一种植物抗敏剂及其制备方法和应用与流程

[0001]
本发明属于化妆品制备技术领域，尤其涉及一种植物抗敏剂及其制备方法和应用。


背景技术：

[0002]
受生活环境、生活压力较大、不健康的生活方式及细菌和真菌的影响，越来越多的人出现了肌肤敏感的问题，轻则引起红肿、发热、发痒、起皮及青春痘等症状，重则会引起过敏、皮疹及荨麻疹等严重的皮肤炎症。
[0003]
针对上述问题，向护肤品或药物中添加缓解皮肤敏感的组合物是一种有效的解决方法。cn102068527a公开了一种根除青春痘的药物及治疗方法，其中，外用祛痘剂包括银杏、白花蛇舌草、丹参、牡丹皮和野菊花，内服祛痘胶囊包括金银花、连翘、公英、地丁、玄参、僵蚕、白藓皮、苦参、地肤子、防风、荆芥、薄荷和蝉蜕，内服外敷同时配合火针技术，祛痘效果极佳，可达98％。然而火针面部清疮及针刺穴位需要很高的操作水平，普通人难以掌握，若不配合火针技术则会降低治疗效果，实施难度较大。
[0004]
cn109745251a公开了一种用于术后修复的化妆品组合物、其喷雾及制备方法，组合物包括冬虫夏草提取液、细胞呼吸因子和全效抗敏剂，细胞呼吸因子包括酵母菌溶胞物和水，全效抗敏剂包括水、植物甾醇类、富有小球藻提取物和卵磷脂。此化妆品组合物除协同舒缓、镇静肌肤的作用外，还可以抑制细菌感染，修复肌肤屏障，为肌肤提供全面护理。然而，组合物中冬虫夏草提取液的质量百分比含量为0.02％～10％，极大地增加了产品的制造成本，限制了产品的推广使用。
[0005]
cn108186499a公开了一种防治面部脱皮组合物，包括保湿剂、修复剂、抗敏剂和舒缓剂，修复剂包括胶原蛋白、神经酰胺、表皮生长因子和积雪草提取物，舒缓剂包括尿囊素、芦荟提取物、薄荷醇乳酸酯和金盏花提取液。目前，胶原蛋白主要从动物的皮肤、骨等组织中提取，尚无大规模人工合成的技术，胶原蛋白提取的过程繁琐，工艺复杂，产率受工艺的影响较大，这限制了产品的生产与加工。此外，此产品只具有抗敏功效，而不具备抗菌功效。
[0006]
目前，市面上具有抗敏功能的化妆品往往制备工艺复杂，生产成本较高，且很少同时具备抗炎及抗菌功能。如何提供一种抗敏剂，能够同时具有抗炎及抗菌性，且生产工艺简单，成本较低，已成为亟待解决的问题。


技术实现要素：

[0007]
针对现有技术的不足和实际需求，本发明提供一种植物抗敏剂及其制备方法和应用，所述植物抗敏剂通过獐牙菜提取物、黄连提取物和保湿剂的协同作用，具有强烈的抗炎、抗菌性，产生了极好的镇静舒缓、保湿修复的功效；制备工艺简单高效，不需要严格的条件，可实现大规模生产；制备过程中未添加化学试剂，温和无刺激，可避免对受损皮肤造成二次伤害。
[0008]
为达此目的，本发明采用如下技术方案：
[0009]
第一方面，本发明提供了一种植物抗敏剂，所述植物抗敏剂包括：獐牙菜提取物、黄连提取物和保湿剂。
[0010]
本发明中，獐牙菜提取物主要含有獐牙菜苦苷、龙胆苦苷等活性成分，有抗炎、抗病毒及抗氧化损伤等作用，可扩张毛细血管，并激活或促进皮肤细胞的酶系统，提高皮肤细胞的生化功能。黄连是常用的传统中药，有强烈的抗炎、抗菌性，可治疗皮肤炎症、湿疹，促进皮肤愈合。黄连提取物对诱发青春痘的细菌有抑制作用，能有效预防青春痘的形成和恶化，加快青春痘消退；黄连提取物对胶原的生成有促进作用，具有活肤功效。保湿剂可以补充皮肤因损伤而失去的水分，缓解皮肤因过敏、炎症及失水而产生的刺痛感，促进皮肤的修复愈合。本发明中，通过各组分的相互配合，使产品产生更好的抗炎、抗菌效果，对皮肤炎症具有更好的镇静舒缓的作用，并能修复激素脸以及过敏导致糜烂的皮肤，且补水保湿，有效减少过敏等皮肤问题。
[0011]
优选地，所述獐牙菜提取物包括日本獐牙菜提取物。
[0012]
优选地，所述黄连提取物包括日本黄连提取物。日本黄连提取物可以抑制过敏，同时具有保湿功效。
[0013]
优选地，所述保湿剂包括丙二醇。
[0014]
优选地，所述植物抗敏剂还包括防腐剂。
[0015]
优选地，所述防腐剂包括苯氧乙醇。
