利用伞形目伞形科药材制备中药药油的生产工艺及应用的制作方法

文档序号:14578094发布日期:2018-06-02 02:44阅读:312来源:国知局

本发明属于化妆品领域,具体涉及一种快速、高效制备中药油的方法和该方法在化妆品领域中的应用。



背景技术:

中药材中的活性成分根据其溶解性的不同,可分为水溶性活性成分和脂溶性活性成分,这些活性成分通常都具有重要的生理和药理作用,能够帮助人体防治多种疾病。

伞形目伞形科植物的根茎可以入药,常见的药材如当归属的当归、白芷、独活;藁本属的川芎、藁本等。这些中药材中的脂溶性成分具有重要的生理活性,如当归、川芎中含有的藁本内酯,具有平喘,镇静作用,能改善微循环,松弛平滑肌,抑菌,提高机体免疫调节功能等功能。同时,伞形科植物还含有其他类有效成分,如芳香酸类物质,其同样具有重要的生理活性。

常见的中药材脂溶性成分提取方法有普通浸泡法、水蒸气蒸馏法、化学溶剂萃取法、超临界二氧化碳萃取法等。水蒸气蒸馏,是将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。由于水蒸气蒸馏时温度过高,药材中热敏性活性成分可能发生分解、氧化等反应,导致活性成分含量损失。

超临界CO2萃取方法提取中药材活性成分,虽然可以避免热敏性物质的分解、氧化等问题,但萃取过程中流体经较长循环线路、分离釜后损耗很大,因此出油率并非很高。同时该法工艺技术要求高,设备费用投资大。尤其对设备气密性要求高,极易造成灾难性爆炸事故,存在不安全隐患,且设备对能源利用率低,耗能多耗费高。

使用普通浸泡法制备中药油,生产周期较长,通常需要数月的时间,生产效率较低。同时较长的生产周期,极易使提取介质发生氧化而变质,出现酸败,影响产品质量。

超高压技术的研究始于1914年,该技术在国内外主要应用于食品业,目的是为了防止食物的微生物污染、延长食品储藏时间。超高压提取(ultrahigh-pressure extraction,UHPE),也称超高冷等静压提取,是指在常温下用100-1000MPa的流体静压力作用于提取溶剂和被提取物质的混合液上,并在预定压力下保持一段时间,使植物细胞内外压力达到平衡后迅速卸压,由于细胞内外渗透压力忽然增大,细胞膜的结构发生变化使得细胞内的有效成分能够穿过细胞膜而转移到细胞外的提取介质中,达到提取植物中有效成分的目的。

相对于其他中药油制备方法,超高压法制备中药油具有以下特点:1、提取效率高。由于压力较高,溶剂能在极短时间渗透到细胞内,使有效成分迅速达溶解平衡。2、保留提取物活性成分。虽然压力升高,物质对外界放出热量,由于高压容器和外界环境有良好的热交换,在整个提取过程中基本可以维持在室温下进行,可最大程度地保留了药材中活性物质,避免了因热引起的有效成分变性、损失和药理活性降低等问题。3、耗能低,安全性高。超高压提取过程中流体形变较小,在流体压缩时耗能较少,在保压和卸压过程中无能量的消耗及传递。流体较小的可压缩比,不会在操作过程中产生加大的体积变化,大大降低了装置因装置密封性带来的风险。因此,超高压提取设备的安全性远高于超临界CO2萃取设备。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种提取时间短,能耗低、有效成分提取率高,利用伞形目伞形科药材制备中药药油的生产工艺及应用。

本发明实现目的的技术方案如下:

一种利用伞形目伞形科药材制备中药药油的生产工艺,步骤如下:

⑴原料预处理

选取伞形目伞形科植物药材原料需进行预处理,将药材洗净,烘干后,使用粉碎机将植物原料粉碎成粉状,过30-40目筛备用;

⑵提取前浸泡

将粉状原料装入容器中,加入提取剂浸泡,充分搅拌,浸泡1-48h,使原料得到充分浸润;料液比1:1-50;

提取剂为辛酸癸酸甘油三酯:月桂醇乳酸酯=1:0.1-5;

⑶灌装密封

将经过充分浸泡的原料装入提取容器中,排出其中空气后密封;

⑷超高压破壁处理

将装有植物原料的提取容器放入超高压加压舱中,启动设备,处理压力50-800MPa,保压时间为1-60min,循环处理2-3次;

