一种油茶浓缩液及其制备方法和应用与流程

[0001]
本发明涉及天然产物提取技术领域，更具体地，涉及一种油茶浓缩液及其制备方法和应用。


背景技术：

[0002]
随着生活水平的改善，人们越来越关注饮食健康，因此，越来越多人群选择植物油食用，油茶与油棕、油橄榄和椰子并称为世界四大木本食用油料植物，而油茶种子含油30％以上，具有很高的综合利用价值，茶籽粕中含有茶皂素、茶籽多糖、茶籽蛋白等，它们都是化工、轻工、食品、饲料工业产品等的原料。
[0003]
而新鲜油茶蒲占新鲜油茶果重量的50％～60％，油茶蒲中含有丰富的多酚、黄酮和原花青素等天然活性物质，目前，大多数油茶生产者均采用焚烧或掩埋的方式处理，造成资源严重浪费。油茶枝叶是油茶种植过程中油茶整修得到的副产物，油茶枝叶中含有丰富的多酚和黄酮，目前，油茶枝叶由于处理方式与提取工艺的限制，油茶枝叶往往被当作废物处理了，没有得到有效的合理开发。油茶花含有丰富的多酚、黄酮和花青素等天然活性物质，也由于工艺的限制没有得到有效利用。
[0004]
植物成分的提取方法目前有水提取、醇溶液提取、超临界萃取和蒸气蒸馏法。水提取是以水作为溶剂进行萃取，水是绿色溶剂，安全性高，但多糖和粗蛋白等大分子物质也能溶于水，随着储存时间的延长析出，影响提取液的稳定性，同时也容易导致微生物滋生；醇溶液提取是以甲醇溶液或乙醇溶液作为萃取溶剂，甲醇或乙醇降低了提取溶剂的极性，增加了目标产物的溶解，同时多糖和粗蛋白难溶于醇溶液，但醇溶液对皮肤有刺激性，产物需要进行浓缩才能使用，浓缩过程中需要消耗很多能源；超临界萃取也是一种绿色萃取方法，利用二氧化碳在一定压强和温度下变成超临界流体状态，兼有气体的扩散性和液态的溶解性，能够对目标产物进行有效提取，但超临界萃取要求设备投资大，成本较高；蒸气蒸馏法主要用于低沸点目标产物的萃取，一般用于植物精油的萃取，而对植物多酚、黄酮和原花青素等高沸点活性物质无法萃取或者萃取率很低。
[0005]
目前国内外针对新鲜油茶蒲、新鲜油茶枝叶和新鲜油茶花的开发还处于起步阶段，未找到合适的工艺方法，现迫切需要一种合适的简易的、低成本、高效的生产工艺适用于新鲜油茶蒲、新鲜油茶枝叶和新鲜油茶花的生产再利用，以减少资源的浪费。
[0006]
本发明主要从物理方法和容易投产的视角出发，提高油茶产品的综合经济效益。


技术实现要素：

[0007]
本发明的目的在于提供一种油茶浓缩液及其制备方法和应用，解决油茶深加工工艺复杂、成本高、活性原料提取率低的问题。
[0008]
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0009]
一种油茶浓缩液的制备方法包括以下制备步骤：通过将油茶浓缩液原料混合，提取获得油茶提取液后，通过膜过滤分离得到浓缩油茶提取物，再经溶剂反冲，收集反冲液得
到油茶浓缩液。
[0010]
进一步地，所述油茶浓缩液的制备方法，具体包括以下制备步骤：
[0011]
s1.混料：将油茶浓缩液原料混合，粉碎过筛得到油茶混合细料；
[0012]
s2.提取：将步骤s1所得油茶混合细料与溶剂混合，加热搅拌提取，过滤得到油茶提取液和滤渣；
[0013]
s3.膜过滤：将步骤s2所得的油茶提取液进行膜过滤分离得到提取溶剂和浓缩油茶提取物；
[0014]
s4.反冲与收集：用溶剂反冲过滤膜溶解步骤s3所得浓缩油茶提取物，收集反冲液得到油茶浓缩液。
[0015]
进一步地，步骤s1所述的油茶浓缩液原料各组分重量份数为：油茶蒲2份～5份、油茶枝叶2份～3份、油茶花2份～6份。
[0016]
进一步地，步骤s1中过筛筛网孔径5～20目。
[0017]
进一步地优选，步骤s1中过筛筛网孔径10目。
