一种姜山药的炮制方法与流程

本发明属于中药炮制
技术领域：
，具体涉及一种姜山药的炮制方法。
背景技术：
：山药为薯蓣科多年蔓生草本植物薯蓣dioscoreaoppositethumb.的根茎。始载于《神农本草经》，列为上品，为临床常用中药。山药味甘、性平，归脾、肺、肾经，具有生津益肺，补脾养胃，补肾涩精的功能。山药生品以补肾生精，益脾肺之阴为主，常采用土炒、麸炒等多种炮制方法调节药性，以适应中医临床辩证施治的需求。山药生品为薯蓣科植物薯蓣dioscoreaoppositathunb.的干燥块茎经炮制加工后制成的饮片。冬季茎叶枯萎后采挖，切去根头，洗净，除去外皮和须根，趁鲜切厚片，干燥，称为“山药片”。山药生品呈不规则的厚片，皱缩不平，切面为淡黄色，质坚脆，粉性。气微，味淡，微酸，其质量控制标准为：水分：不得过12.0％(《药典》2015版四部通则0832第二法)；总灰分：不得过2.0％(《药典》2015版四部通则2302)；二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法(药典2015版通则2331)测定，不得过5.0％；浸出物：照水溶性浸出物测定法(药典2015版四部通则2201)项下的冷浸法测定，不得少于4.0％。根据古籍记载，山药的炮制方法和炮制品繁多，其中净制和切制方法在唐宋时期的本草就出现相应的记载。山药切制、土炒、麸炒是目前山药炮制的主流方法，现行版《中国药典》收载了山药的切制和麸炒两种炮制方法，教科书及各地炮制规范还收载了土炒的炮制方法。虽然姜山药最早收载于宋代的《普本》中，但现行版《中国药典》却并未收载该炮制工艺及工艺参数。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是：针对现行版《中国药典》中山药炮制工艺的缺陷与不足，提供一种姜山药的炮制方法。该方法将功效相近的山药与生姜两种中药一起炮制，从而增强其共同药效，山药生品以补肾生精，益脾肺之阴为主，经辛温的姜汁炮制后，可以增强山药补脾温胃等作用。弥补了《中国药典》中未收载姜山药炮制工艺及工艺参数的不足。本发明采用如下技术方案，来实现发明目的。一种姜山药的炮制方法，包括以下步骤：(1)姜汁制备；(2)干燥山药闷润形成姜山药；(3)姜山药炒炙；(4)姜山药干燥；(5)姜山药过筛。在炮制之前还包括：山药筛选与山药干燥的预处理步骤。所述的山药筛选为：拣去山药中的杂质、异物、非药用部位，其余放置在干净的容器内，控制杂质量<2.0％；所述的山药干燥为：山药筛选后经切片放入电热恒温鼓风干燥箱中，控制干燥温度≤60℃，山药水分含量≤12％。进一步地，步骤(1)所述的姜汁制备为：按干燥山药与生姜的质量比100:10-20的比例，先将生姜洗净、捣碎、压榨得到姜汁，再加水适量，重复压榨1-2次，合并汁液，加水稀释至生姜的同等质量，得到姜汁。所述的干燥山药与生姜的质量比优选为100:15。进一步地，步骤(2)所述的干燥山药闷润为：将上述所得姜汁按比例加入到干燥山药中，拌匀，充分润透，未润透的药材≤10％。进一步地，步骤(3)所述的姜山药炒炙为：待姜汁被吸尽后，置炒制容器内，经温度90-150℃、时间30-50min的炒制后，取出。所述的炒制优选为：温度90℃、时间30min。进一步地，步骤(4)所述的姜山药干燥为：将炒制后的姜山药晾干和/或放入干燥箱中，低温干燥，控制干燥温度≤60℃。所述的干燥箱优选为电热恒温鼓风干燥箱。进一步地，步骤(5)所述的姜山药过筛为：用药典筛筛去碎末，控制碎末含量≤3.0％。本发明用hplc法测定了山药生品、姜山药中尿囊素含量，结果显示，姜山药中尿囊素含量均符合药典标准，可增强山药补脾温胃之功。供试品溶液的制备：取山药干燥生品以及姜山药炮制品，粉碎，过85目筛，精密称定0.25g，精密加入20％乙醇5ml，超声处理3次(20min/次，间隔30min)。高速离心(12000r/min，5min)，取上清液，0.22μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。色谱条件及系统适应性：hypersilgoldc18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm)，柱温30℃，流速0.8ml/min，以甲醇-水(1:39)为流动相；检测波长为224nm。有益效果：(1)本发明将功效相近的山药与生姜两种中药一起炮制，从而增强其共同药效，山药生品以补肾生精，益脾肺之阴为主，山药经姜制后能增强其补脾温胃的功效，可用于脾虚泄泻、温胃养胃等病症，疗效确切可靠。山药姜制前后功效的差异，根源是其内在物质基础发生变化。不同炮制品被用于不同病症，体现了中医用药辩证施治的准则。(2)本发明以尿囊素含量为指标，优选了姜山药的炮制工艺，确定了最佳工艺参数及炮制方法，山药姜制的最佳工艺为：炒制温度为90℃，炒制时间为30min，用量中的干燥山药与生姜质量比为100:15。经检测本发明姜山药中尿囊素含量均符合药典标准，弥补了《中国药典》中未收载姜山药炮制工艺及工艺参数的不足。(3)本发明还根据山药姜制前后尿囊素的含量比较分析，以及主要药典检测成分的变化规律研究，初步揭示山药姜制原理的科学内涵，为山药不同饮片的质量评价提供科学依据。附图说明图1为尿囊素标准品hplc图谱。图2为山药干燥生品hplc图谱。图3为本发明姜山药炮制品hplc图谱。