一种当归中药饮片及其制备方法与流程

文档序号:18974919发布日期:2019-10-29 03:11阅读:847来源:国知局

本发明涉及中药饮片技术领域,具体涉及一种当归中药饮片及其制备方法。



背景技术:

当归为伞形科植物,其味甘、辛,性温,归肝、心、脾经,具有补血活血、调经止痛、润肠通便、抗癌、免疫、抗老防老等功效。

而饮片入药是中医治疗的一大特色,是将中药材通过筛选、切制、炮制等工序,制成一定规格的成品。但是目前的加工处理方法中,对中药材的清洗往往采用浸泡等方式,使得中药材的表面容易泡烂发霉、而内部仍未充分软化,使得中药饮片容易滋生细菌;同时,炮制后的当归饮片含水率高,容易发霉变质,保质期较短,且水溶性较差,在水溶难以均匀溶解,难以被人体吸收。



技术实现要素:

为了克服现有技术中存在的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种当归中药饮片的制备方法,该制备方法工序简单,操作易于控制,生产效率高,成本低,通过采用包埋的处理方式,对当归中的活性功效成分进行有效的保护,并能使制得的当归中药饮片易于溶解,易于被消化、吸收,且不易滋生细菌,保质期较长,质量稳定,可用于大批量工业化生产。

本发明的另一目的在于提供一种当归中药饮片,该中药饮片活性有效成分较高,含水量低,不易滋生细菌,保质期较长,且水溶性较高,易于溶解,并易于被人体消化、吸收。

本发明的目的通过下述技术方案实现:一种当归中药饮片的制备方法,包括如下步骤:

a、选料、清洗:选取当归的药用部位,用纯净水浸泡40-60min,捞出,吸干表面水分,再置于质量分数为50-65%的乙醇溶液中浸泡8-10min,捞出、冲洗干净,烘干,得到当归药料;

b、润浸:将步骤a烘干后的当归药料浸泡于纯净水中,真空中减压常温润浸,再加压常温润浸;

c、切片、蒸制:将步骤b润浸充分后的当归药料进行切片,得到当归片材,并利用蒸制液对当归片材隔水高压蒸制;

d、真空冷冻干燥、粉碎:将步骤c高压蒸制后的当归片材进行真空冷冻干燥,干燥完毕后进行粉碎,制得当归颗粒;

e、包埋:将步骤d制得的当归颗粒置于包埋液中,在温度为35-40℃下搅拌40-60min,制得包埋颗粒;

f、干燥、压片:将步骤e制得的包埋颗粒依次进行微波干燥处理和烘箱干燥处理,最后进行压片,制得当归中药饮片,真空包装。

本发明当归中药饮片的制备方法工序简单,操作易于控制,生产效率高,成本低,通过采用包埋的处理方式,对当归中的活性功效成分进行有效的保护,并能使制得的当归中药饮片易于溶解,易于被消化、吸收,且不易滋生细菌,保质期较长,质量稳定,可用于大批量工业化生产。

优选的,所述步骤a中,烘干的温度为40-55℃,时间为30-35min。本发明步骤a中,利用纯净水清洗当归表面的杂质、灰尘等,吸干表面水分后,利用乙醇溶液对当归表面进行杀菌处理,避免后期长时间浸泡过程中容易滋生细菌,发霉变质,而严格控制乙醇溶液的质量分数,对当归表面的杀菌效果理想,且避免当归中有效成分在高浓度醇溶液中的析出,保证当归的质量;而后续严格控制烘干的温度,采用低温烘干的方式,能使乙醇成分挥发,且避免温度过高导致当归中的挥发油成分被破坏,甚至挥发、失去,保证当归的质量。

优选的,所述步骤b中,所述减压常温润浸的真空度为-0.05~-0.075mpa,减压常温润浸的时间为60-90min,所述加压常温润浸的压强为1.5-4.0mpa,加压常温润浸的时间为50-70min。

传统通常采用常压浸泡法、湿布润湿法、喷淋润湿法对当归进行软化,均是利用当归对水分的主动吸收、自然吸水达到软化程度;其中常压浸泡法中,当归与水长时间接触容易出现泛油、泛糖的现象,导致有效成分的流失,影响当归饮片的质量,且当归与水长时间接触容易使得水分在当归表面停留过久二导致表皮浸烂而内部未软化;而湿布润湿法在吸收水分的同时,当归中的部分挥发油等有效成分会被湿布反吸收,同样导致成分的流失,影响当归质量,而且软化效率低,需要不断地给湿布补充水分,同时湿布容易滋生细菌和霉菌,在长时间与当归接触的过程中,容易导致当归发霉变质;而喷淋润湿法虽然避免了当归于大量水长期接触,但是需要多次、不断地喷淋,工序繁杂,效率较低。