[0016]
优选地，所述獐牙菜提取物在所述植物抗敏剂中的质量百分比为30％～40％，例如可以是30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％或40％。
[0017]
优选地，所述黄连提取物在所述植物抗敏剂中的质量百分比为11％～15％，例如可以是11％、12％、13％、14％或15％。
[0018]
优选地，所述丙二醇在所述植物抗敏剂中的质量百分比为4.5％～5.5％，例如可以是4.5％、4.6％、4.7％、4.8％、4.9％、5％、5.1％、5.2％、5.3％、5.4％或5.5％，优选为5％。
[0019]
优选地，所述苯氧乙醇在所述植物抗敏剂中的质量百分比为0.3％～0.5％，例如可以是0.3％、0.35％、0.4％、0.45％或0.5％，优选为0.4％。
[0020]
优选地，所述植物抗敏剂按质量百分比计算包括：獐牙菜提取物30％～40％、黄连提取物11％～15％、丙二醇4.5％～5.5％和苯氧乙醇0.3％～0.5％，余量为去离子水。
[0021]
本发明中，通过各组分的科学配比、合理用量，耐受人群更广，不易致敏。与市售同类产品进行比较，在同等添加量的情况下，功效是同类产品的3～5倍；此外，还具有保湿补水的功效，减轻皮肤炎症的不适感。
[0022]
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的植物抗敏剂的制备方法，包括如下步骤：
[0023]
对獐牙菜和黄连进行提取并过滤，得到滤液，浓缩，加入保湿剂得到所述植物抗敏剂。
[0024]
本发明中，通过提取、过滤及浓缩的方式制备獐牙菜提取液及黄连提取液，制备工艺简单，节能高效，为产品的生产及推广创造了条件；制备过程中未添加其他化学物质，节约生产成本的同时，还避免了化学物质对皮肤造成伤害，产品更为温和，不刺激皮肤。
[0025]
优选地，所述獐牙菜和黄连的质量比为(2～4):1，例如可以是2:1、2.5:1、3:1、
3.5:1或4:1，优选为3:1。
[0026]
优选地，所述提取的方法包括水提回流法。
[0027]
本发明中，使用水提回流法制备獐牙菜提取液及黄连提取液，工艺简单，节能环保，生产效率高；多次进行回流提取可以提高原料利用率，选取去离子水作为溶剂，减少了化学试剂的使用，既可以降低产品的刺激性，又能避免化学试剂对环境的污染，还可以节约生产成本，具有广泛的应用价值。
[0028]
优选地，所述水提回流法的加热温度为98℃～102℃，例如可以是98℃、99℃、100℃、101℃或102℃。
[0029]
优选地，所述水提回流法的加热时间为40min～70min，例如可以是40min、45min、50min、55min、60min、65min或70min。
[0030]
优选地，所述水提回流法的使用次数为2次～5次，例如可以是2次、3次、4次或5次，优选为3次。
[0031]
优选地，所述水提回流法中提取原料与水的固液比为1:(4～10)，例如可以是1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10。同时，可以根据提取原料中有效成分的含量，合理的调整固液比，例如，在第一次提取时，固液比设为1:(8～10)，第二次设为1:(6～8)，第三次设为1:(4～6)，使提取效率更高。
[0032]
需要说明的是，本发明中所述固液比，指的是提取原料与水的质量比。
[0033]
优选地，所述提取前还包括对獐牙菜和黄连进行浸泡的操作。
[0034]
优选地，所述浸泡的温度为80℃～85℃，例如可以是80℃、81℃、82℃、83℃、84℃或85℃。
[0035]
优选地，所述浸泡的时间为1h～2h，例如可以是1h、1.5h或2h。
[0036]
优选地，所述提取的具体操作为：
[0037]
(1)将獐牙菜和黄连清洗切块，制成备料；
[0038]
(2)将所述备料置于恒温回流装置中，加水浸泡，加热回流，所得提取液过滤，得滤液一，滤渣备用；
