一种富勒烯纳米金材料的制备方法与流程

文档序号:24729703发布日期:2021-04-20 12:11阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种富勒烯纳米金材料的制备方法,其特征在于,提供一种简单合成方法,使富勒烯与胶体金直接反应,生成的复合材料功能增强,具有修补疤痕、扶平皱纹、紧实肌肤和对紫外线的极强的抵御能力;所述方法包括:先将富勒烯溶于有机溶剂;再与胶体金的水醇溶液混合,富勒烯与胶体金在混合溶液中均有一定的溶解度,溶于混合液中的那部分富勒烯与胶体金可在溶液中发生反应;反应产物在混合溶液中因溶解度较差而析出,反应产物的析出又促进未溶解的反应物进入混合溶液中反应,可以通过离心、分层、萃取、旋蒸得到粗产物;对反应粗产物进行精制时选用水和醇类对其进行溶解再沉淀法,水为富勒烯胶体金衍生物的良性溶剂,而醇类为沉淀剂。2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述将胶体金溶液的制备方法包括:(1)取氯化金粉末溶解于双蒸水配制而成浓度为1~2%的haucl4水溶液,加蒸馏水或去离子水配成0.01%的haucl4水溶液;(2)向haucl4水溶液加入一定量的碳酸盐将ph值进行调整;其中所选碳酸盐一般为k2co3或na2co3,浓度为0.1~0.3mol/l,调至ph值为7~7.2;(3)将混合溶液进行加热沸腾;(4)向沸腾的混合溶液中,加入一定量的还原性水溶液,进行振荡混合;其中加入15~20%白磷的饱和乙醚溶液,或柠檬酸钠水溶液浓度为1~2%,其中加入量为沸腾混合溶液体积的0.5~2%,和/或振荡时间为15~30min,振荡过程中继续加热沸腾;(5)冷却至室温,添加蒸馏水或去离子水恢复至原体积。3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述将富勒烯有机溶剂的制备包括:称取一定质量的富勒烯溶于有机溶剂中,富勒烯与有机溶剂的质量比为1:0.5~1,和/或进行超声分散,频率为100~150次/分钟,分散时间为1~3h。4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述纳米金溶液与富勒烯的有机溶剂混合制备包括:富勒烯的有机溶剂与纳米金溶液的体积比(2~5):1,和/或再加入一定质量的分散溶剂,所述分散剂可以选自氯甲苯、氯仿、甲苯和乙醇中的任意一种或多种,添加量为混合液体积的2~5倍,和/或100~150次/分钟超声分散,室温搅拌1~2h,磁力搅拌:5~10h,使其完全溶解,和/或进行离心分层,离心次数可以为2~4次,离心速率可以为6000~7500rpm,每次离心的时间可以为5~10min,每次离心时所加的去离子水与离心前所述分散溶液的体积比可以为1/3~1/2:1,直至上层溶液的ph为6.5~7.5。5.根据权利要求1所述的方法,其中所述离心后分相包括:分层后上层有机相近无色,下层水醇混合相,用分液漏斗分出水醇混合相。6.根据权利要求1所述的方法,其中所述分相后萃取包括:用萃取剂萃取水醇混合相中微量的c60,和/或
萃取剂可以选择甲苯、二甲苯、氯苯,优选地,甲苯;和/或萃取剂与水醇混合相的体积配比一般为(8~5):1,萃取2~4次。7.根据权利要求1所述的方法,其中所述旋蒸方法包括:用旋转蒸发仪减压除去溶剂得粘稠固体,旋转蒸发的温度为50~100℃,还任选地为60~80℃,旋转速度可以为100~200r/min,和/或得到的粘稠固体与液体的质量比约为0.5~1:10。8.根据权利要求1所述的方法,其中所述粗产物精炼包括:旋蒸后固体加一定量去离子水使固体完全溶解,再加入一定量的无水乙醇,加入去离子水与无水乙醇的体积比为1:(10~15),振荡得沙状沉淀。9.根据权利要求1所述的方法,其中所述最终过滤干燥包括:将沉淀进行过滤,并用无水乙醇再洗2~4遍,干燥,干燥的条件为:温度为20~30℃,时间为3~5小时,得到的固体粉末即为富勒烯纳米金材料。
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