而本发明步骤b通过采用抽真空、减压常温润浸的方式,使得当归对水分主动吸收,再利用加压常温润浸的方式,将水分压入至当归组织中,实现当归的被动吸收,减压常温润浸与加压常温润浸方式相结合,提高了当归对水分的吸收效率,缩短了软化时长,提高软化效率,并降低了当归与水的接触时长,降低有效成分的损失量,并避免霉变现象。而通过严格控制两次润浸的时间和压强,能使当归充分吸收水分,使得当归表面及内部成分软化,易于进行后续的切片工序,并能保证后续切片的厚度均匀性。

优选的,所述步骤c中,切片为斜切,厚度为2-3mm;所述蒸制液是由生姜汁、黄酒和纯净水以重量比为5-10:3-8:20-30组成的混合物,所述高压蒸制的压强为2-3mpa,时间为15-20min。

本发明步骤c中,采用斜切的方式,并严格控制斜切的切片厚度,能使当归的组织纹路明显,后续蒸制过程蒸制液易于进入当归的组织中,当归吸收蒸制液快,提高蒸制效率;而蒸制液中采用特定含量的生姜汁和黄酒,性温、驱寒,补血活血,通过蒸制的方式,并严格控制蒸制时间和,使得当归吸收一定量的生姜汁和黄酒,其复配能提高当归饮片的温补性能,且生姜汁和黄酒易溶于水,能促进后续制得的当归饮片在水中的溶解性,而采用高压蒸制的方式,并严格控制其压强,能将蒸制液中的成分压入当归片材中,提高蒸制效率,降低蒸制时长,避免过长时间的蒸制导致当归中的有效成分挥发、损失。

优选的,所述步骤d中,真空冷冻干燥的真空度为-0.02~-0.07mpa,温度为-10~-30℃,干燥时间为3-6h,真空冷冻干燥至当归片材的含水量≤3%;粉碎后的当归颗粒粒径为40-160目。

本发明步骤d中,利用真空冷冻干燥的方式,并按严格控制干燥的真空度、温度和时间,能使当归片材在低温下充分干燥,避免高温的干燥方式使得当归、生姜和黄酒中的挥发成分损失,对当归中的功效成分进行有效的保护,提高当归饮片中有效成分的含量,且在低温的条件下,当归内部的水分形成细小均匀的冰晶,并在真空的条件下冰晶升华,实现水分的去除,同时使得当归内部形成多个细小孔隙,内部结构松散,使得饮片中当归的有效成分易于溶出,同时松散的结构能提高后续的粉碎效果,使粉碎制得的当归颗粒目数较小,便于后续的包埋处理以及压片处理。

优选的,所述步骤e中,所述当归颗粒与包埋液的混合质量比为3:5-8。本发明步骤e中,通过对当归颗粒进行包埋处理,并严格控制当归颗粒与包埋液的混合质量比,能对当归颗粒进行有效、充分的保护,降低当归颗粒中挥发油等有效成分的挥发、损失,提高当归颗粒的储存期,且包埋的表面壁材水溶性高,能提高制得的当归饮片的水溶性;若包埋液的用量过少,则对当归颗粒的包埋效果较低,包埋不完全,若包埋液的用量过多,则使得后续干燥工序中难以干燥完全,提高干燥的时长和能耗,同时使得用料成本和工序成本较高。

优选的,所述步骤f中,所述微波干燥的干燥功率为45-65kw,干燥时间为6-20min,干燥至当归颗粒的含水量≤6.5%;所述烘箱干燥的干燥温度为40-50℃,干燥时间为20-25min;所述压片的压力为4-6个大气压,压片时间为8-16s。

本发明步骤f中,通过对包埋后的当归颗粒进行微波干燥,干燥效率高,干燥时间短,并能对压片、包装前的当归颗粒进行微波杀菌消毒处理,提高保质时长,且微波干燥处理后,当归颗粒的分子间活动仍处于活跃状态,此时再利用烘箱的热风干燥,能提高烘箱干燥的效率,缩短烘箱干燥的时间,且干燥温度低,采用微波干燥和烘箱干燥相结合的方式,能使得当归中的挥发油等活性功效成分得到保护,避免长时间在过高温的环境下导致当归有效成分的挥发、损失;干燥过后,最后进行压片,则制得当归中药饮片,再采用真空包装,能对当归中药饮片进行保护,避免暴露空气中受氧、热、水分等影响导致发霉变质。

