本发明属于医用敷料技术领域，具体涉及一种含金银花、枸杞提取物的水凝胶敷料制备方法。
背景技术
水凝胶是一种具有三维结构的高分子聚合物，由亲水性的高分子化合物交联而成，能在水中溶胀并保持大量水分而又不溶解。水凝胶由于其良好的生物相容性，被广泛应用在组织填充剂、人造皮肤等生物医用领域。枸杞属茄科类植物，已有近五百年的栽培历史。
枸杞中含有多种营养成分，如丰富的糖类、蛋白质、脂肪、生物碱、氨基酸、牛磺酸、类胡萝卜素等，具有很高的营养价值和药用保健功效。我国卫生部于1988年正式公布枸杞既是食品又是药品，是我国传统的药食同源型植物，同时枸杞还具有保护细胞和抗菌作用。
但是现有技术关于将枸杞提取物应用到水凝胶医用敷料中，还存在着水凝胶力学性能较低、同时其杀菌效果不够突出的问题。
技术实现要素：
针对上述问题，本发明旨在提供一种杀菌效果显著，水凝胶各项性能良好的水凝胶敷料制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种含金银花、枸杞提取物的水凝胶敷料制备方法，包括以下步骤：
（1）将以重量份计的8-15份金银花、10-15份枸杞、1-2份维生素c，用蒸馏水冲洗1-2次，除去表面灰尘、杂质，然后将其放入到冷冻干燥机中，-20～-30℃冷冻干燥1-3h，取出，研磨成粉末，常温放置1-2h，然后放入40-60℃的蒸馏水中，利用60-80hz的超声处理2-3h，接着浸泡3-5h，过滤，将滤液蒸发至体积缩小至原来体积的1/4-1/3，得到提取液备用；
（2）将10-20份锂皂石放入真空干燥箱中，50-70℃干燥3-5h，取出后加入到其体积10-20倍的蒸馏水中，400-800rpm转速下搅拌1-2h后，加入步骤（1）所得提取液，继续搅拌1-2h，得到混合液；
（3）在氮气氛围中，以300-400rpm的转速将40-50份改性壳聚糖溶液加入到步骤（2）所得混合液中，继续搅拌10-20min后，加入5-10份柠檬酸溶液，降温至2-4℃，加入3-5份引发剂，升速至500-1000rpm，搅拌20-50min后，室温静置反应1-2h，然后升温至70-75℃，静置10-20h，即得目标水凝胶敷料。
进一步的，步骤（3）所述改性壳聚糖溶液为纳米氧化锌改性壳聚糖溶液，制备方法为：将20-50份壳聚糖溶解于冰醋酸水溶液中，形成3-5%的溶液，加入1-2份吐温-80和4-6份纳米氧化锌，其中纳米氧化锌的粒径为10-50nm，300-700rpm下搅拌均匀即可。
进一步的，步骤（3）所述柠檬酸溶液浓度为5-10%。
进一步的，步骤（3）所述引发剂为过硫酸铵。
本发明的有益效果：本发明利用枸杞、金银花提取物同纳米氧化锌协同作用，一方面提取物会包裹在纳米氧化锌四周，使其能够稳定存在，另一方面，枸杞金银花具有细胞保护和促细胞增殖的作用，明显的抗菌活性和抗炎作用，同时还具有降血糖、降脂、抗诱变、抗衰老、耐缺氧和对内分泌激素的调节等药理作用，将其应用于应用敷料，可以协同纳米氧化锌，增强水凝胶敷料的抗菌效果，同时促进伤口愈合、抗炎；利用纳米氧化锌对壳聚糖溶液进行改性，提高了水凝胶敷料的力学性能，同时增加抗菌效果；利用锂皂石和壳聚糖形成双网络水凝胶，配合纳米氧化锌的存在，使所得水凝胶敷料的力学性能大大提高，同时也增强了水凝胶的保税性能。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种含金银花、枸杞提取物的水凝胶敷料制备方法，包括以下步骤：
（1）将以重量份计的8份金银花、10份枸杞、1维生素c，用蒸馏水冲洗1次，除去表面灰尘、杂质，然后将其放入到冷冻干燥机中，-20℃冷冻干燥1h，取出，研磨成粉末，常温放置1h，然后放入40℃的蒸馏水中，利用60hz的超声处理2h，接着浸泡3h，过滤，将滤液蒸发至体积缩小至原来体积的1/4，得到提取液备用；
（2）将10份锂皂石放入真空干燥箱中，50℃干燥3h，取出后加入到其体积10倍的蒸馏水中，400rpm转速下搅拌1h后，加入步骤（1）所得提取液，继续搅拌1h，得到混合液；
（3）在氮气氛围中，以300rpm的转速将40份改性壳聚糖溶液加入到步骤（2）所得混合液中，继续搅拌10min后，加入5份柠檬酸溶液，降温至2℃，加入3份引发剂，升速至500rpm，搅拌20min后，室温静置反应1h，然后升温至70℃，静置10h，即得目标水凝胶敷料。