[0018]
进一步地，步骤s2中溶剂包括丙二醇、丙三醇或丁二醇的水溶液中的一种或几种。
[0019]
进一步地，步骤s2中溶剂体积比范围为10％～70％。
[0020]
进一步地，步骤s2中提取条件为：料液比1:3～1:12kg/l，加热温度60℃～100℃，提取时间30分钟～60分钟。
[0021]
进一步地，步骤s2得到的滤渣可继续发酵制备有机肥；所述的步骤s3得到的提取溶剂可循环用于原料提取或同批原料的再次提取。
[0022]
进一步地，步骤s3中膜过滤所用膜可以为无机陶瓷膜，孔径为150道尔顿～250道尔顿。
[0023]
进一步地，步骤s4所用的反冲溶剂与步骤s2所用的溶剂相同。
[0024]
进一步地，步骤s4所述反冲用溶剂用量为步骤s2中提取用溶剂体积的1/15-1/3。。
[0025]
进一步地，所述油茶浓缩液中的有效成分包括原花青素、黄酮、多酚，其中，原花青素、黄酮、多酚三种有效成分总含量≥3.8％，dpph自由基清除率≥85％。
[0026]
本发明制备的油茶浓缩液可应用于药品、食品、化妆品和护肤品等行业。
[0027]
本发明相对于现有技术具有如下的优点和有益效果：
[0028]
本发明采用食品、化妆品和护肤品常用溶剂丙二醇、甘油或丁二醇的水溶液对油茶副产物油茶蒲、油茶种植修枝产生的油茶枝叶和山茶花中的活性成分进行加工萃取，可有效将油茶蒲中的多酚、黄酮和原花青素以及油茶枝叶中的多酚和黄酮萃取浓缩，并且制备的浓缩液自带天然茶香风味。采用食品、化妆品常用水性溶剂进行提取，安全性高，有效物提取可靠性强。
[0029]
油茶花中含有较高的多酚、黄酮和花青素等天然活性物质，本发明的制备方法将三大原料混合提取制备油茶浓缩液，一方面可以丰富油茶浓缩液中活性成分种类，更好地发挥协同作用，另一方面变废为宝，节约生物资源，同时得到的油茶浓缩液不需再通过溶剂回收，可直接用作化妆品原料，大大节约能耗。
[0030]
本发明整个制备过程采用物理工艺，可有效减少实验过程中化学反应产生副产物，一方面产品安全性得到保障，另一方面副产物少就意味着浓缩液中的有效成分纯度和浓度高。
[0031]
本发明的整个提取工艺条件温和，工艺简单，环境友好，适宜于产业化生产，可有效实现油茶综合利用经济效益。
具体实施方式
[0032]
以下结合说明书具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本实施例所用的原料和设备均为本技术领域常规市购的原料和设备。
[0033]
实施例1
[0034]
s1.混料：将20公斤新鲜油茶蒲、20公斤新鲜油茶枝叶和60公斤新鲜油茶花混合，粉碎过10目筛网得到油茶混合细料；
[0035]
s2.提取：将步骤s1所得油茶混合细料与1200l20％丙二醇溶液混合，加热至80℃，搅拌提取60分钟，过滤得到澄清油茶提取液和滤渣；
[0036]
s3.膜过滤：将步骤s2所得的澄清油茶提取液经200道尔顿分子孔径膜过滤分离得到提取溶剂和浓缩油茶提取物；
[0037]
s4.反冲与收集：用100l20％丙二醇溶液反冲洗涤过滤膜溶解步骤s3所得浓缩油茶提取物，收集反冲液得到油茶浓缩液。
[0038]
实施例2
[0039]
s1.混料：将50公斤新鲜油茶蒲、20公斤新鲜油茶枝叶和30公斤新鲜油茶花混合，粉碎过10目筛网得到油茶混合细料；
[0040]
s2.提取：将步骤s1所得油茶混合细料与500l50％丙三醇溶液混合，加热至100℃，搅拌提取40分钟，过滤得到澄清油茶提取液和滤渣；
[0041]
s3.膜过滤：将步骤s2所得的澄清油茶提取液经250道尔顿分子孔径膜过滤分离得到提取溶剂和浓缩油茶提取物；
[0042]