优选的,每份所述包埋液由如下步骤制得:

s1:称取3-8份β-环化糊精、1-1.5份卵磷脂和6-12份芦荟肉汁,加入至50-60份质量分数为65-70%的乙醇溶液中,在温度为55-58℃下回流搅拌2-4h,过滤,得到滤液a和滤渣a;

s2:向步骤s1得到的滤渣a加入65-80份纯净水,在温度为60-63℃下回流搅拌3-4h,得到滤液b和滤渣b;

s3:将步骤s1得到的滤液a和将步骤s2得到的滤液b混合,得到包埋液。

本发明上述步骤制备包埋液,操作简单,对当归颗粒的包覆效果佳,其中,通过采用β-环化糊精、卵磷脂和芦荟肉汁作为包覆成分,β-环化糊精的分子结构存在一个立体筒状手性疏水空腔,能将目数较小的当归颗粒和包裹有当归颗粒的卵磷脂包合于空腔之中,形成表面相对亲水、内部相对疏水的包合结构,对当归颗粒具有较佳的保护作用,同时能提高当归颗粒的亲水性,促进其分散于水溶液中;而采用的卵磷脂能与细胞亲和,与组织相容,且在人体内无毒性和无免疫原性,并具有一定的靶向性和缓释性,另一方面,相对疏水的当归颗粒通过卵磷脂表面的双层膜,被卵磷脂包裹,减少当归颗粒有效成分的挥发,而卵磷脂的表面也相对疏水,则内嵌于将β-环化糊精的疏水空腔,对当归颗粒进行双层的保护,提高对当归颗粒的保护稳定性;而采用的芦荟肉汁含有芦荟多糖成分,一方面能调节当归颗粒的风味,增加甜味口感,另一方面能使当归颗粒的表面色泽稳定,不易被氧化、褐变,提高对当归颗粒的保护性,三者结合,对当归颗粒进行包埋,能使制得的当归中药饮片保质期长,不易霉变和褐变。

而将β-环化糊精、卵磷脂和芦荟肉汁三者溶解于一定质量分数的乙醇溶液中,并进行回流处理,一方面能提高上述三者在包埋液溶剂中的溶解度,使得卵磷脂易于溶解与水中,另一方面能将芦荟肉汁中的芦荟多糖提取出来,且采用的乙醇成分在后续的干燥过程中能除去,对当归饮片不造成影响;其后再利用水对滤渣a进行回流处理,能将β-环化糊精和芦荟多糖溶解,再与滤液a混合时,得到的包埋液对当归颗粒的包埋效果。

优选的,所述步骤e之前,还包括对粉碎后的当归颗粒进行蜜制,所述蜜制的具体步骤为:将步骤d制得的当归颗粒加入至调和蜜中,超声搅拌,搅拌后进行微波干燥,去除碎屑。

优选的,所述当归颗粒与调和蜜的混合质量比为8-10:3;所述超声搅拌的超声频率为15000-18000hz,超声时间为12-16min;所述微波干燥的功率为50-60kw,时间为22-26min。

本发明通过加入调和蜜进行蜜制,能改善当归颗粒的口感,并通过控制当归颗粒和调和蜜的混合比例,能利用调和蜜提高当归颗粒的水溶性;具体地,采用超声搅拌的方式,并严格控制超声处理的频率和时间,能将调和蜜嵌入至真空冷冻干燥后具有众多细小孔隙的当归颗粒中,提高调和蜜与当归颗粒的均匀混合性,最后通过微波干燥的方式对混合有调和蜜的当归颗粒进行干燥,提高当归颗粒的干爽度,降低含水量,使得易于进行后续的包埋处理,且微波干燥后容易出现调和蜜结晶析出的现象,则需将析出的晶体去除,提高后续的包埋效果。

优选的,每份所述调和蜜包括2-3份复合酶和30-40份蜂蜜,所述复合酶是由纤维素酶、木瓜蛋白酶以重量比为6-8:3组成的混合物。

本发明的调和蜜中,通过添加纤维素酶和木瓜蛋白酶,能够起到化渣的作用,使得当归颗粒便于被消化、吸收;其中,采用的纤维素酶活性高,能提高当归颗粒在人体内的消化程度,促进当归有效活性成分的被吸收;采用的木瓜蛋白酶具有较高的活性,且水溶性高、热稳定性好,在后续的干燥处理中对其活性影响较低,能提高当归颗粒的水溶性。

本发明的另一目的通过下述技术方案实现:一种当归中药饮片,所述当归中药饮片由上述的当归中药饮片制备方法制得,所述当归中药饮片的含水率≤4.5%,藁本内酯含量为57.83-58.64%,阿魏酸的含量为0.061-0.073%,黄曲霉毒素b1的含量为1.6-2.3μg/kg,溶出度为97.25-98.88%。

本发明制得的中药饮片活性有效成分较高,含水量低,不易滋生细菌,保质期较长,且水溶性较高,易于溶解,并易于被人体消化、吸收。

本发明的有益效果在于:本发明的当归中药饮片制备方法工序简单,操作易于控制,生产效率高,成本低,通过采用包埋的处理方式,对当归中的活性功效成分进行有效的保护,并能使制得的当归中药饮片易于溶解,易于被消化、吸收,且不易滋生细菌,保质期较长,质量稳定,可用于大批量工业化生产。