进一步的，步骤（3）所述改性壳聚糖溶液为纳米氧化锌改性壳聚糖溶液，制备方法为：将20份壳聚糖溶解于冰醋酸水溶液中，形成3%的溶液，加入1份吐温-80和4份纳米氧化锌，其中纳米氧化锌的粒径为10nm，300rpm下搅拌均匀即可。
进一步的，步骤（3）所述柠檬酸溶液浓度为5%。
进一步的，步骤（3）所述引发剂为过硫酸铵。
实施例2
一种含金银花、枸杞提取物的水凝胶敷料制备方法，包括以下步骤：
（1）将以重量份计的10份金银花、12份枸杞、2份维生素c，用蒸馏水冲洗2次，除去表面灰尘、杂质，然后将其放入到冷冻干燥机中，-25℃冷冻干燥2h，取出，研磨成粉末，常温放置2h，然后放入50℃的蒸馏水中，利用70hz的超声处理3h，接着浸泡4h，过滤，将滤液蒸发至体积缩小至原来体积的1/3，得到提取液备用；
（2）将10-20份锂皂石放入真空干燥箱中，60℃干燥4h，取出后加入到其体积15倍的蒸馏水中，600rpm转速下搅拌2h后，加入步骤（1）所得提取液，继续搅拌2h，得到混合液；
（3）在氮气氛围中，以350rpm的转速将45份改性壳聚糖溶液加入到步骤（2）所得混合液中，继续搅拌15min后，加入6份柠檬酸溶液，降温至3℃，加入4份引发剂，升速至800rpm，搅拌40min后，室温静置反应2h，然后升温至72℃，静置15h，即得目标水凝胶敷料。
进一步的，步骤（3）所述改性壳聚糖溶液为纳米氧化锌改性壳聚糖溶液，制备方法为：将40份壳聚糖溶解于冰醋酸水溶液中，形成4%的溶液，加入2份吐温-80和5份纳米氧化锌，其中纳米氧化锌的粒径为30nm，500rpm下搅拌均匀即可。
进一步的，步骤（3）所述柠檬酸溶液浓度为7%。
进一步的，步骤（3）所述引发剂为过硫酸铵。
实施例3
一种含金银花、枸杞提取物的水凝胶敷料制备方法，包括以下步骤：
（1）将以重量份计的15份金银花、15份枸杞、2份维生素c，用蒸馏水冲洗2次，除去表面灰尘、杂质，然后将其放入到冷冻干燥机中，-30℃冷冻干燥3h，取出，研磨成粉末，常温放置2h，然后放入60℃的蒸馏水中，利用80hz的超声处理3h，接着浸泡5h，过滤，将滤液蒸发至体积缩小至原来体积的1/3，得到提取液备用；
（2）将20份锂皂石放入真空干燥箱中，70℃干燥5h，取出后加入到其体积20倍的蒸馏水中，800rpm转速下搅拌2h后，加入步骤（1）所得提取液，继续搅拌2h，得到混合液；
（3）在氮气氛围中，以400rpm的转速将50份改性壳聚糖溶液加入到步骤（2）所得混合液中，继续搅拌20min后，加入10份柠檬酸溶液，降温至4℃，加入5份引发剂，升速至1000rpm，搅拌50min后，室温静置反应2h，然后升温至75℃，静置20h，即得目标水凝胶敷料。
进一步的，步骤（3）所述改性壳聚糖溶液为纳米氧化锌改性壳聚糖溶液，制备方法为：将50份壳聚糖溶解于冰醋酸水溶液中，形成5%的溶液，加入2份吐温-80和6份纳米氧化锌，其中纳米氧化锌的粒径为50nm，700rpm下搅拌均匀即可。
进一步的，步骤（3）所述柠檬酸溶液浓度为10%。
进一步的，步骤（3）所述引发剂为过硫酸铵。
对比实施例1
本对比实施例相比于实施例1，省略了金银花、枸杞的加入，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例相比于实施例1，省略了纳米氧化锌的加入，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例相比于实施例1，省略了锂皂石的加入，除此之外的方法步骤均相同。
实验：
保水性能测试：将各组样品在生理盐水中溶胀40h之后，放置于空气中自然干燥100h后（室温），测定其含水率，并计算保水率：保水率=100%×水凝胶的实际含水率/初始凝胶含水率。
抗菌性能测试：本实验选取常见的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌为实验菌进行抗菌实验：将各组样品制备成直径12mm，厚2mm的扁圆柱形，经过紫外灭菌后，放置于涂有106cfu/ml的菌液的琼脂培养基上，将培养皿倒扣，置于37℃的恒温培养箱中培养24h，取出观察抑菌圈的生长情况。
力学性能测试：将各组条件下制得的水凝胶制成1.4ｍｌ、直径为15mm的圆柱形样品，使用万能力学测试机对样品进行压缩力学测试，以1mm/min的速率进行压缩，直至样品断裂。
其测试数据如表1所示：
表1
由表可以看出，纳米氧化锌和金银花、枸杞提取物协同作用会有很好的抗菌效果，锂皂石的加入不仅可以提高水凝胶敷料的力学性能，同时大大提高了水凝胶敷料的保水性能。