s4.反冲与收集：用100l50％的丙三醇溶液反冲洗涤过滤膜溶解步骤s3所得浓缩油茶提取物，收集反冲液得到油茶浓缩液。
[0043]
实施例3
[0044]
s1.混料：将50公斤新鲜油茶蒲、30公斤新鲜油茶枝叶和20公斤新鲜油茶花混合，粉碎过10目筛网得到油茶混合细料；
[0045]
s2.提取：将步骤s1所得油茶混合细料与300l10％丁二醇溶液混合，加热至60℃，搅拌提取60分钟，过滤得到澄清油茶提取液和滤渣；
[0046]
s3.膜过滤：将步骤s2所得的澄清油茶提取液经250道尔顿分子孔径膜过滤，得到提取溶剂再次对同批原料进行提取，过滤，再经250道尔顿分子孔径膜过滤，分离得到提取溶剂和浓缩油茶提取物；
[0047]
s4.反冲与收集：用100l10％的丁二醇溶液反冲洗涤过滤膜溶解步骤s3所得浓缩油茶提取物，收集反冲液得到油茶浓缩液。
[0048]
实施例4
[0049]
s1.混料：将35公斤新鲜油茶蒲、25公斤新鲜油茶枝叶和40公斤新鲜油茶花混合，粉碎过5目筛网得到油茶混合细料；
[0050]
s2.提取：将步骤s1所得油茶混合细料与1000l70％丙二醇溶液混合，加热至90℃，搅拌提取30分钟，过滤得到澄清油茶提取液和滤渣；
[0051]
s3.膜过滤：将步骤s2所得的澄清油茶提取液经150道尔顿分子孔径膜过滤分离得到提取溶剂和浓缩油茶提取物；
[0052]
s4.反冲与收集：用100l70％的丙二醇溶液反冲洗涤过滤膜溶解步骤s3所得浓缩油茶提取物，收集反冲液得到油茶浓缩液。
[0053]
实施例5
[0054]
s1.混料：将30公斤新鲜油茶蒲、40公斤新鲜油茶枝叶和30公斤新鲜油茶花混合，粉碎过20目筛网得到油茶混合细料；
[0055]
s2.提取：将步骤s1所得油茶混合细料与800l50％丙三醇溶液混合，加热至80℃，搅拌提取50分钟，过滤得到澄清油茶提取液和滤渣；
[0056]
s3.膜过滤：将步骤s2所得的澄清油茶提取液经200道尔顿分子孔径膜过滤分离得到提取溶剂和浓缩油茶提取物；
[0057]
s4.反冲与收集：用100l50％的丙三醇溶液反冲洗涤过滤膜溶解步骤s3所得浓缩油茶提取物，收集反冲液得到油茶浓缩液。
[0058]
对比例1
[0059]
s1.混料：将20公斤新鲜油茶蒲、20公斤新鲜油茶枝叶和60公斤新鲜油茶花混合，粉碎过10目筛网得到油茶混合细料；
[0060]
s2.提取：将步骤s1所得油茶混合细料与1200l去离子水混合，加热至80℃，搅拌提取60分钟，过滤得到澄清油茶提取液和滤渣；
[0061]
s3.膜过滤：将步骤s2所得的澄清油茶提取液经200道尔顿分子孔径膜过滤分离得到提取溶剂和浓缩油茶提取物；
[0062]
s4.反冲与收集：用100l去离子水反冲洗涤过滤膜溶解步骤s3所得浓缩油茶提取物，收集反冲液得到油茶浓缩液。
[0063]
对比例2
[0064]
s1.混料：将50公斤新鲜油茶蒲、20公斤新鲜油茶枝叶和30公斤新鲜油茶花混合，粉碎过10目筛网得到油茶混合细料；
[0065]
s2.提取：将步骤s1所得油茶混合细料与500l去离子水混合，加热至100℃，搅拌提取40分钟，过滤得到澄清油茶提取液和滤渣；
[0066]
s3.膜过滤：将步骤s2所得的澄清油茶提取液经250道尔顿分子孔径膜过滤分离得到提取溶剂和浓缩油茶提取物；
[0067]
s4.反冲与收集：用100l去离子水反冲洗涤过滤膜溶解步骤s3所得浓缩油茶提取物，收集反冲液得到油茶浓缩液。
[0068]
对比例3
[0069]
s1.混料：将50公斤新鲜油茶蒲、30公斤新鲜油茶枝叶和20公斤新鲜油茶花混合，粉碎过10目筛网得到油茶混合细料；
[0070]