[0039]
(3)向步骤(2)所述的滤渣中加水，加热回流，所得提取液过滤，得滤液二，滤渣备用；
[0040]
(4)向步骤(3)所述的滤渣中加水，加热回流，所得提取液过滤，得滤液三，而后将冷却的滤液一、滤液二和滤液三混合。
[0041]
优选地，所述冷却的温度为20℃～30℃，例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃。
[0042]
优选地，所述制备方法还包括将獐牙菜滤液和黄连滤液混合的步骤。
[0043]
优选地，所述过滤的方法包括微孔滤膜过滤。
[0044]
优选地，所述浓缩的方法包括反渗透膜加压浓缩。
[0045]
优选地，所述反渗透膜加压浓缩的压力为0.1mpa～0.4mpa，例如可以是0.1mpa、0.2mpa、0.3mpa或0.4mpa。
[0046]
优选地，所述獐牙菜和黄连的总质量与浓缩后所得提取液的质量比为1:(4～6)，例如可以是1:4、1:4.5、1:5、1:5.5或1:6，优选为1:5。
[0047]
优选地，所述浓缩前还包括活性炭吸附的步骤。
[0048]
优选地，所述活性炭吸附后还包括过滤的步骤。
[0049]
优选地，所述制备方法还包括加入防腐剂的步骤。
[0050]
作为优选技术方案，本发明提供一种如第一方面所述植物抗敏剂的制备方法，所述制备方法包括：
[0051]
(1)将獐牙菜和黄连按(2～4):1的质量比混合，清洗切块，制成备料；
[0052]
(2)将所述备料置于恒温回流装置中，加去离子水，所述备料与去离子水的固液比为1:(8～10)，在80℃～85℃下浸泡1h～2h，在98℃～102℃下加热50min～70min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液一，滤渣备用；
[0053]
(3)向步骤(2)所述的滤渣中加去离子水，所述滤渣与去离子水的固液比为1:(6～8)，在98℃～102℃下加热50min～60min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液二，滤渣备用；
[0054]
(4)向步骤(3)所述的滤渣中加去离子水，所述滤渣与去离子水的固液比为1:(4～6)，在98℃～102℃下加热40min～50min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液三，而后将冷却至20℃～30℃的滤液一、滤液二和滤液三混合，得混合液；
[0055]
(5)向所述混合液中加入活性炭脱色，过滤后，在0.1mpa～0.4mpa压力下经反渗透膜加压浓缩，得精制提取液，所述备料与所述精制提取液的质量比为1:(4～6)；
[0056]
(6)向所述精制提取液中加入丙二醇和/或苯氧乙醇，得所述植物抗敏剂。
[0057]
第三方面，本发明提供了如第一方面所述的植物抗敏剂在制备化妆品中的应用。
[0058]
优选地，所述化妆品包括乳膏、乳液、面膜、化妆水、爽肤水、祛痘剂、洗面奶或沐浴露。
[0059]
本发明制得的植物抗敏剂具有极好的抗炎、抗菌的功能，且产品温和无刺激，可应用于化妆品的制备中，具有广泛的应用价值。
[0060]
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
[0061]
(1)本发明通过獐牙菜提取物、黄连提取物和保湿剂之间的协同作用，具有抗炎、抗菌、抗敏、抗痘及止痒的功效，尤其是日本獐牙菜提取物、日本黄连提取物，可以缓解过敏，抑制青春痘的形成与恶化；通过各组分之间的合理配比，对受损肌肤镇静舒缓的作用更佳，对轻度的皮肤炎症也有明显的作用，其中，止痒实验的致痒阈平均值在338.4μg～360.6μg之间，斑贴试验全部为阴性，抑菌圈直径在32.5mm～38.5mm之间，肿胀度均不高于1.8mg，肿胀抑制率在66.17％～71.43％之间，添加到化妆品中的祛痘率在46.67％以上，与同类市售产品进行比较，在同等添加量的情况下，功效为同类产品的3～5倍，当较高剂量使用时，修复效果更为明显；
