过氧化氢银离子复方消毒液及其制备方法与流程

本发明属于消毒液及其制备技术领域，具体涉及一种过氧化氢银离子复方消毒液并且还涉及其制备方法。

背景技术：

鉴于前述的过氧化氢属于过氧化物类高效消毒剂并且具有广谱、高效、速效、无毒、无色和无味等优点，因而较受人们青睐。目前，过氧化氢消毒液以单方居多。然而由于过氧化氢稳定性相对较差，会缓慢地分解成氧气和水，影响消毒效果。

在公开的中国专利文献中可见诸与过氧化氢消毒液相关的技术信息，如cn1071996c(含有过氧化氢、酸与银的含水组合物、其制法以及在消毒、卫生和/或控制污染方面的用途)、cn101032254a(一种稳定的过氧化氢空气消毒液)、cn102084869a(一种复方过氧化氢消毒液)和cn102696674a(一种低浓度过氧化氢消毒液及其制备方法)，等等。复方消毒液相对于单方而言可以良好地体现消毒效果，例如前述的过氧化氢与银离子的协同作用既可增强过氧化氢的稳定性、又能克服银对无囊膜病毒、芽孢无作用的缺点。在消毒液配方中使用银离子的技术信息在公开的专利文献中同样可见诸，如cn101390523a推荐有“一种消毒液”，各原料组分的重量比为：纳米银离子50-100ppm、聚乙烯吡咯烷酮1-5％、聚乙二醇1-5％，余为水；cn104041514a提供有“一种高效快速杀菌消毒液的制备方法”，其是将过氧化氢加入含有高锰酸钾的银离子和锌离子的溶液中，通过化学反应和物理库伦引力作用得到成品；cn105594737a揭示有“杀菌消毒液”，以具有抗菌作用的金属离子和l-半脱氨酸及l-抗坏血酸为主成分，在该主成分中导入有磺基的无定形碳的粉末材料；cn101999409a介绍有“一种纳米银锌络合物抗菌消毒液及其制备方法”，各组分的重量％比为：银盐0.08-0.49％、还原剂0.002-0.25％、含锌纳米载体0.01-2.0％，水97.26-99.98％，等等。

在并非限于例举的上述专利中，既有单方，也有复方，但是由于择用原料以及质量％的确定方面存在欠缺并致使效果相对单调，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。

技术实现要素：

本发明的首要任务在于提供一种有助于显著提高杀菌效果而得以避免伤口感染、有利于提高稳定性而得以保障持久的杀菌效果、有益于良好地杀灭流感病毒和肠道病毒以及狂犬病毒而得是以体现期望的多重作用的过氧化氢银离子复方消毒液。

本发明的另一任务在于提供一种过氧化氢银离子复方消毒液的制备方法，该方法工艺步骤简短并且无苛刻的设备及工艺要素而得以满足工业化放大生产要求以及由该方法制备的过氧化氢银离子复方消毒液能使前述的技术效果得以全面体现。

本发明的首要任务是这样来完成的，一种过氧化氢银离子复方消毒液，特点是在每1000g重量的所述成品过氧化氢银离子复方消毒液中含有：过氧化氢5-60g、硝酸银0.02-0.5g、乙二胺四乙酸二钠0.05-0.5g、柠檬酸0.05-1g、六偏磷酸钠0.05-2g和海藻酸钠0.05-0.4g，余为水。

在本发明的一个具体的实施例中，在所述每1000g重量的所述成品过氧化氢银离子复方消毒液中含有：过氧化氢60g、硝酸银0.3g、乙二胺四乙酸二钠0.05g、柠檬酸1g、六偏磷酸钠0.05g和海藻酸钠0.1g，余为水。

在本发明的另一个具体的实施例中，在所述每1000g重量的所述成品过氧化氢银离子复方消毒液中含有：过氧化氢5g、硝酸银0.02g、乙二胺四乙酸二钠0.2g、柠檬酸0.1g、六偏磷酸钠2g和海藻酸钠0.4g，余为水。

在本发明的又一个具体的实施例中，在所述每1000g重量的所述成品过氧化氢银离子复方消毒液中含有：过氧化氢40g、硝酸银0.5g、乙二胺四乙酸二钠0.5g、柠檬酸0.05g、六偏磷酸钠0.12g和海藻酸钠0.05g，余为水。