s2.提取：将步骤s1所得油茶混合细料与300l去离子水混合，加热至60℃，搅拌提取60分钟，过滤得到澄清油茶提取液和滤渣；
[0071]
s3.膜过滤：将步骤s2所得的澄清油茶提取液经250道尔顿分子孔径膜过滤得到提
取溶剂再次对同批原料进行提取，过滤，再经250道尔顿分子孔径膜过滤分离得到提取溶剂和浓缩油茶提取物；
[0072]
s4.反冲与收集：用100l去离子水反冲洗涤过滤膜溶解步骤s3所得浓缩油茶提取物，收集反冲液得到油茶浓缩液。
[0073]
对比例4
[0074]
s1.混料：将35公斤新鲜油茶蒲、25公斤新鲜油茶枝叶和40公斤新鲜油茶花混合，粉碎过10目筛网得到油茶混合细料；
[0075]
s2.提取：将步骤s1所得油茶混合细料与1000l去离子水混合，加热至90℃，搅拌提取30分钟，过滤得到澄清油茶提取液和滤渣；
[0076]
s3.膜过滤：将步骤s2所得的澄清油茶提取液经150道尔顿分子孔径膜过滤分离得到提取溶剂和浓缩油茶提取物；
[0077]
s4.反冲与收集：用100l去离子水反冲洗涤过滤膜溶解步骤s3所得浓缩油茶提取物，收集反冲液得到油茶浓缩液。
[0078]
对比例5
[0079]
s1.混料：将30公斤新鲜油茶蒲、40公斤新鲜油茶枝叶和30公斤新鲜油茶花混合，粉碎过10目筛网得到油茶混合细料；
[0080]
s2.提取：将步骤s1所得油茶混合细料与800l去离子水混合，加热至80℃，搅拌提取50分钟，过滤得到澄清油茶提取液和滤渣；
[0081]
s3.膜过滤：将步骤s2所得的澄清油茶提取液经200道尔顿分子孔径膜过滤分离得到提取溶剂和浓缩油茶提取物；
[0082]
s4.反冲与收集：用100l去离子水反冲洗涤过滤膜溶解步骤s3所得浓缩油茶提取物，收集反冲液得到油茶浓缩液。
[0083]
试验例1
[0084]
总多酚含量的测定参照ls/t6119-2017进行试验测定。
[0085]
试验例2
[0086]
黄酮含量的测定
[0087]
1、试剂准备：无水乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠，均为分析纯；芦丁标准样品(测定黄酮所用标准样品，hplc≥98％)，购于上海源叶生物科技有限公司。
[0088]
2、检测步骤：
[0089]
a.样品制备：称取1克提取液于100毫升容量瓶中，用50％甲醇溶液定容，再用50％甲醇溶液稀释10倍，待测。
[0090]
b.标准曲线制作：将芦丁标准样品用60％乙醇溶液溶解，并制备8ug/ml、16ug/ml、32ug/ml、48ug/ml、64ug/ml的标准梯度溶液，吸取1毫升各标准梯度溶液分别置于不同的25毫升容量瓶中，分别用60％乙醇溶液添至10毫升，加入1毫升5％亚硝酸钠溶液，摇匀，放置6分钟，再加入1毫升10％硝酸铝溶液，6分钟后加入10毫升4％氢氧化钠溶液，混匀，再用60％乙醇溶液定容至刻度，摇匀，放置15分钟后在波长510nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，芦丁标准梯度浓度为横坐标，绘制标准曲线。
[0091]
c.检测：吸取5毫升待测溶液置于不同的25毫升容量瓶中，用60％乙醇溶液添至10毫升，加入1毫升5％亚硝酸钠溶液，摇匀，放置6分钟，再加入1毫升10％硝酸铝溶液，6分钟
后加入10毫升4％氢氧化钠溶液，混匀，再用60％乙醇溶液定容至刻度，摇匀，放置15分钟后在波长510nm处测定吸光度，根据吸光度在标准曲线上找出对应的浓度并计算含量。
[0092]
试验例3
[0093]
原花青素的含量测定：
[0094]