[0062]
(2)本发明的制备工艺简单高效，节能环保，不需要严格的生产条件及复杂的仪器设施，可在大多数工厂中实现加工，具有广泛的应用价值；
[0063]
(3)本发明所述植物抗敏剂在制备过程中未使用其他化学试剂，来源天然安全，制成的化妆品温和无刺激，特别适合敏感肌肤、皮肤屏障薄弱及患有激素依赖性皮炎的人群使用。
具体实施方式
[0064]
为进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合实施例对本发明作进
一步地说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施方式仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。
[0065]
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购获得的常规产品。
[0066]
以下实施例中，所用的主要材料分别来自于：
[0067]
日本獐牙菜、云南獐牙菜和华北獐牙菜购自广州禾基生物科技有限公司；
[0068]
日本黄连、四川黄连和湖南黄连购自广州禾基生物科技有限公司；
[0069]
丙二醇购自扬州金石化扬子化工有限公司；
[0070]
苯氧乙醇购自上海旭淼化工有限公司；
[0071]
磷酸组胺购自麦克林公司；
[0072]
斑贴试验及皮肤过敏测试器购自北京百亿怡达公司；
[0073]
积雪草购自安国千与寻中药材销售中心；
[0074]
白柳购自陕西新天域生物科技有限公司。
[0075]
实施例1
[0076]
本实施例提供一种植物抗敏剂，所述植物抗敏剂按质量百分比计算包括：日本獐牙菜提取物30％、日本黄连提取物14％、丙二醇5％和苯氧乙醇0.3％，余量为去离子水。
[0077]
所述植物抗敏剂的制备方法包括：
[0078]
(1)将日本獐牙菜和日本黄连按2.5:1的质量比混合，清洗切块，制成备料；
[0079]
(2)将所述备料置于恒温回流装置中，加去离子水，所述备料与去离子水的固液比为1:8，在85℃下浸泡1h，在98℃下加热70min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液一，滤渣备用；
[0080]
(3)向步骤(2)所述的滤渣中加去离子水，所述滤渣与去离子水的固液比为1:7，在98℃下加热60min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液二，滤渣备用；
[0081]
(4)向步骤(3)所述的滤渣中加去离子水，所述滤渣与去离子水的固液比为1:5，在102℃下加热40min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液三，而后将冷却至25℃的滤液一、滤液二和滤液三混合，得混合液；
[0082]
(5)向所述混合液中加入活性炭脱色，过滤后，在0.2mpa压力下经反渗透加压浓缩，得精制提取液，所述备料与所述精制提取液的质量比为1:4；
[0083]
(6)向所述精制提取液中加入丙二醇和苯氧乙醇，得所述植物抗敏剂。
[0084]
实施例2
[0085]
本实施例提供一种植物抗敏剂，所述植物抗敏剂按质量百分比计算包括：云南獐牙菜提取物35％、四川黄连提取物15％、丙二醇5.5％，余量为去离子水。
[0086]
所述植物抗敏剂的制备方法包括：
[0087]
(1)将云南獐牙菜和四川黄连按2:1的质量比混合，清洗切块，制成备料；
[0088]
(2)将所述备料置于恒温回流装置中，加去离子水，所述备料与去离子水的固液比为1:9，在83℃下浸泡1.5h，在100℃下加热60min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液一，滤渣备用；
