本发明涉及中药饮片炮制
技术领域：
，具体涉及一种大黄炭的制备方法。
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：大黄属中药泻下药，始载于《神农本草经》，历代本草均有收载。大黄为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根和根茎。主要有效成分有芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、没食子酸、番泻苷类、鞣质、大黄多糖和微量元素等成分。大黄味苦，性寒，归脾、胃、大肠、心、肝经，其药效作用非常广泛，如泻下、消炎、抗菌、抗病毒、止血、降脂、降压等。大黄生用泻下作用较强，熟用则泻下作用较缓而长于泻火解毒，清利湿热；酒制功擅活血，且善清上焦血分之热；炒炭常用于凉血止血。大黄炭的传统炮制方法是将大黄投入炒药锅中，用武火加热,该方法要不断用锅铲翻动,其中有大量烟雾产生,劳动强度大，生产效率低，且不符合环保和消防要求。现有技术中发明名称：一种大黄炭炮制工艺；申请号：201710069017.6；申请日：2017.02.08；申请公布：2017.05.31。该发明包括以下步骤：1)取生大黄，切制或破碎成饮片；2)将大黄饮片置于烘箱中烘烤，烘烤温度为200～240℃，烘烤时间为10～30min，取出后即为大黄炭。该发明不需进翻炒，产生的烟雾小，劳动强度更小。但是按该发明方法制备的部分大黄炭表面达不到焦黑色，大部分大黄炭中部为灰黄色，可见排列成环的星点，外表皮颜色未发生明显变化，不符合法定标准规定的性状；该方法大黄片需铺设单层放入烘箱，若大黄片之间重叠，则重叠部分不能进行炭化，不适合大批量生产。《中华人民共和国药典》(2015版)四部收载了大黄炭的炮制方法，其炮制方法为取净大黄片，置热锅内，用武火炒至表面焦黑色、内部焦褐色时，喷淋清水少许，熄灭火星，取出，晾干。但未规定武火的具体数值范围，不能为实际生产提供参考和标准依据。因此，研究出一种能够解决上述问题的大黄炭制备方法是非常有必要的。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种大黄炭制备工艺，以解决上述
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中提出的问题。为实现上述目的，本发明提供如下一种大黄炭的制备方法：取净大黄，投入温度为380-400℃的炒药机中，翻炒25-35分钟至表面焦黑色、内部焦褐色，摊凉，筛选，即为大黄炭。优先的，其制备方法包括以下步骤：取净大黄，投入温度为380℃的炒药机中，翻炒35分钟至表面焦黑色、内部焦褐色，摊凉，筛选，即为大黄炭。优先的，其制备方法包括以下步骤：取净大黄，投入温度为400℃的炒药机中，翻炒25分钟至表面焦黑色、内部焦褐色，摊凉，筛选，即为大黄炭。进一步的，净大黄是大黄药材经过净选，洗润，切片，晾干工序制得。其中，切片工序是将大黄切成厚片，每片的厚度为2-4mm。优选的，炒药机选用滚筒式炒药机。优选的，摊凉的操作方法是将炒炭出料的大黄，喷淋清水少许，熄灭火星，迅速摊开，凉至室温。优选的，筛选工序是用14目筛筛去药屑。本发明的有益效果：1.本发明采用电动的滚筒式炒药机进行炒炭，炒药筒低速正转，带动大黄在炒药筒内自行翻转，且炒炭过程中烟雾小。该方法无需人工用锅铲翻料,大大降低劳动强度，生产效率高，符合环保和消防要求。2.本发明采用的制备方法投料量大，大黄在炒药筒内与高温筒壁直接接触，在规定的炒药时间内能炒至表面焦黑色、内部焦褐色，符合《中华人民共和国药典》(2015版)的法定标准，且适合大批量生产。3.本发明依据《中华人民共和国药典》(2015版)一部大黄炭的总蒽醌和游离蒽醌含量测定方法，通过考察大黄炭的上述两个含量指标，确定大黄炭的炒炭温度和时间，为大黄炭的规范性、大批量生产提供理论依据，利于控制产品质量。4.本发明方法制备的大黄炭，其总蒽醌和游离蒽醌含量均符合《中华人民共和国药典》(2015版)收载的大黄炭项下含量标准。与大黄饮片相比，大黄炭的总蒽醌含量略有降低，但游离蒽醌含量增加了3.9倍左右。试验例：1.工艺参数筛选试验：仪器设备：滚筒式炒药机、电子天平、烘箱、水浴锅、超声机、高效液相色谱仪。试验材料：经净选，洗润，切厚片(2-4mm)，晾干制得的净大黄、甲醇、0.1％磷酸、芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品、8％盐酸、三氯甲烷。试验方法：试验样品的制备：取净大黄，投入滚筒式炒药机中翻炒，将炒炭出料的大黄，喷淋清水少许，熄灭火星，迅速摊开，凉至室温，14目筛筛选除去药屑，即得。