在本发明的再一个具体的实施例中，在所述每1000g重量的所述成品过氧化氢银离子复方消毒液中含有：过氧化氢25g、硝酸银0.1g、乙二胺四乙酸二钠0.35g、柠檬酸0.8g、六偏磷酸钠1g和海藻酸钠0.3g，余为水。

在本发明的还有一个具体的实施例中，所述的水为纯化水。

本发明的另一任务是这样来完成的，一种过氧化氢银离子复方消毒液的制备方法，包括以下步骤：

a)制备第一溶液ⅰ，先将六偏磷酸钠0.05-2g加入100-200g水中搅拌溶解，再加入硝酸银0.02-0.5g并且继续搅拌至溶解，得到第一溶液ⅰ；

b)制备第二溶液ⅱ，先将柠檬酸0.05-1g加入到200-400g水中搅拌至溶解，再加入过氧化氢5-60g并且继续搅拌至溶解，得到第二溶液ⅱ；

c)制备第三溶液ⅲ，先将乙二胺四乙酸二钠0.05-0.5g加入到300-550g水中搅拌溶解，再加入海藻酸钠0.05-0.4g并且继续搅拌至溶解，得到第三溶液ⅲ；

d)制备成品，先将由步骤a)得到的第一溶液ⅰ、由步骤b)得到的第二溶液ⅱ以及由步骤c)得到的第三溶液ⅲ加入到1000ml的容量瓶中，再加入水定容至1000ml，依次经静置、过滤和灌装，得到成品过氧化氢银离子复方消毒液。

在本发明的更而一个具体的实施例中，在步骤d)中所述的成品过氧化氢银离子复方消毒液中，过氧化氢银离子的粒径为200-300nm。

本发明提供的技术方案的技术效果在于：由于在配方中合理地择用了过氧化氢和硝酸银，并且将两者的量在1000g成品中分别占5-60g和0.02-0.5g，因而有助于显著提高杀菌效果而得以避免伤口感染；由于配方表现为过氧化氢与硝酸银相组合的复方，因而能保障持久的消毒杀菌效果，并且对杀灭流感病毒和肠道病毒以及狂犬病毒能发挥期望的多重作用；提供的制备方法步骤简短，无需依赖复杂的设备以及没有苛刻的工艺要素，能满足工业化放大生产要求，方法制备的消毒液能如实地兑现前述技术效果。

附图说明

图1为本发明过氧化氢银离子复方消毒液在杀死微生物过程借助于显微镜观察得到的放大图。

具体实施方式

实施例1：

以制备1000g重量的过氧化氢银离子复方消毒液为例，步骤如下：

a)制备第一溶液ⅰ，先将六偏磷酸钠0.05加入100g纯化水中搅拌溶解，再加入硝酸银0.3g并且继续搅拌至溶解，得到第一溶液ⅰ；

b)制备第二溶液ⅱ，先将柠檬酸1g加入到400g纯化水中搅拌至溶解，再加入过氧化氢60g并且继续搅拌至溶解，得到第二溶液ⅱ；

c)制备第三溶液ⅲ，先将乙二胺四乙酸二钠0.05g加入到400g纯化水中搅拌溶解，再加入海藻酸钠0.1g并且继续搅拌至溶解，得到第三溶液ⅲ；

d)制备成品，先将由步骤a)得到的第一溶液ⅰ、由步骤b)得到的第二溶液ⅱ以及由步骤c)得到的第三溶液ⅲ加入到1000ml的容量瓶中，再加入纯化水定容至1000ml，而后依次经静置、过滤和灌装，得到过氧化氢银离子的粒径为200-300nm的成品过氧化氢银离子复方消毒液。

实施例2：

以制备1000g重量的过氧化氢银离子复方消毒液为例，步骤如下：

a)制备第一溶液ⅰ，先将六偏磷酸钠2加入200g纯化水中搅拌溶解，再加入硝酸银0.02g并且继续搅拌至溶解，得到第一溶液ⅰ；

b)制备第二溶液ⅱ，先将柠檬酸0.1g加入到350g纯化水中搅拌至溶解，再加入过氧化氢5g并且继续搅拌至溶解，得到第二溶液ⅱ；

c)制备第三溶液ⅲ，先将乙二胺四乙酸二钠0.2g加入到300g纯化水中搅拌溶解，再加入海藻酸钠0.4g并且继续搅拌至溶解，得到第三溶液ⅲ；

d)制备成品，先将由步骤a)得到的第一溶液ⅰ、由步骤b)得到的第二溶液ⅱ以及由步骤c)得到的第三溶液ⅲ加入到1000ml的容量瓶中，再加入纯化水定容至1000ml，而后依次经静置、过滤和灌装，得到过氧化氢银离子的粒径为200-300nm的成品过氧化氢银离子复方消毒液。