[0089]
(3)向步骤(2)所述的滤渣中加去离子水，所述滤渣与去离子水的固液比为1:6，在
100℃下加热55min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液二，滤渣备用；
[0090]
(4)向步骤(3)所述的滤渣中加去离子水，所述滤渣与去离子水的固液比为1:4，在100℃下加热45min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液三，而后将冷却至20℃的滤液一、滤液二和滤液三混合，得混合液；
[0091]
(5)向所述混合液中加入活性炭脱色，过滤后，在0.1mpa压力下经反渗透加压浓缩，得精制提取液，所述备料与所述精制提取液的质量比为1:4.5；
[0092]
(6)向所述精制提取液中加入丙二醇，得所述植物抗敏剂。
[0093]
实施例3
[0094]
本实施例提供一种植物抗敏剂，所述植物抗敏剂按质量百分比计算包括：华北獐牙菜提取物40％、湖南黄连提取物11％、丙二醇4.5％和苯氧乙醇0.5％，余量为去离子水。
[0095]
所述植物抗敏剂的制备方法包括：
[0096]
(1)将华北獐牙菜和湖南黄连按4:1的质量比混合，清洗切块，制成备料；
[0097]
(2)将所述备料置于恒温回流装置中，加去离子水，所述备料与去离子水的固液比为1:10，在85℃下浸泡1h，在102℃下加热50min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液一，滤渣备用；
[0098]
(3)向步骤(2)所述的滤渣中加去离子水，所述滤渣与去离子水的固液比为1:8，在98℃下加热60min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液二，滤渣备用；
[0099]
(4)向步骤(3)所述的滤渣中加去离子水，所述滤渣与去离子水的固液比为1:6，在98℃下加热50min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液三，而后将冷却至30℃的滤液一、滤液二和滤液三混合，得混合液；
[0100]
(5)向所述混合液中加入活性炭脱色，过滤后，在0.4mpa压力下经反渗透加压浓缩，得精制提取液，所述备料与所述精制提取液的质量比为1:5；
[0101]
(6)向所述精制提取液中加入丙二醇和苯氧乙醇，得所述植物抗敏剂。
[0102]
实施例4
[0103]
本实施例提供一种植物抗敏剂，所述植物抗敏剂按质量百分比计算包括：日本獐牙菜提取物35％、日本黄连提取物11％和丙二醇5％，余量为去离子水。
[0104]
所述植物抗敏剂的制备方法包括：
[0105]
(1)将日本獐牙菜和日本黄连按3:1的质量比混合，清洗切块，制成备料；
[0106]
(2)将所述备料置于恒温回流装置中，加去离子水，所述备料与去离子水的固液比为1:8.5，在80℃下浸泡2h，在100℃下加热65min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液一，滤渣备用；
[0107]
(3)向步骤(2)所述的滤渣中加去离子水，所述滤渣与去离子水的固液比为1:6.5，在102℃下加热50min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液二，滤渣备用；
[0108]
(4)向步骤(3)所述的滤渣中加去离子水，所述滤渣与去离子水的固液比为1:4.5，在100℃下加热48min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液三，而后将冷却至28℃的滤液一、滤液二和滤液三混合，得混合液；
[0109]
(5)向所述混合液中加入活性炭脱色，过滤后，在0.3mpa压力下经反渗透加压浓缩，得精制提取液，所述备料与所述精制提取液的质量比为1:6；
