一种用于促进牙齿缺损缺失组织修复的材料及其制备方法与流程

本发明涉及生物医用材料技术领域，尤其涉及一种用于促进牙齿缺损缺失组织修复的材料及其制备方法。

背景技术：

牙齿缺损缺失的修复目前都采用充填修复材料进行充填修复，如复合树脂、银汞合金、玻璃离子等。这类修复材料的组成的性质与天然的牙齿组织的组成和结构不相同，修复后的材料与天然牙间存在界面。随着时间的推移，修复材料修复后力学性能不佳，牙齿与材料的界面会产生裂隙，进而引起继发龋，甚至修复材料脱落。中国发明专利一种抗脱矿型牙釉质修复材料的制备方法(申请号：201810568053.1申请日：2018-06-05)，所制备的材料主要是针对牙釉质修复材料修复后力学性能较差，且修复缓慢的问题。本发明提供的这一材料能克服目前这些牙齿缺损缺失修复材料的缺点。将其充填到牙齿缺损缺失部位，能促进牙齿组织修复，产生与牙齿组织结构相似的修复层，消除了充填材料与天然牙之间的界面。

技术实现要素：

基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种用于促进牙齿缺损缺失组织修复的材料及其制备方法，该材料充填到牙齿缺损缺失部位，能促进牙齿组织修复，产生与牙齿组织结构相似的修复层，消除了充填材料与天然牙之间的界面。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种用于促进牙齿缺损缺失组织修复的材料，所述材料为凝胶，包括以下组分：

氯化钙0.2～0.5g,磷酸二氢钾0.2～0.8g，聚丙烯酸0.04～0.1g，牙釉质基质蛋白0.01～0.05g，β-磷酸甘油酸钠0.1～1.0g，蒸馏水1000g。

作为上述技术方案的优选，本发明提供的一种用于促进牙齿缺损缺失组织修复的材料进一步包括下列技术特征的部分或全部：

作为上述技术方案的改进，所述聚丙烯酸的分子量为100-600kda。

作为上述技术方案的改进，所述的牙釉质基质蛋白为美国biora公司的emdogain。

一种用于促进牙齿缺损缺失组织修复的材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将聚丙烯酸溶于蒸溜水中，配成所需要的浓度；

2)将β-磷酸甘油酸钠溶于步骤1)的聚丙烯酸溶液中；

3)将磷酸二氢钾溶于步骤2)的溶液中；

4)将牙釉质基质蛋白溶于步骤3)的溶液中；

5)将氯化钙溶于蒸溜水中，配成所需要的浓度；

6)将步骤4)和步骤5)的溶液用0.45μm的滤器过滤；

7)将步骤6)过滤后的两种溶液等体积混合即得所述材料。

作为上述技术方案的改进，所述步骤1)的聚丙烯酸溶液的浓度为0.08～0.2g/l。

作为上述技术方案的改进，所述步骤2)中β-磷酸甘油酸钠在混合溶液中的浓度为0.2～2.0g/l

作为上述技术方案的改进，所述步骤3)中磷酸二氢钾在混合溶液中的浓度为0.4～1.6g/l。

作为上述技术方案的改进，所述步骤4)中牙釉质基质蛋白在混合溶液中的浓度为0.02～0.10g/l。

作为上述技术方案的改进，所述步骤5)的氯化钙溶液的浓度为0.4～1.0g/l。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：

1、本发明所述用于促进牙齿缺损缺失组织修复的材料，将其充填到牙齿缺损缺失部位，能促进牙齿组织修复，产生与牙齿组织结构相似的修复层，消除了充填材料与天然牙之间的界面；

