测结果分别对应于表1中的编号1、2和3。
实施例2：一种千金子霜的制备方法，依次包括以下步骤：
1)干燥
取净千金子仁于110℃下干燥2小时；
2)一次粉碎
用粉碎机粉碎干燥后的千金子仁，使其成粗粉，该粗粉可以全部通过二号筛，同时有10％的粉能通过四号筛；
3)一次回流提取
将得到的千金子粗粉放入1000ml索式提取器中，加入600ml(30～60℃)石油醚，在55℃水浴中加热回流6小时提取千金子脂肪油；
4)一次过滤
将上述得到的提取液过滤，滤渣摊开，挥干石油醚；滤液保留；
5)二次回流提取
将上述滤渣放入1000ml索式提取器中，按步骤3)，加入600ml(30～60℃)石油醚，在55℃水浴中加热回流6小时再提取一次千金子脂肪油；
6)二次过滤
将二次回流提取后的提取液过滤，合并一次过滤和二次过滤的滤液，千金子滤渣摊开，挥干石油醚；
7)二次粉碎
将步骤6)中二次提取后挥干石油醚的千金子滤渣粉碎过100目筛，得千金子100目粉，全部用于步骤9)；
8)蒸干
将步骤6)中合并的滤液减压浓缩后，低温(低于60℃)蒸干石油醚，得到千金子脂肪油，密封，避光保存，全部用于步骤9)；
9)制霜
向步骤7)得到的千金子100目粉中，加入食用淀粉和步骤8)得到的千金子脂肪油，混合均匀，即得千金子霜。
本实施例的加工总量为90g净千金子仁，分三组平行样，每份样品30g，本实施例加工时间为2017年7月。
本实施例中回流提取后的滤液中石油醚在减压蒸干过程中可被回收，进行再利用。
本实施例检测结果分别对应于表1中的编号4、5和6，其中试验4得到10g千金子脂肪油，18g千金子100目粉；试验5得到10.1g千金子脂肪油，17.9g千金子100目粉，试验6得到10.2g千金子脂肪油，17.8g千金子100目粉。经检测，各千金子粉中脂肪油的含量为0.2％-0.4％，含量很低，可认为经过两次回流提取后千金子仁中的脂肪油已经提取完全。
结果分析：
表1实施例1和实施例2最终所得千金子霜的脂肪油含量测定结果：
表1
备注：编号1-3为实施例1所得千金子霜；编号4-6为实施例2所得千金子霜。
实施例1的传统方法操作频繁，制备周期长，完成一次制霜需要一到两天时间，耗费人力，浪费纸张，不利于环保，千金子利用率低(66.7％-70％)且最终制得千金子霜中脂肪油含量易超出药典标准,同时传统方法制备的千金子霜由于含油量较多，不易过筛。实施例2中所用石油醚可反复回收利用，利于环保，千金子的利用率高达93.3％，所得千金子粗粉在两次回流提取后，脂肪油含量低，易于粉碎过筛，终产物千金子霜所含脂肪油可通过计算、调整填充剂和千金子渣、脂肪油的含量，达到精准控制，以符合药典要求。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。