[0110]
(6)向所述精制提取液中加入丙二醇，得所述植物抗敏剂。
[0111]
实施例5
[0112]
本实施例提供一种植物抗敏剂，所述植物抗敏剂按质量百分比计算包括：日本獐牙菜提取物37％、日本黄连提取物12％、丙二醇5％和苯氧乙醇0.4％，余量为去离子水。
[0113]
所述植物抗敏剂的制备方法包括：
[0114]
(1)将日本獐牙菜和日本黄连按3:1的质量比混合，清洗切块，制成备料；
[0115]
(2)将所述备料置于恒温回流装置中，加去离子水，所述备料与去离子水的固液比为1:8.5，在84℃下浸泡1.5h，在99℃下加热55min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液一，滤渣备用；
[0116]
(3)向步骤(2)所述的滤渣中加去离子水，所述滤渣与去离子水的固液比为1:7.5，在100℃下加热58min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液二，滤渣备用；
[0117]
(4)向步骤(3)所述的滤渣中加去离子水，所述滤渣与去离子水的固液比为1:5，在100℃下加热48min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液三，而后将冷却至28℃的滤液一、滤液二和滤液三混合，得混合液；
[0118]
(5)向所述混合液中加入活性炭脱色，过滤后，在0.15mpa压力下经反渗透加压浓缩，得精制提取液，所述备料与所述精制提取液的质量比为1:5；
[0119]
(6)向所述精制浓缩提取液中加入丙二醇和苯氧乙醇，得所述植物抗敏剂。
[0120]
实施例6
[0121]
本实施例提供一种植物抗敏剂，所述植物抗敏剂按质量百分比计算包括：日本獐牙菜提取物20％、日本黄连提取物17％、丙二醇3％和苯氧乙醇0.55％，余量为去离子水。
[0122]
所述植物抗敏剂的制备方法包括：
[0123]
(1)将日本獐牙菜和日本黄连按1:1的质量比混合，清洗切块，制成备料；
[0124]
(2)将所述备料置于恒温回流装置中，加去离子水，所述备料与去离子水的固液比为1:15，在90℃下浸泡0.5h，在90℃下加热80min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液一，滤渣备用；
[0125]
(3)向步骤(2)所述的滤渣中加去离子水，所述滤渣与去离子水的固液比为1:5，在105℃下加热40min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液二，滤渣备用；
[0126]
(4)向步骤(3)所述的滤渣中加去离子水，所述滤渣与去离子水的固液比为1:8，在95℃下加热60min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液三，而后将冷却至10℃的滤液一、滤液二和滤液三混合，得混合液；
[0127]
(5)向所述混合液中加入活性炭脱色，过滤后，在0.05mpa压力下经反渗透加压浓缩，得精制提取液，所述备料与所述精制提取液的质量比为1:3；
[0128]
(6)向所述精制提取液中加入丙二醇和苯氧乙醇，得所述植物抗敏剂。
[0129]
实施例7
[0130]
本实施例提供一种植物抗敏剂，所述植物抗敏剂按质量百分比计算包括：日本獐牙菜提取物55％、日本黄连提取物10％、丙二醇6％和苯氧乙醇0.2％，余量为去离子水。
[0131]
所述植物抗敏剂的制备方法包括：
[0132]
(1)将日本獐牙菜和日本黄连按6:1的质量比混合，清洗切块，制成备料；
[0133]
(2)将所述备料置于恒温回流装置中，加去离子水，所述备料与去离子水的固液比为1:5，在70℃下浸泡4h，在105℃下加热30min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液一，滤