2、其所需原料成本低、制备方法简单、对设备的要求低，操作简单；

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。

图1是本发明优选实施例5所制备的用于促进牙齿缺损缺失组织修复的材料充填到深1mm的牙齿龋洞中7天后修复层的电子扫描电镜图；

图2是本发明优选实施例5所制备的用于促进牙齿缺损缺失组织修复的材料充填到深1mm的牙齿龋洞中7天后修复层的x-射线衍射谱图。

具体实施方式

下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。

实施例1

1)将0.05g的聚丙烯酸溶于500g蒸馏水中，配成浓度0.1g/l的聚丙烯酸溶液；

2)将0.1g的β-磷酸甘油酸钠溶于步骤1)的聚丙烯酸溶液中，得到0.2g/l的β-磷酸甘油酸钠混合溶液；

3)将0.2g的磷酸二氢钾溶于步骤2)的溶液中，得到0.4g/l的磷酸二氢钾混合溶液；

4)将0.01g的牙釉质基质蛋白溶于步骤3)的溶液中，得到0.02g/l的牙釉质基质蛋白混合溶液一；

5)将0.2g的氯化钙溶于500g蒸馏水中，得到0.4g/l的氯化钙混合溶液二；

6)将步骤4)的混合溶液一和步骤5)的混合溶液二分别用0.45μm的滤器过滤；

7)将步骤6)过滤后的两种溶液等体积混合即得所述材料。

对所得材料进行测试，测试实验和结果如下：

将所制备的用于促进牙齿缺损缺失组织修复的材料充填到深1mm的牙齿龋洞中戴上牙套，7天后修复层的厚度为0.26mm。

实施例2

1)将0.04g的聚丙烯酸溶于500g蒸馏水中，配成浓度0.08g/l的聚丙烯酸溶液；

2)将0.4g的β-磷酸甘油酸钠溶于步骤1)的聚丙烯酸溶液，得到0.8g/l的β-磷酸甘油酸钠混合溶液；

3)将0.3g的磷酸二氢钾溶于步骤2)的溶液中，得到0.06g/l的牙釉质基质蛋白混合溶液一；

4)将0.02g的牙釉质基质蛋白溶于步骤3)的溶液中，得到0.04g/l的牙釉质基质蛋白混合溶液一；

5)将0.3g氯化钙溶于500g蒸馏水中，得到0.6g/l的氯化钙混合溶液二；

6)将步骤4)的混合溶液一和步骤5)的混合溶液二分别用0.45μm的滤器过滤；

7)将步骤6)过滤后的两种溶液等体积混合即得所述材料。

对所得材料进行测试，测试实验和结果如下：

将所制备的用于促进牙齿缺损缺失组织修复的材料充填到深1mm的牙齿龋洞中戴上牙套，7天后修复层的厚度为0.32mm。

实施例3

1)将0.06g的聚丙烯酸溶于500g蒸馏水中，配成浓度0.12g/l的聚丙烯酸溶液；

2)将0.54g的β-磷酸甘油酸钠溶于步骤1)的聚丙烯酸溶液中，得到1.08g/l的β-磷酸甘油酸钠混合溶液；

3)将0.5g的磷酸二氢钾溶于步骤2)的溶液中，得到1.0g/l的磷酸二氢钾混合溶液；

4)将0.04g的牙釉质基质蛋白溶于步骤3)的溶液中，得到0.08g/l的牙釉质基质蛋白混合溶液一；

5)将0.4g的氯化钙溶于500g蒸馏水中，得到0.8g/l的氯化钙混合溶液二；

6)将步骤4)的混合溶液一和步骤5)的混合溶液二分别用0.45μm的滤器过滤；

7)将步骤6)过滤后的两种溶液等体积混合即得所述材料。

对所得材料进行测试，测试实验和结果如下：

将所制备的用于促进牙齿缺损缺失组织修复的材料充填到深1mm的牙齿龋洞中戴上牙套，7天后修复层的厚度为0.45mm。

实施例4

1)将0.08g的聚丙烯酸溶于500g蒸馏水中，配成浓度0.16g/l的聚丙烯酸溶液；

2)将0.65g的β-磷酸甘油酸钠溶于步骤1)的聚丙烯酸溶液中，得到1.30g/l的β-磷酸甘油酸钠混合溶液；

3)将0.65g磷酸二氢钾溶于步骤2)的溶液中，得到1.30g/l的磷酸二氢钾混合溶液；

4)将0.03g的牙釉质基质蛋白溶于步骤3)的溶液中，得到0.06g/l的牙釉质基质蛋白混合溶液一；

5)将0.5g的氯化钙溶于500g蒸馏水中，得到1.0g/l的氯化钙混合溶液二；

6)将步骤4)的混合溶液一和步骤5)的混合溶液二分别用0.45μm的滤器过滤；

7)将步骤6)过滤后的两种溶液等体积混合即得所述材料。

对所得材料进行测试，测试实验和结果如下：

将所制备的用于促进牙齿缺损缺失组织修复的材料充填到深1mm的牙齿龋洞中戴上牙套，7天后修复层的厚度为0.40mm。

实施例5

1)将0.06g的聚丙烯酸溶于500g蒸馏水中，配成浓度0.12g/l的聚丙烯酸溶液；

2)将0.8g的β-磷酸甘油酸钠溶于步骤1)的聚丙烯酸溶液中，得到1.60g/l的β-磷酸甘油酸钠混合溶液；

3)将0.6g的磷酸二氢钾溶于步骤2)的溶液中，得到1.20g/l的磷酸二氢钾混合溶液；

4)将0.05g的牙釉质基质蛋白溶于步骤3)的溶液中，得到0.10g/l的牙釉质基质蛋白混合溶液一；

5)将0.4g的氯化钙溶于500g蒸馏水中，得到0.8g/l的氯化钙混合溶液二；

6)将步骤4)的混合溶液一和步骤5)的混合溶液二分别用0.45μm的滤器过滤；

7)将步骤6)过滤后的两种溶液等体积混合即得所述材料。

对所得材料进行测试，测试实验和结果如下：

将所制备的用于促进牙齿缺损缺失组织修复的材料材料充填到深1mm的牙齿龋洞中戴上牙套，7天后修复层的厚度为0.63mm。7天后修复层的电子扫描电镜图片如图1所示，从图可以看出修复层结构与天然牙釉质结构相似。7天后修复层的x-射线衍射谱图(xrd)如图2所示，从图可以看出修复层的主要成份为羟基磷灰石晶体，与牙釉质的组成基本相同。

实施例6

1)将0.1g的聚丙烯酸溶于500g蒸馏水中，配成浓度0.2g/l的聚丙烯酸溶液；

2)将1.0gβ-磷酸甘油酸钠溶于步骤1)的聚丙烯酸溶液中，得到2.0g/l的β-磷酸甘油酸钠混合溶液；

3)将0.8g的磷酸二氢钾溶于步骤2)的溶液中，得到1.60g/l的磷酸二氢钾混合溶液；

4)将0.05g的牙釉质基质蛋白溶于步骤3)的溶液中，得到0.10g/l的牙釉质基质蛋白混合溶液一；

5)将0.5氯化钙溶于500g蒸馏水中，得到1.0g/l的氯化钙混合溶液二；

6)将步骤4)的混合溶液一和步骤5)的混合溶液二分别用0.45μm的滤器过滤；

7)将步骤6)过滤后的两种溶液等体积混合即得所述材料。

对所得材料进行测试，测试实验和结果如下：

将所制备的用于促进牙齿缺损缺失组织修复的材料充填到深1mm的牙齿龋洞中戴上牙套，7天后修复层的厚度为0.48mm。

本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。