本发明制得的当归中药饮片活性有效成分较高,含水量低,不易滋生细菌,保质期较长,且水溶性较高,易于溶解,并易于被人体消化、吸收,具有补血活血、调经止痛、润肠通便、抗癌、免疫、抗老防老等功效。

具体实施方式

为了便于本领域技术人员的理解,下面结合实施例对本发明作进一步的说明,实施方式提及的内容并非对本发明的限定。

实施例1

一种当归中药饮片的制备方法,包括如下步骤:

a、选料、清洗:选取当归的药用部位,用纯净水浸泡40min,捞出,吸干表面水分,再置于质量分数为50%的乙醇溶液中浸泡10min,捞出、冲洗干净,烘干,得到当归药料;

b、润浸:将步骤a烘干后的当归药料浸泡于纯净水中,真空中减压常温润浸,再加压常温润浸;

c、切片、蒸制:将步骤b润浸充分后的当归药料进行切片,得到当归片材,并利用蒸制液对当归片材隔水高压蒸制;

d、真空冷冻干燥、粉碎:将步骤c高压蒸制后的当归片材进行真空冷冻干燥,干燥完毕后进行粉碎,制得当归颗粒;

e、包埋:将步骤d制得的当归颗粒置于包埋液中,在温度为35℃下搅拌60min,制得包埋颗粒;

f、干燥、压片:将步骤e制得的包埋颗粒依次进行微波干燥处理和烘箱干燥处理,最后进行压片,制得当归中药饮片,真空包装。

所述步骤a中,烘干的温度为40℃,时间为35min;所述步骤b中,所述减压常温润浸的真空度为-0.05mpa,减压常温润浸的时间为90min,所述加压常温润浸的压强为1.5mpa,加压常温润浸的时间为70min。

所述步骤c中,切片为斜切,厚度为2mm,所述蒸制液是由生姜汁、黄酒和纯净水以重量比为5:3:20组成的混合物,所述高压蒸制的压强为2mpa,时间为20min。

所述步骤d中,真空冷冻干燥的真空度为-0.02mpa,温度为-30℃,干燥时间为3h,真空冷冻干燥至当归片材的含水量≤3%;粉碎后的当归颗粒粒径为40目。

所述步骤e中,所述当归颗粒与包埋液的混合质量比为3:5,每份所述包埋液由如下步骤制得:

s1:称取3份β-环化糊精、1份卵磷脂和6份芦荟肉汁,加入至50份质量分数为70%的乙醇溶液中,在温度为55℃下回流搅拌4h,过滤,得到滤液a和滤渣a;

s2:向步骤s1得到的滤渣a加入65份纯净水,在温度为60℃下回流搅拌4h,得到滤液b和滤渣b;

s3:将步骤s1得到的滤液a和将步骤s2得到的滤液b混合,得到包埋液。

所述步骤e之前,还包括对粉碎后的当归颗粒进行蜜制,所述蜜制的具体步骤为:将步骤d制得的当归颗粒加入至调和蜜中,超声搅拌,搅拌后进行微波干燥,去除碎屑。

所述当归颗粒与调和蜜的混合质量比为8:3;所述超声搅拌的超声频率为15000hz,超声时间为16min;所述微波干燥的功率为50kw,时间为26min。

每份所述调和蜜包括2份复合酶和40份蜂蜜,所述复合酶是由纤维素酶、木瓜蛋白酶以重量比为6:3组成的混合物。

所述步骤f中,所述微波干燥的干燥功率为45kw,干燥时间为20min,干燥至当归颗粒的含水量≤6.5%;所述烘箱干燥的干燥温度为40℃,干燥时间为25min;所述压片的压力为4个大气压,压片时间为8s。

实施例2

一种当归中药饮片的制备方法,包括如下步骤:

a、选料、清洗:选取当归的药用部位,用纯净水浸泡45min,捞出,吸干表面水分,再置于质量分数为53%的乙醇溶液中浸泡9.5min,捞出、冲洗干净,烘干,得到当归药料;

b、润浸:将步骤a烘干后的当归药料浸泡于纯净水中,真空中减压常温润浸,再加压常温润浸;

c、切片、蒸制:将步骤b润浸充分后的当归药料进行切片,得到当归片材,并利用蒸制液对当归片材隔水高压蒸制;

d、真空冷冻干燥、粉碎:将步骤c高压蒸制后的当归片材进行真空冷冻干燥,干燥完毕后进行粉碎,制得当归颗粒;

e、包埋:将步骤d制得的当归颗粒置于包埋液中,在温度为36℃下搅拌55min,制得包埋颗粒;

f、干燥、压片:将步骤e制得的包埋颗粒依次进行微波干燥处理和烘箱干燥处理,最后进行压片,制得当归中药饮片,真空包装。

所述步骤a中,烘干的温度为43℃,时间为33min;所述步骤b中,所述减压常温润浸的真空度为-0.055mpa,减压常温润浸的时间为82min,所述加压常温润浸的压强为2.5mpa,加压常温润浸的时间为65min。

