1.一种治疗食管癌的组合物,其特征在于,包括质量比为36:24:12:28~48:32:6:14的穿山龙活性单体、重楼活性单体、猪牙皂活性单体和土贝母活性单体。
2.根据权利要求1所述的组合物,其特征在于,优选的,包括质量比为42:28:9:21的穿山龙活性单体、重楼活性单体、猪牙皂活性单体和土贝母活性单体。
3.根据权利要求1或2所述的组合物,其特征在于,
(a)穿山龙活性单体的制备方法:
(1)醇提:称取穿山龙,用95%(v/v)乙醇溶液常温浸泡后,抽滤,弃滤渣,浓缩,干燥得棕黄色固体;
(2)萃取:将棕黄色固体溶于超纯水中,然后正丁醇萃取,将萃取液旋蒸,干燥得正丁醇部位固体;
(3)大孔树脂层析分离:正丁醇部位固体溶于超纯水中,通过大孔树脂层析柱,采用h2o-etoh体系洗脱,留取20%h2o-80%etoh部位洗脱液,干燥得20%h2o-80%etoh部位固体;
(4)ods层析柱分离:将20%h2o-80%etoh部位固体溶于超纯水中,通过ods层析柱,采用h2o-meoh体系洗脱,留取70%h2o-30%meoh部位洗脱液,干燥,得到淡黄色固体;
(5)硅胶层析柱分离:使用ch2cl2溶解淡黄色固体,湿法上样,采用etoac-meoh-h2o体系洗脱,留取洗脱液,干燥;
(6)纯化:使用葡聚糖凝胶分子筛、重结晶及高效液相纯化,得到穿山龙活性单体;
(b)猪牙皂活性单体的制备方法:
(1)醇提:称取猪牙皂,用95%(v/v)乙醇溶液常温浸泡后,抽滤,弃滤渣,浓缩,干燥得棕黄色固体;
(2)萃取:将棕黄色固体溶于超纯水中,然后正丁醇萃取,将萃取液旋蒸,干燥得正丁醇部位固体;
(3)大孔树脂层析分离:正丁醇部位固体溶于超纯水中,通过大孔树脂层析柱,采用h2o-etoh体系洗脱,留取50%h2o-50%etoh部位洗脱液,干燥得50%h2o-50%etoh部位固体;
(4)ods层析柱分离:将50%h2o-50%etoh部位固体溶于超纯水中,通过ods层析柱,采用h2o-meoh体系洗脱,留取30%h2o-70%meoh部位洗脱液,干燥,得到淡黄色固体;
(5)硅胶层析柱分离:使用ch2cl2溶解淡黄色固体,湿法上样,采用etoac-meoh-h2o体系洗脱,留取洗脱液,干燥;
(6)纯化:使用葡聚糖凝胶分子筛、重结晶及高效液相纯化,得到猪牙皂活性单体;
(c)土贝母活性单体的制备方法:
(1)醇提:称取土贝母,用95%(v/v)乙醇溶液常温浸泡后,抽滤,弃滤渣,浓缩,干燥得棕黄色固体;
(2)萃取:将棕黄色固体溶于超纯水中,然后正丁醇萃取,将萃取液旋蒸,干燥得正丁醇部位固体;
(3)大孔树脂层析分离:正丁醇部位固体溶于超纯水中,通过大孔树脂层析柱,采用h2o-etoh体系洗脱,留取30%h2o-70%etoh部位洗脱液,干燥得30%h2o-70%etoh部位固体;
(4)ods层析柱分离:将30%h2o-70%etoh部位固体溶于超纯水中,通过ods层析柱,采用h2o-meoh体系洗脱,留取20%h2o-80%meoh部位洗脱液,干燥,得到淡黄色固体;
(5)硅胶层析柱分离:使用ch2cl2溶解淡黄色固体,湿法上样,采用etoac-meoh-h2o体系洗脱,留取洗脱液,干燥;
(6)纯化:使用葡聚糖凝胶分子筛、重结晶及高效液相纯化,得到土贝母活性单体;
(d)重楼活性单体的制备方法:
(1)醇提:称取重楼,用95%(v/v)乙醇溶液常温浸泡后,抽滤,弃滤渣,浓缩,干燥得棕黄色固体;