图4为尿囊素标准曲线具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。实施例1：姜山药的炮制本实验直接采用天齐堂饮片厂所生产的山药干燥饮片。取净山药片，与定量姜汁拌匀，闷润至透，至姜汁被吸尽后，于90℃的容器内，炒制30min，炒干后，取出，晾凉或低温干燥成姜山药。其中：每山药100kg，用生姜15kg；生姜以1:1压榨得到姜汁。炮制方法具体为：(1)姜汁制备：取生姜15kg，洗净，捣碎，加水适量，压榨取汁，姜渣再加水适量重复压榨2次，合并汁液，最后得生姜汁15l。即每1l生姜汁含生姜药材1kg，当天使用当天榨取。(2)干燥山药闷润形成姜山药：称取山药干燥饮片100kg加生姜汁15l和适量水拌匀后，务必要充分润透，待姜汁被吸尽后，才进行下一工序。未润透的药材不得过10％(3)姜山药炒炙：待姜汁被吸尽后，置炒制容器内，用90℃炒30min后取出。(4)姜山药干燥：将炒炙后的姜山药先晾至半干，再放入电热恒温鼓风干燥箱中，60℃低温干燥。(5)姜山药过筛：用药典筛筛去碎末，碎末含量为2.8％。含量测定：将上述炮制所得姜山药用hplc法测定了其中尿囊素含量，结果显示，姜山药中尿囊素含量均符合药典标准，所得hplc图谱见图3。实施例2：姜山药的炮制本实验所用的山药直接从药农手中收购得到新鲜山药药材。(1)山药筛选：取新鲜山药药材，至挑选工作台上，拣去药材中的杂质、异物、非药用部位，其余放置在干净的容器内，控制杂质量<2.0％。(2)山药干燥：新鲜山药筛选后经切片放入电热恒温鼓风干燥箱中，控制干燥温度≤60℃，山药水分含量≤12％。(3)姜汁制备：取生姜20kg，洗净，捣碎，加水适量，压榨取汁，姜渣再加水适量重复压榨1次，合并汁液，最后得生姜汁20l。即每1l生姜汁含生姜药材1kg，当天使用当天榨取。(4)干燥山药闷润形成姜山药：称取干燥后山药生品100kg加生姜汁20l和适量水拌匀后，务必要充分润透，待姜汁被吸尽后，才进行下一工序。未润透的药材不得过10％。(5)姜山药炒炙：待姜汁被吸尽后，置炒制容器内，用120℃炒40min后取出。(6)姜山药干燥：将炒炙后的姜山药放入电热恒温鼓风干燥箱中，低温55℃干燥。(7)姜山药过筛：用药典筛筛去碎末，碎末含量为2.0％。含量测定：将上述炮制所得姜山药用hplc法测定了其中尿囊素含量，结果显示，姜山药中尿囊素含量均符合药典标准。实施例3：尿囊素含量测定(1)对照品溶液的制备取尿囊素对照品适量，精密称定，加20％乙醇制成每10ml含1mg的溶液，即得。(2)供试品溶液的制备取山药干燥生品以及实施例1所得的姜山药炮制品，粉碎，过85目筛，精密称定0.25g，精密加入20％乙醇5ml，超声处理3次(20min/次，间隔30min)。高速离心(12000r/min，5min)，取上清液，0.22μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。(3)色谱条件及系统适应性hypersilgoldc18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm)，柱温30℃，流速0.8ml/min，以甲醇-水(1:39)为流动相；检测波长为224nm。将上述制备好的对照品溶液(尿囊素标准品)、山药干燥生品溶液、姜山药炮制品溶液分别按上述色谱条件进行尿囊素含量测定，所得hplc图谱分别见图1、图2、图3。(4)标准曲线将标准品尿囊素称取定量，置于50ml容量瓶中，用20％乙醇稀释至刻度，摇匀。按照拟定的色谱条件分别进样2μl，4μl，6μl，8μl，10μl，12μl。以峰面积积分值(mau·min)为纵坐标y，以尿囊素含量(μg)为横坐标x，绘制标准曲线，得回归方程为y＝5.66894x+0.03347，r2＝0.99986。表明尿囊素在0.200-1.200μg范围内线性关系良好。标准曲线见图4。实施例4：正交试验优选山药姜制工艺根据前期文献查阅和预实验，发现影响姜制山药的主要因素有炒制温度、炒制时间和生姜用量，为此选择这三个因素作为考察因素。并结合古文献中记载的内容，联系实际操作条件，分别选取三个水平，按l9(34)正交表安排试验。现代研究发现山药的有效成分有多糖、蛋白质、尿囊素以及dhea等物质，其中多糖和蛋白的结构复杂，测定困难，而dhea的提取操作过于繁琐并且耗时较长，故采用山药中尿囊素的含量作为衡量姜制工艺的客观检测指标，进而优选出姜山药的最佳炮制工艺条件，相关的因素水平以及正交实验安排见下表。表1因素水平表表2正交试验安排及结果分析表表3方差分析表因素离差平方和自由度f比f临界值显著性a7.623×10-520.93713.110不显著b1.896×10-520.23313.110不显著c4.337×10-425.33143.110显著误差1.627×10-46由正交试验计算表的极差(r)可以看出，影响姜山药含量因素的顺序为c﹥a﹥b，a因素k1>k2>k3，b因素k1>k2>k3，c因素k2>k1>k3。通过方差分析可以看出，因素a、b、c即炒制温度、炒制时间和生姜用量对姜山药中尿囊素含量都有影响，其中生姜用量最为显著。从而姜山药的最佳工艺为a1b1c2，即山药姜制的最佳工艺为：炒制温度为90℃，炒制时间为30min，干燥山药与生姜的质量比为100:15。以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都涵盖在本发明范围内。当前第1页12