具体的炒炭温度和炒炭时间见表1：表1炒炭温度和炒炭时间样品投药量炒炭温度炒炭时间样品115kg360℃15分钟样品215kg360℃25分钟样品315kg360℃35分钟样品415kg380℃15分钟样品515kg380℃25分钟样品615kg380℃35分钟样品715kg400℃15分钟样品815kg400℃25分钟样品915kg400℃35分钟样品1015kg420℃15分钟样品1115kg420℃25分钟样品1215kg420℃35分钟外观性状检测方法：随机抽取制得的大黄炭500g，肉眼观察表面和切面颜色。总蒽醌含量测定方法：照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸溶液(85：15)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得(每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚8μg)。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8％盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含总蒽醌以芦荟大黄素(c15h10o5)、大黄酸(c15h8o6)、大黄素(c15h10o5)、大黄酚(c15h10o4)和大黄素甲醚(c16h12o5)的总量计，不得少于0.90％。游离蒽醌含量测定方法：照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验同总蒽醌项下。对照品溶液的制备取总蒽醌项下的对照品溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含游离蒽醌以芦荟大黄素(c15h10o5)、大黄酸(c15h8o6)、大黄素(c15h10o5)、大黄酚(c15h10o4)和大黄素甲醚(c16h12o5)的总量计，不得少于0.50％。检测结果见表2。表2含量结果表由表2可知，样品6、样品8、样品9、样品11、样品12的外观性状符合《中华人民共和国药典》(2015版)收载的大黄炭的表面焦黑色、内部深棕色或焦褐色的标准，其他样品均不符合该标准。随着炒炭温度升高和炒炭时间的增长，总蒽醌含量呈下降趋势，但总体变化较平稳，游离蒽醌含量呈上升趋势，变化幅度较大。样品10-11相对其他样品总蒽醌含量下降最多，而游离蒽醌含量增大幅度较小，可能是温度过高，总蒽醌中的部分成分分解成其他物质所致。综合考虑，样品6、样品8的炮制参数较优。具体实施方式下面通过实施例对本发明进行详细地说明，但并不是限制本发明的保护范围。实施例1：一种大黄炭的制备方法：取净大黄，投入温度为380℃的炒药机中，翻炒35分钟至表面焦黑色、内部焦褐色，将炒炭出料的大黄，喷淋清水少许，熄灭火星，迅速摊开，凉至室温，14目筛筛选除去药屑，即为大黄炭。实施例2一种大黄炭的制备方法：取净大黄，投入温度为400℃的炒药机中，翻炒25分钟至表面焦黑色、内部焦褐色，将炒炭出料的大黄，喷淋清水少许，熄灭火星，迅速摊开，凉至室温，14目筛筛选除去药屑，即为大黄炭。以试验1的外观性状检测方法，总蒽醌含量测定方法，游离蒽醌含量测定方法进行试验，检测标准依据《中华人民共和国药典》(2015版)规定如下：外观性状：表面焦黑色，内部深棕色或焦褐色，具焦香气。总蒽醌含量：不得少于0.90％。游离蒽醌含量：不得少于0.50％。设对照组如下：对照组1：按发明名称为一种大黄炭炮制工艺的发明专利申请(申请号：201710069017.6)中的最佳炮制工艺参数制备：取净大黄片，在220℃的烘箱中烘烤20分钟制得的大黄炭。对照组2：按《中华人民共和国药典》(2015版)收载的大黄饮片的炮制方法制得的大黄片。检测结果见表3。表3检测结果表从上述检测结果可见，实施例1、实施例2、对照组1相较于未制炭的对照组2的总蒽醌含量均有降低，但实施例1和实施例2与对照组2相差较小；游离蒽醌的含量均有增大，实施例2的游离蒽醌含量是对照组2的3.95倍，可能是在制炭过程中，大黄中的结合蒽醌分解为游离蒽醌，使得游离蒽醌增多。对照组1的大黄炭的外观性状不符合法定标准，其总蒽醌含量和游离蒽醌含量均小于实施例1和实施例2。根据外观性状、总蒽醌和游离蒽醌含量这三个指标的检测结果发现，采用本发明方法制备的大黄炭符合法定标准，且其总蒽醌和游离蒽醌含量均超过了法定标准。虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作出一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。当前第1页1 2 3