实施例3：

以制备1000g重量的过氧化氢银离子复方消毒液为例，步骤如下：

a)制备第一溶液ⅰ，先将六偏磷酸钠0.12加入120g纯化水中搅拌溶解，再加入硝酸银0.5g并且继续搅拌至溶解，得到第一溶液ⅰ；

b)制备第二溶液ⅱ，先将柠檬酸0.05g加入到300g纯化水中搅拌至溶解，再加入过氧化氢40g并且继续搅拌至溶解，得到第二溶液ⅱ；

c)制备第三溶液ⅲ，先将乙二胺四乙酸二钠0.5g加入到500g纯化水中搅拌溶解，再加入海藻酸钠0.05g并且继续搅拌至溶解，得到第三溶液ⅲ；

d)制备成品，先将由步骤a)得到的第一溶液ⅰ、由步骤b)得到的第二溶液ⅱ以及由步骤c)得到的第三溶液ⅲ加入到1000ml的容量瓶中，再加入纯化水定容至1000ml，而后依次经静置、过滤和灌装，得到过氧化氢银离子的粒径为200-300nm的成品过氧化氢银离子复方消毒液。

实施例4：

以制备1000g重量的过氧化氢银离子复方消毒液为例，步骤如下：

a)制备第一溶液ⅰ，先将六偏磷酸钠1加入150g纯化水中搅拌溶解，再加入硝酸银0.1g并且继续搅拌至溶解，得到第一溶液ⅰ；

b)制备第二溶液ⅱ，先将柠檬酸0.8g加入到200g纯化水中搅拌至溶解，再加入过氧化氢35g并且继续搅拌至溶解，得到第二溶液ⅱ；

c)制备第三溶液ⅲ，先将乙二胺四乙酸二钠0.35g加入到550g纯化水中搅拌溶解，再加入海藻酸钠0.3g并且继续搅拌至溶解，得到第三溶液ⅲ；

d)制备成品，先将由步骤a)得到的第一溶液ⅰ、由步骤b)得到的第二溶液ⅱ以及由步骤c)得到的第三溶液ⅲ加入到1000ml的容量瓶中，再加入纯化水定容至1000ml，而后依次经静置、过滤和灌装，得到过氧化氢银离子的粒径为200-300nm的成品过氧化氢银离子复方消毒液。

为检测本发明的过氧化氢银离子复方消毒液的抗病毒效果，本申请人依据《消毒技术规范》2002版1.1.10.2对由实施例1至4得到的过氧化氢银离子复方消毒液进行了抗狂犬病毒试验：

试验步骤如下：

(1)将乳仓鼠肾细胞以0.5-l.5xl0⁵/ml的密度加入96孔细胞培养板，每孔100μl；培养板放置于37℃,5％co2培养箱中培养12-24小时；

(2)将各对照及处理样品进行梯度x10连续稀释，即：10^-1-10^-10；在细胞培养板的第2-11列加入10^-1-10^-10连续梯度稀释的狂犬病毒，每孔l00μl；第1列和12列为正常细胞对照；培养板于37℃,5％co2培养箱中培养3d；

(3)弃培养基，用pbs漂洗l遍，加入80％冷丙酮，50μl/孔，-20℃固定15min,弃丙酮，室温挥发干燥；

(4)将工作浓度的荧光抗体加入检测细胞板，50μl/孔，37℃温育60min；弃标记抗体于0.1％氢氧化钠溶液中，用0.01mol/lpbs洗2次，倒置培养板于吸水纸上干燥；

(5)在荧光显微镜下观察染色情况，根据karber法计算病毒滴度(tcid50),karber法中直接给出了检测下限，即0.5logs。

结果如下表

从上表可以看出，本发明的过氧化氢银离子消毒液作用于抗狂犬病毒，经过不同的时间(2.5min、5min、7.5min)，狂犬病毒的滴度下降值为5.75logs。

请参见图1，图1示意了上述试验杀死微生物的过程。过氧化氢分子1吸附在银离子2周围，过量的过氧化氢分子1稳定在银离子2周围，将更多的过氧化氢分子1以受控的方式带入活性位点，过氧化氢中氢氧自由基穿透细胞膜并杀死微生物3。过量过氧化氢在银离子周围重组并重复上述过程，从而起到提高过氧化氢稳定性的作用。