1、试剂准备：甲醇、正丁醇、盐酸、硫酸铁铵，均为分析纯；原花青素标准样品(hplc≥95％)，购于上海源叶生物科技有限公司。
[0095]
2、检测步骤：
[0096]
a.样品制备：称取1克提取液于100毫升容量瓶中，用50％甲醇溶液定容，再用50％甲醇溶液稀释10倍，待测。
[0097]
b.标准曲线制作：将原花青素标准样品用50％甲醇溶液溶解，并制备10ug/ml、20ug/ml、40ug/ml、80ug/ml、100ug/ml的标准梯度溶液，吸取1毫升各标准梯度溶液分别置于不同的10毫升具塞锥瓶中，分别加入6毫升正丁醇与盐酸的混合液(正丁醇:盐酸＝95:5)，再加入0.2毫升2％硫酸铁铵溶液(用浓度2mmol/l盐酸配成2％的溶液)，混匀，置沸水浴回流，精确加热40分钟后，立即至冰水浴冷却2分钟，取出后放置室温10分钟，于波长546nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，原花青素标准梯度浓度为横坐标，绘制标准曲线。
[0098]
c.检测：吸取1毫升待测溶液分别置于10毫升具塞锥瓶中，加入6毫升正丁醇与盐酸的混合液(正丁醇:盐酸＝95:5)，再加入0.2毫升2％硫酸铁铵溶液(用浓度2mmol/l盐酸配成2％的溶液)，混匀，置沸水浴回流，精确加热40分钟后，立即至冰水浴冷却2分钟，取出后放置室温10分钟，于波长546nm处测定吸光度，根据吸光度在标准曲线上找出对应的浓度并计算含量。
[0099]
试验例4
[0100]
dpph抗氧化能力测试
[0101]
dpph自由基(二苯代苦味肼基自由基)是一种稳定的以氮为中心的质子自由基，其乙醇溶液呈紫色并在517nm处有强烈吸收在有自由基清除剂存在时自由基清除剂提供一个电子与dpph的孤对电子配对而使其褪色程度与其接受的电子呈定量关系在517nm处的吸光度变小其变化程度与自由基清除程度呈线性关系即自由基清除剂的清除自由基能力越强吸光度越小。
[0102]
dpph自由基清除实验的具体实验步骤为：
[0103]
取等体积(0.5ml)的待测液与2
×
10-4mol/l的dpph溶液混匀(a1)；取等体积的与实施例和对比例对应的提取溶剂与2
×
10-4mol/l的dpph溶液混匀(a2)；取等体积的与实施例和对比例对应的提取溶剂与待测液混匀(a3)；反应40min后，在517nm下测a1、a2、a3管吸光度值。
[0104]
清除率计算公式为：清除率(％)＝[1－(a1－a3)/a2]
×
100％
[0105]
实施例1～5和对比例1～5产品总多酚、总黄酮和原花青素含量及澄清度对比，结果见表1。
[0106]
表1实施例与对比例产品的成分指标含量检测
[0107][0108]
由表1中实施例1～5和对比例1～5个指标的结果可知，用提取溶剂得到的油茶浓缩液澄清透明，而用水提取得到的油茶浓缩液均表现为浑浊；另外提取溶剂得到的油茶浓缩液中总多酚、总黄酮和原花青素含量均高于对应的水提取得到的油茶浓缩液。
[0109]
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明的技术方案所列举的优选实施例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。在不脱离本发明结构的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应当视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和本专利的实用性。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。