所述步骤c中,切片为斜切,厚度为2.2mm,所述蒸制液是由生姜汁、黄酒和纯净水以重量比为6:5:22组成的混合物,所述高压蒸制的压强为2.2mpa,时间为18min。

所述步骤d中,真空冷冻干燥的真空度为-0.03mpa,温度为-25℃,干燥时间为4h,真空冷冻干燥至当归片材的含水量≤3%;粉碎后的当归颗粒粒径为70目。

所述步骤e中,所述当归颗粒与包埋液的混合质量比为3:6,每份所述包埋液由如下步骤制得:

s1:称取4份β-环化糊精、1.2份卵磷脂和8份芦荟肉汁,加入至52份质量分数为69%的乙醇溶液中,在温度为56℃下回流搅拌3.5h,过滤,得到滤液a和滤渣a;

s2:向步骤s1得到的滤渣a加入68份纯净水,在温度为61℃下回流搅拌3.8h,得到滤液b和滤渣b;

s3:将步骤s1得到的滤液a和将步骤s2得到的滤液b混合,得到包埋液。

所述步骤e之前,还包括对粉碎后的当归颗粒进行蜜制,所述蜜制的具体步骤为:将步骤d制得的当归颗粒加入至调和蜜中,超声搅拌,搅拌后进行微波干燥,去除碎屑。

所述当归颗粒与调和蜜的混合质量比为8.5:3;所述超声搅拌的超声频率为16000hz,超声时间为15min;所述微波干燥的功率为52kw,时间为25min。

每份所述调和蜜包括2.2份复合酶和38份蜂蜜,所述复合酶是由纤维素酶、木瓜蛋白酶以重量比为6.5:3组成的混合物。

所述步骤f中,所述微波干燥的干燥功率为50kw,干燥时间为16min,干燥至当归颗粒的含水量≤6.5%;所述烘箱干燥的干燥温度为42℃,干燥时间为23min;所述压片的压力为4.5个大气压,压片时间为10s。

实施例3

一种当归中药饮片的制备方法,包括如下步骤:

a、选料、清洗:选取当归的药用部位,用纯净水浸泡50min,捞出,吸干表面水分,再置于质量分数为58%的乙醇溶液中浸泡9min,捞出、冲洗干净,烘干,得到当归药料;

b、润浸:将步骤a烘干后的当归药料浸泡于纯净水中,真空中减压常温润浸,再加压常温润浸;

c、切片、蒸制:将步骤b润浸充分后的当归药料进行切片,得到当归片材,并利用蒸制液对当归片材隔水高压蒸制;

d、真空冷冻干燥、粉碎:将步骤c高压蒸制后的当归片材进行真空冷冻干燥,干燥完毕后进行粉碎,制得当归颗粒;

e、包埋:将步骤d制得的当归颗粒置于包埋液中,在温度为38℃下搅拌50min,制得包埋颗粒;

f、干燥、压片:将步骤e制得的包埋颗粒依次进行微波干燥处理和烘箱干燥处理,最后进行压片,制得当归中药饮片,真空包装。

所述步骤a中,烘干的温度为48℃,时间为32min;所述步骤b中,所述减压常温润浸的真空度为-0.060mpa,减压常温润浸的时间为75min,所述加压常温润浸的压强为3.0mpa,加压常温润浸的时间为60min。

所述步骤c中,切片为斜切,厚度为2.5mm,所述蒸制液是由生姜汁、黄酒和纯净水以重量比为8:6:25组成的混合物,所述高压蒸制的压强为2.5mpa,时间为17min。

所述步骤d中,真空冷冻干燥的真空度为-0.05mpa,温度为-20℃,干燥时间为4.5h,真空冷冻干燥至当归片材的含水量≤3%;粉碎后的当归颗粒粒径为100目。

所述步骤e中,所述当归颗粒与包埋液的混合质量比为3:6.5,每份所述包埋液由如下步骤制得:

s1:称取5份β-环化糊精、1.3份卵磷脂和9份芦荟肉汁,加入至55份质量分数为68%的乙醇溶液中,在温度为56.5℃下回流搅拌3h,过滤,得到滤液a和滤渣a;

s2:向步骤s1得到的滤渣a加入72份纯净水,在温度为62℃下回流搅拌3.5h,得到滤液b和滤渣b;