⑸保温处理

超高压处理后,将提取容器置于30-80℃的恒温环境中,保温24-72h,同时,每隔4-6小时进行一次超声处理,每次处理10min、功率300w;

⑹过滤,将处理后的料液过滤后得到中药药油。

而且,所述料液比为1:1-4。

而且,所述超高压破壁处理保压时间为15-30min。

而且,所述保温处理温度为40-50℃。

本发明的优点和积极效果是:

1、生产周期缩短。以普通浸6周的当归油(料液比1:1)为理论浸出率100%,相同料液比的物料经本发明的处理工艺处理后,理论浸出率能够达到85.9±1.6%,相当于普通浸泡3周左右,大大缩短了生产周期。

普通浸泡方法制备当归油中藁本内酯含量及浸出率

2、本发明采用超高压提取技术有多种优点,包括提取时间短,能耗低、有效成分提取率高以及可避免热效应引起的有效成分失活、损失等。操作简单,适宜工业化生产。

3、本发明采用提取后的成品经过检测其活性成分损失少,产品质量稳定可控。

具体实施方式

下面通过具体的实施方案叙述本发明方法。除非特别说明,本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外,实施方案应理解为说明性的,而非限制本发明的范围,本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言,在不背离本发明实质和范围的前提下,对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。

本发明提供一种利用伞形目伞形科药材制备中药药油的生产工艺,具体包括以下步骤:

1、原料预处理

选取伞形目伞形科植物药材原料需进行预处理。将药材洗净,烘干后,使用粉碎机将植物原料粉碎成粉状,过40目筛备用。

2、提取前浸泡

将粉状原料装入容器中,加入提取剂(提取剂应为化妆品已使用原料目录中准许使用的各种油脂、如辛酸/癸酸甘油三酯、月桂醇乳酸酯按照比例进行组合,提取剂为辛酸/癸酸甘油三酯:月桂醇乳酸酯=1:0.1-5)浸泡,料液比1:1-1:50,更优选1:1-1:10,更优选1:1-1:4,并充分搅拌,浸泡1-48h,(优选6-8h),使原料得到充分浸润。

3、灌装密封

将经过充分浸泡的原料装入提取容器中,排出其中空气后密封。

4、超高压破壁处理

将装有植物原料的容器放入超高压加压舱中,启动设备,处理压力50-800MPa,保压时间为1-60min,优选15-30min,同时循环处理2-3次。

5、保温处理

超高压处理后,将提取容器置于高于室温的恒温环境中(30-80℃),优选40-50℃,以避免温度过高对浸出的有效成分的破坏作用,并避免提取剂的氧化,保温24-72h。同时,每隔4-6小时进行一次超声处理(每次处理10min、功率300w)。经过超高压对药材细胞的破壁效果,使用超声辅助方法,进一步浸出药材中的脂溶性成分。经此处理方式处理得到的药油,其有效成分含量能够达到普通浸泡3-4周时的效果。缩短了药油的生产周期。

6、过滤

将处理后的料液过滤后得到中药药油。

7、藁本内酯含量的测定

1、藁本内酯标准曲线的测定

取藁本内酯标样100μL,氯仿定容至100mL作为储备液待用。测定标准曲线时,从储备液中移取50、100、150、200、250、300μL,使用氯仿定容至10mL,在波长318nm下测定吸光度,绘制标准曲线。

2、样品中藁本内酯含量的测定

称取样品50mg,使用氯仿定容至10mL,并使用提取介质做空白对照样品。在318nm下测定样品吸光度,平行测定3次。计算样品中藁本内酯含量。

8、酚酸类物质含量测定

准确称取样品20g,置于具塞锥形瓶中,加入50mL正己烷充分振摇3min,加入20mL60%甲醇充分振摇5min,于125mL分液漏斗中静置20min分液,上层液体中加入20mL60%甲醇重新提取1次,合并两次的下层滤液于旋转蒸发仪中浓缩,加甲醇定至3mL,得测试溶液。测试溶液过0.45μm微孔滤膜,进行HPLC分析。岛津LC-20AT,色谱柱:C18反相柱,4.6*250mm,5.0μm,二极管阵列DAD检测器。

色谱条件:流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83),柱温35℃,波长316nm。

下面是根据不同配比提取液以及不同提取条件制备中药药油的实施方式,还包括对藁本内酯、酚酸类物质(阿魏酸)的含量检测,具体内容如下:

实施例1:

当归油的制备:使用辛酸/癸酸甘油三酯为提取剂,物料比1:1,超高压条件400MPa,保压时间20min,40℃保温处理48h,期间每隔6h超声处理一次,每次处理10min,过滤得到产品,藁本内酯含量为8.85mg/g,阿魏酸含量为0.12μg/g。

实施例2:

当归油的制备:使用月桂醇乳酸酯为提取剂,物料比1:1,超高压条件400MPa,保压时间20min,40℃保温处理48h,期间每隔6h超声处理一次,每次10min,过滤得到产品GB2,藁本内酯含量为8.90mg/g,阿魏酸含量为30.1μg/g。

通过组分分析发现,使用月桂醇乳酸酯为提取剂时,产品中含有芳香酸类(阿魏酸、咖啡酸等)物质,总含量在1-500μg/g,较使用辛酸/癸酸甘油三酯为提取剂时(芳香酸类物质含量<1μg/g),芳香酸类物质含量有明显提高,说明该提取介质对芳香酸类物质的提取较辛酸/癸酸甘油三酯更为有效。但作为一种乳酸的衍生物,月桂醇乳酸酯在使用过程中经过皮肤中的酶作用会产生乳酸。使用月桂醇乳酸酯制作驻留型美容护肤品时,其浓度不易过高,否则有可能会因其生成过多的乳酸,对皮肤产生一定的刺激性,提高皮肤过敏风险。而辛酸/癸酸甘油三酯已广泛地应用于食品、医药、化妆品等行业并已被证明对人体无任何刺激性。使用辛酸/癸酸甘油三酯和月桂醇乳酸酯混合体系作为提取剂,既能提高产品中芳香酸类物质的含量,赋予产品抗氧化、抗衰老等功效,同时,也能保证脂溶性成分的浸出效率,同时也降低了产品在使用过程中对皮肤带来的刺激性,避免皮肤过敏风险。

实施例3:

当归油的制备:使用辛酸/癸酸甘油三酯、月桂醇乳酸酯混合油脂(1:1)为提取剂,物料比1:1,超高压条件200MPa,保压时间20min,过滤得到产品,藁本内酯含量为5.58mg/g,阿魏酸含量为12.6μg/g。

实施例4:

当归油的制备:使用辛酸/癸酸甘油三酯、月桂醇乳酸酯混合油脂(1:1)为提取剂,物料比1:1,超高压条件300MPa,保压时间20min,过滤得到产品,藁本内酯含量为5.80mg/g,阿魏酸含量为13.1μg/g。

实施例5:

当归油的制备:使用辛酸/癸酸甘油三酯、月桂醇乳酸酯混合油脂(1:1)为提取剂,物料比1:1,超高压条件400MPa,保压时间20min,过滤得到产品,藁本内酯含量为5.92mg/g,阿魏酸含量为13.2μg/g。

实施例6:

当归油的制备:使用辛酸/癸酸甘油三酯、月桂醇乳酸酯混合油脂(1:1)为提取剂,物料比1:1,超高压条件400MPa,保压时间15min,过滤得到产品,藁本内酯含量为5.85mg/g,阿魏酸含量为13.1μg/g。

实施例7:

当归油的制备:使用辛酸/癸酸甘油三酯、月桂醇乳酸酯混合油脂(1:1)为提取剂,物料比1:1,超高压条件400MPa,保压时间25min,过滤得到产品,藁本内酯含量为5.88mg/g,阿魏酸含量为13.2μg/g。

实验结果表明,提取压力、保压时间对当归油中藁本内酯的含量有较大影响。以不同提取工艺制备的样品中藁本内酯含量为评价指标,对提取压力,提取时间进行考查,确定提取压力400MPa,提取时间20min。

实施例8:

当归油的制备:使用辛酸/癸酸甘油三酯、月桂醇乳酸酯混合油脂(1:4)为提取剂,物料比1:1,超高压条件400MPa,保压时间20min,40℃保温处理48h,期间每隔6h超声处理一次,每次处理10min过滤得到产品,藁本内酯含量为8.86mg/g,阿魏酸含量为22.9μg/g。

实施例9:

当归油的制备:使用辛酸/癸酸甘油三酯、月桂醇乳酸酯混合油脂(1:1)为提取剂,物料比1:1,超高压条件400MPa,保压时间20min,40℃保温处理48h,期间每隔6h超声处理一次,每次处理10min,过滤得到产品,藁本内酯含量为8.83mg/g,阿魏酸含量为15.0μg/g。

实施例10:

藁本油的制备:使用辛酸/癸酸甘油三酯为提取剂,物料比1:1,超高压条件400MPa,保压时间20min,40℃放置48h,期间每隔6h超声处理一次,每次10min,过滤得到产品,藁本内酯含量为9.8mg/g,阿魏酸含量为0.12μg/g

实施例11:

藁本油的制备:使用月桂醇乳酸酯为提取剂,物料比1:1,超高压条件400MPa,保压时间20min,40℃放置48h,期间每隔6h超声处理一次,每次10min,过滤得到产品,藁本内酯含量为9.85mg/g,阿魏酸含量为33.1μg/g。

实施例12:

藁本油的制备:使用辛酸/癸酸甘油三酯、月桂醇乳酸酯混合油脂(1:1)为提取剂,物料比1:1,超高压条件400MPa,保压时间20min,40℃放置48h,期间每隔6h超声处理一次,每次护理10min,过滤得到产品,藁本内酯含量为9.78mg/g,阿魏酸含量为15.6μg/g。

实施例13:

藁本油的制备:使用辛酸/癸酸甘油三酯、月桂醇乳酸酯混合油脂(1:2)为提取剂,物料比1:1,超高压条件400MPa,保压时间20min,40℃放置48h,期间每隔6h超声处理一次,每次处理10min,过滤得到产品,藁本内酯含量为9.81mg/g,阿魏酸含量为18.2μg/g。

实施例14:

藁本油的制备:使用辛酸/癸酸甘油三酯、月桂醇乳酸酯混合油脂(1:3)为提取剂,物料比1:1,超高压条件400MPa,保压时间20min,40℃放置48h,期间每隔6h超声处理一次,每次处理10min,过滤得到产品,藁本内酯含量为9.86mg/g,阿魏酸含量为22.4μg/g。

实施例15:

川芎油的制备:使用辛酸/癸酸甘油三酯为提取剂,物料比1:1,超高压条件400MPa,保压时间20min,40℃放置48h,期间每隔6h超声处理一次,每次处理10min,过滤得到产品,藁本内酯含量为8.23mg/g,阿魏酸含量为0.4μg/g。

实施例16:

川芎油的制备:使用月桂醇乳酸酯为提取剂,物料比1:1,超高压条件400MPa,保压时间20min,40℃放置48h,期间每隔6h超声处理一次,每次处理10min,过滤得到产品,藁本内酯含量为8.19mg/g,阿魏酸含量为42.9μg/g。

实施例17:

川芎油的制备:使用辛酸/癸酸甘油三酯、月桂醇乳酸酯混合油脂(1:1)为提取剂,物料比1:1,超高压条件400MPa,保压时间20min,40℃放置48h,期间每隔6h超声处理一次,每次处理10min,过滤得到产品,藁本内酯含量为8.20mg/g,阿魏酸含量为20.2μg/g。

实施例18:

川芎油的制备:使用辛酸/癸酸甘油三酯、月桂醇乳酸酯混合油脂(1:0.5)为提取剂,物料比1:1,超高压条件400MPa,保压时间20min,40℃放置48h,期间每隔6h超声处理一次,每次处理10min,过滤得到产品,藁本内酯含量为8.20mg/g,阿魏酸含量为11.2μg/g。

实施例19:

川芎油的制备:使用辛酸/癸酸甘油三酯、月桂醇乳酸酯混合油脂(1:4)为提取剂,物料比1:1,超高压条件400MPa,保压时间20min,40℃放置48h,期间每隔6h超声处理一次,每次10min,过滤得到产品,藁本内酯含量为8.25mg/g,阿魏酸含量为30.4μg/g。

通过超高压对植物细胞的破壁作用,使药材中的有效成分更易被提取剂带出,通过保温、超声等辅助方法,短时间内能够大大提高藁本内酯的提取效率。

本发明使用辛酸/癸酸甘油三酯,月桂醇乳酸酯混合油脂作为提取介质,避免了使用传统有机溶剂提取该类物质时,可能引起的溶剂残留问题,提高了产品应用于日化行业中的安全性,同时也能保证植物中的有效成分的浸出效率。

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