(2)萃取:将棕黄色固体溶于超纯水中,然后正丁醇萃取,将萃取液旋蒸,干燥得正丁醇部位固体;
(3)大孔树脂层析分离:正丁醇部位固体溶于超纯水中,通过大孔树脂层析柱,采用h2o-etoh体系洗脱,留取10%h2o-90%etoh部位洗脱液,干燥得10%h2o-90%etoh部位固体;
(4)ods层析柱分离:将10%h2o-90%etoh部位固体溶于超纯水中,通过ods层析柱,采用h2o-meoh体系洗脱,留取40%h2o-60%meoh部位洗脱液,干燥,得到淡黄色固体;
(5)硅胶层析柱分离:使用ch2cl2溶解淡黄色固体,湿法上样,采用etoac-meoh-h2o体系洗脱,留取洗脱液,干燥;
(6)纯化:使用葡聚糖凝胶分子筛、重结晶及高效液相纯化,得到重楼活性单体。
4.根据权利要求3所述的组合物,其特征在于,穿山龙和95%乙醇溶液的质量体积比为1g:7ml;猪牙皂和95%乙醇溶液的质量体积比为1g:7ml;土贝母和95%乙醇溶液的质量体积比为1g:7ml;重楼和95%乙醇溶液的质量体积比为1g:7ml。
5.根据权利要求3所述的组合物,其特征在于,步骤(a)-(2)、(b)-(2)、(c)-(2)和(d)-(2)中固体和超纯水的质量体积比为1g:50ml。
6.根据权利要求3所述的组合物,其特征在于,步骤(a)-(3)、和(d)-(3)中h2o-etoh体系为100%h2o、70%h2o-30%etoh、50%h2o-50%etoh、30%h2o-70%etoh、20%h2o-80%etoh、10%h2o-90%etoh、100%etoh;步骤(b)-(3)、(c)-(3)中h2o-etoh体系为100%h2o、70%h2o-30%etoh、50%h2o-50%etoh、30%h2o-70%etoh、100%etoh;步骤(a)-(3)、(b)-(3)、(c)-(3)和(d)-(3)中洗脱液体积为3倍柱体积。
7.根据权利要求3所述的组合物,其特征在于,步骤(a)-(4)、(b)-(4)、(c)-(4)和(d)-(4)中h2o-meoh体系为70%h2o-30%meoh、60%h2o-40%meoh、50%h2o-50%meoh、40%h2o-60%meoh、30%h2o-70%meoh、20%h2o-80%meoh、100%meoh,洗脱液体积为3倍柱体积。
8.根据权利要求3所述的组合物,其特征在于,步骤(a)-(5)和(b)-(5)中etoac-meoh-h2o体系中etoac、meoh、h2o的体积比为8:2:0.5;步骤(c)-(5)和(d)-(5)中etoac-meoh-h2o体系中etoac、meoh、h2o的体积比为7:5:0.5;步骤(a)-(5)、(b)-(5)、(c)-(5)和(d)-(5)中洗脱液体积为3倍柱体积。
9.根据权利要求3所述的组合物,其特征在于,步骤(a)-(6)中高效液相纯化的条件为vmeoh:vh2o=82:18,紫外吸收波长207nm,流速2ml/min;(b)-(6)中高效液相纯化的条件为vmeoh:vh2o=78:22,紫外吸收波长206nm,流速2ml/min;步骤(c)-(6)中高效液相纯化的条件为vmeoh:vh2o=75:25,紫外吸收波长265nm,流速2ml/min;步骤(d)-(6)中高效液相纯化的条件为vmeoh:vh2o=65:35,紫外吸收波长254nm,流速2ml/min。
10.一种权利要求1所述组合物在制备治疗食管癌药物中的应用。