s3:将步骤s1得到的滤液a和将步骤s2得到的滤液b混合,得到包埋液。

所述步骤e之前,还包括对粉碎后的当归颗粒进行蜜制,所述蜜制的具体步骤为:将步骤d制得的当归颗粒加入至调和蜜中,超声搅拌,搅拌后进行微波干燥,去除碎屑。

所述当归颗粒与调和蜜的混合质量比为9:3;所述超声搅拌的超声频率为16500hz,超声时间为14min;所述微波干燥的功率为55kw,时间为24min。

每份所述调和蜜包括2.5份复合酶和35份蜂蜜,所述复合酶是由纤维素酶、木瓜蛋白酶以重量比为7:3组成的混合物。

所述步骤f中,所述微波干燥的干燥功率为55kw,干燥时间为13min,干燥至当归颗粒的含水量≤6.5%;所述烘箱干燥的干燥温度为45℃,干燥时间为22min;所述压片的压力为5个大气压,压片时间为12s。

实施例4

一种当归中药饮片的制备方法,包括如下步骤:

a、选料、清洗:选取当归的药用部位,用纯净水浸泡55min,捞出,吸干表面水分,再置于质量分数为62%的乙醇溶液中浸泡8.5min,捞出、冲洗干净,烘干,得到当归药料;

b、润浸:将步骤a烘干后的当归药料浸泡于纯净水中,真空中减压常温润浸,再加压常温润浸;

c、切片、蒸制:将步骤b润浸充分后的当归药料进行切片,得到当归片材,并利用蒸制液对当归片材隔水高压蒸制;

d、真空冷冻干燥、粉碎:将步骤c高压蒸制后的当归片材进行真空冷冻干燥,干燥完毕后进行粉碎,制得当归颗粒;

e、包埋:将步骤d制得的当归颗粒置于包埋液中,在温度为39℃下搅拌45min,制得包埋颗粒;

f、干燥、压片:将步骤e制得的包埋颗粒依次进行微波干燥处理和烘箱干燥处理,最后进行压片,制得当归中药饮片,真空包装。

所述步骤a中,烘干的温度为52℃,时间为31min;所述步骤b中,所述减压常温润浸的真空度为-0.065mpa,减压常温润浸的时间为68min,所述加压常温润浸的压强为3.5mpa,加压常温润浸的时间为55min。

所述步骤c中,切片为斜切,厚度为2.8mm,所述蒸制液是由生姜汁、黄酒和纯净水以重量比为9:7:28组成的混合物,所述高压蒸制的压强为2.8mpa,时间为16min。

所述步骤d中,真空冷冻干燥的真空度为-0.06mpa,温度为-15℃,干燥时间为5h,真空冷冻干燥至当归片材的含水量≤3%;粉碎后的当归颗粒粒径为130目。

所述步骤e中,所述当归颗粒与包埋液的混合质量比为3:7,每份所述包埋液由如下步骤制得:

s1:称取6份β-环化糊精、1.4份卵磷脂和11份芦荟肉汁,加入至58份质量分数为66%的乙醇溶液中,在温度为57℃下回流搅拌2.5h,过滤,得到滤液a和滤渣a;

s2:向步骤s1得到的滤渣a加入76份纯净水,在温度为62℃下回流搅拌3.2h,得到滤液b和滤渣b;

s3:将步骤s1得到的滤液a和将步骤s2得到的滤液b混合,得到包埋液。

所述步骤e之前,还包括对粉碎后的当归颗粒进行蜜制,所述蜜制的具体步骤为:将步骤d制得的当归颗粒加入至调和蜜中,超声搅拌,搅拌后进行微波干燥,去除碎屑。

所述当归颗粒与调和蜜的混合质量比为9.5:3;所述超声搅拌的超声频率为17000hz,超声时间为13min;所述微波干燥的功率为58kw,时间为23min。

每份所述调和蜜包括2.8份复合酶和32份蜂蜜,所述复合酶是由纤维素酶、木瓜蛋白酶以重量比为7.5:3组成的混合物。

所述步骤f中,所述微波干燥的干燥功率为60kw,干燥时间为10min,干燥至当归颗粒的含水量≤6.5%;所述烘箱干燥的干燥温度为48℃,干燥时间为21min;所述压片的压力为5.5个大气压,压片时间为14s。

实施例5

一种当归中药饮片的制备方法,包括如下步骤:

a、选料、清洗:选取当归的药用部位,用纯净水浸泡60min,捞出,吸干表面水分,再置于质量分数为65%的乙醇溶液中浸泡8min,捞出、冲洗干净,烘干,得到当归药料;

b、润浸:将步骤a烘干后的当归药料浸泡于纯净水中,真空中减压常温润浸,再加压常温润浸;

c、切片、蒸制:将步骤b润浸充分后的当归药料进行切片,得到当归片材,并利用蒸制液对当归片材隔水高压蒸制;

d、真空冷冻干燥、粉碎:将步骤c高压蒸制后的当归片材进行真空冷冻干燥,干燥完毕后进行粉碎,制得当归颗粒;

e、包埋:将步骤d制得的当归颗粒置于包埋液中,在温度为40℃下搅拌40min,制得包埋颗粒;

f、干燥、压片:将步骤e制得的包埋颗粒依次进行微波干燥处理和烘箱干燥处理,最后进行压片,制得当归中药饮片,真空包装。

所述步骤a中,烘干的温度为55℃,时间为30min;所述步骤b中,所述减压常温润浸的真空度为-0.075mpa,减压常温润浸的时间为60min,所述加压常温润浸的压强为4.0mpa,加压常温润浸的时间为50min。

所述步骤c中,切片为斜切,厚度为3mm,所述蒸制液是由生姜汁、黄酒和纯净水以重量比为10:8:30组成的混合物,所述高压蒸制的压强为3mpa,时间为15min。

所述步骤d中,真空冷冻干燥的真空度为-0.07mpa,温度为-10℃,干燥时间为6h,真空冷冻干燥至当归片材的含水量≤3%;粉碎后的当归颗粒粒径为160目。

所述步骤e中,所述当归颗粒与包埋液的混合质量比为3:8,每份所述包埋液由如下步骤制得:

s1:称取8份β-环化糊精、1.5份卵磷脂和12份芦荟肉汁,加入至60份质量分数为65%的乙醇溶液中,在温度为58℃下回流搅拌2h,过滤,得到滤液a和滤渣a;

s2:向步骤s1得到的滤渣a加入80份纯净水,在温度为63℃下回流搅拌3h,得到滤液b和滤渣b;

s3:将步骤s1得到的滤液a和将步骤s2得到的滤液b混合,得到包埋液。

所述步骤e之前,还包括对粉碎后的当归颗粒进行蜜制,所述蜜制的具体步骤为:将步骤d制得的当归颗粒加入至调和蜜中,超声搅拌,搅拌后进行微波干燥,去除碎屑。

所述当归颗粒与调和蜜的混合质量比为10:3;所述超声搅拌的超声频率为18000hz,超声时间为12min;所述微波干燥的功率为60kw,时间为22min。

每份所述调和蜜包括3份复合酶和30份蜂蜜,所述复合酶是由纤维素酶、木瓜蛋白酶以重量比为8:3组成的混合物。

所述步骤f中,所述微波干燥的干燥功率为65kw,干燥时间为6min,干燥至当归颗粒的含水量≤6.5%;所述烘箱干燥的干燥温度为50℃,干燥时间为20min;所述压片的压力为6个大气压,压片时间为16s。

对比例1

本对比例与上述实施例3的区别在于:

所述步骤d的干燥处理中,具体步骤为:将步骤c高压蒸制后的当归片材在温度为48℃的条件下烘箱干燥7h,干燥完毕后进行粉碎,制得当归颗粒。

对比例2

本对比例与上述实施例3的区别在于:

一种当归中药饮片的制备方法,包括如下步骤:

a、选料、清洗:选取当归的药用部位,用纯净水浸泡50min,捞出,吸干表面水分,再置于质量分数为58%的乙醇溶液中浸泡9min,捞出、冲洗干净,烘干,得到当归药料;

b、润浸:将步骤a烘干后的当归药料浸泡于纯净水中,真空中减压常温润浸,再加压常温润浸;

c、切片、蒸制:将步骤b润浸充分后的当归药料进行切片,得到当归片材,并利用蒸制液对当归片材隔水高压蒸制;

d、真空冷冻干燥、粉碎:将步骤c高压蒸制后的当归片材进行真空冷冻干燥,干燥完毕后进行粉碎,制得当归颗粒;

f、压片:将步骤d制得的当归颗粒进行压片,制得当归中药饮片,真空包装。

对比例3

本对比例与上述实施例3的区别在于:

所述步骤e中,每份所述包埋液由如下步骤制得:

s1:称取5份β-环化糊精和9份芦荟肉汁,加入至55份质量分数为68%的乙醇溶液中,在温度为56.5℃下回流搅拌3h,过滤,得到滤液a和滤渣a;

s2:向步骤s1得到的滤渣a加入72份纯净水,在温度为62℃下回流搅拌3.5h,得到滤液b和滤渣b;

s3:将步骤s1得到的滤液a和将步骤s2得到的滤液b混合,得到包埋液。

对比例4

本对比例与上述实施例3的区别在于:

所述步骤f的干燥处理中,具体步骤为:将步骤e制得的包埋颗粒在温度为45℃的条件下,烘箱干燥22min,然后进行压片,制得当归中药饮片,真空包装。

对比例5

本对比例与上述实施例3的区别在于:

所述调和蜜中仅为蜂蜜,不添加复合酶。

将上述实施例1-5和对比例1-5制得的当归中药饮片进行含水量、挥发油(藁本内酯)含量、阿魏酸含量、黄曲霉毒素b1含量、溶出度等测试,测试结果如下所示:

其中,所述含水量的测定按照《中国药典》2015年版四部通则0832规定的标准进行测试,所述挥发油(藁本内酯)含量的测定按照《中国药典》2015年版四部通则2204规定的标准进行测试,所述阿魏酸含量的测定按照《中国药典》2015年版四部通则0512规定的标准进行测试,所述黄曲霉毒素b1含量的测定按照《中国药典》2015年版四部通则2351规定的标准进行测试,所述溶出度的测定按照《中国药典》2015年版四部通则0931规定的标准进行测试。

由上述数据可知,通过本发明的方法能对当归中的活性功效成分进行有效的保护,制得的当归中药饮片含水率≤4.5%,藁本内酯含量为57.83-58.64%,阿魏酸含量为0.061-0.073%,且通过蜜制和包埋的处理方式,能使制得的当归中药饮片易于溶解,易于被消化、吸收,溶出度为97.25-98.88%,且不易滋生细菌,黄曲霉毒素b1含量为1.6-2.3μg/kg,保质期较长,质量稳定,可用于大批量工业化生产。

其中,对比例1步骤d的干燥处理中采用常规的烘箱干燥方式,制得的中药饮片与实施例3相比,含水量明显上升,藁本内酯含量、阿魏酸含量明显降低,黄曲霉毒素b1含量有所增加,溶出度也明显下降,说明常规的烘箱干燥方式对润浸后当归会造成有效成分的挥发和损失,降低质量,且干燥效率和效果较低,使得含水量较高,容易滋生霉菌;进而说明本发明通过采用真空冷冻干燥的方式,能使当归片材在低温下充分干燥,避免高温的干燥方式使得当归中的挥发成分损失,对当归中的功效成分进行有效的保护,提高当归饮片中有效成分的含量,且在低温的条件下,当归内部的水分形成细小均匀的冰晶,并在真空的条件下冰晶升华,实现水分的去除,同时使得当归内部形成多个细小孔隙,内部结构松散,使得饮片中当归的有效成分易于溶出。

对比例2的制备工艺中对当归颗粒不进行包埋处理,在真空冷冻干燥、粉碎后直接进行压片,制得的中药饮片与实施例3相比,藁本内酯含量、阿魏酸含量明显降低,黄曲霉毒素b1含量明显增加,水溶度也下降,说明本发明通过对当归颗粒进行包埋处理,并严格控制当归颗粒与包埋液的混合质量比,能对当归颗粒进行有效、充分的保护,降低当归颗粒中藁本内酯等有效成分的挥发、损失,提高当归颗粒的储存期,且包埋的表面壁材水溶性高,能提高制得的当归饮片的水溶性。

对比例3的包埋液中不采用卵磷脂,制得的中药饮片与实施例3相比,藁本内酯含量、阿魏酸含量降低,黄曲霉毒素b1含量增加,水溶度也下降,说明本发明通过采用β-环化糊精、卵磷脂和芦荟肉汁作为包覆成分,相对疏水的当归颗粒通过卵磷脂表面的双层膜,被卵磷脂包裹,减少当归颗粒有效成分的挥发,而卵磷脂的表面也相对疏水,则内嵌于将β-环化糊精的疏水空腔,对当归颗粒进行双层的保护,提高对当归颗粒的保护稳定性,降低有效成分的挥发和损失,并提高当归颗粒的溶出度,易于被吸收。

对比例4的步骤f中,对包埋后的颗粒不采用微波干燥,仅采用烘箱干燥,制得的中药饮片与实施例3相比,含水量明显上升,藁本内酯含量、阿魏酸含量降低,黄曲霉毒素b1含量有所降低,水溶度也下降,说明本发明通过对包埋后的当归颗粒采用微波干燥和烘箱干燥相结合的方式,能使得当归中的藁本内酯等活性功效成分得到保护,微波干燥处理后,当归颗粒的分子间活动仍处于活跃状态,此时再利用烘箱的热风干燥,能提高烘箱干燥的效率,缩短烘箱干燥的时间,且干燥温度低,避免长时间在过高温的环境下导致当归有效成分的挥发、损失。

对比例5的蜜制处理中,调和蜜中不添加复合酶,制得的中药饮片与实施例3相比,溶出度显著降低,说明本发明通过添加纤维素酶和木瓜蛋白酶,能够起到化渣的作用,提高当归颗粒的溶出情况,并易于被消化、吸收。

上述实施例为本发明较佳的实现方案,除此之外,本发明还可以其它方式实现,在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

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