渣备用；
[0134]
(3)向步骤(2)所述的滤渣中加去离子水，所述滤渣与去离子水的固液比为1:10，在95℃下加热70min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液二，滤渣备用；
[0135]
(4)向步骤(3)所述的滤渣中加去离子水，所述滤渣与去离子水的固液比为1:3，在105℃下加热30min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液三，而后将冷却至40℃的滤液一、滤液二和滤液三混合，得混合液；
[0136]
(5)向所述混合液中加入活性炭脱色，过滤后，在0.5mpa压力下经反渗透加压浓缩，得精制提取液，所述备料与所述精制提取液的质量比为1:7；
[0137]
(6)向所述精制浓缩提取液中加入丙二醇和苯氧乙醇，得所述植物抗敏剂。
[0138]
实施例8
[0139]
与实施例1的区别仅在于，将日本獐牙菜和日本黄连替换为华北獐牙菜和四川黄连，其余原料与制备方法与实施例1相同。
[0140]
实施例9
[0141]
与实施例1的区别仅在于，本实施例的原料组分中将丙二醇替换为甘油，其余原料与制备方法与实施例1相同。
[0142]
实施例10
[0143]
与实施例1的区别仅在于，本实施例仅进行2次水提回流，即步骤(4)的具体操作为：将冷却至25℃的滤液一和滤液二混合，其余原料与制备方法与实施例1相同。
[0144]
实施例11
[0145]
与实施例1的区别仅在于，本实施例进行4次水提回流，即在步骤(4)得到滤液三后，向过滤后的滤渣中继续加入去离子水，所述滤渣与去离子水的固液比为1:3，在102℃下加热40min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液四，而后将冷却至25℃的滤液一、滤液二、滤液三和滤液四混合，其余原料与制备方法与实施例1相同。
[0146]
实施例12
[0147]
与实施例1的区别仅在于，本实施例采用直接加热法进行提取，提取3次。即步骤(2)的具体操作为：将原料置于恒温加热容器中，加去离子水，所述备料与去离子水的固液比为1:8，在85℃下浸泡1h，在98℃下加热70min，所得提取液经微孔滤膜过滤，得滤液一，滤渣备用，其余原料与制备方法与实施例1相同。
[0148]
实施例13
[0149]
与实施例1的区别仅在于，本实施例中的日本獐牙菜和日本黄连分别进行水提回流，按实施例1中的方法各提取3次，将日本獐牙菜提取后的滤液一、滤液二和滤液三与日本黄连提取后的滤液一、滤液二和滤液三混合，其余原料与制备方法与实施例1相同。
[0150]
对比例1
[0151]
与实施例1的区别仅在于，本对比例的原料组分中不含有日本獐牙菜，并将日本黄连的质量增加为原质量的3.5倍，即保证备料的总量与实施例1一致，其余原料与制备方法与实施例1相同。
[0152]
对比例2
[0153]
与实施例1的区别仅在于，本对比例的原料组分中不含有日本黄连，并将日本黄连的质量增加为原质量的1.4倍，即保证备料的总量与实施例1一致，其余原料与制备方法与
实施例1相同。
[0154]
对比例3
[0155]
与实施例1的区别仅在于，本对比例的原料组分中不含有丙二醇，同时将日本獐牙菜提取物的含量增加至33％，日本黄连提取物的含量增加至16％，其余原料与制备方法与实施例1相同。
[0156]
对比例4
[0157]
与实施例1的区别仅在于，将原料日本黄连替换成积雪草，其余原料与制备方法与实施例1相同。
[0158]
对比例5
[0159]
与实施例1的区别仅在于，将原料日本黄连替换成白柳，其余原料与制备方法与实施例1相同。
[0160]
对比例6
[0161]
本对比例选取市售醋酸曲安奈德尿素软膏，作为对照。
[0162]
止痒测试
[0163]
取60只豚鼠，雌雄各30只，在试验1d前剔除右后足上的毛，去毛面积约为2cm2，将豚鼠随机分为20组，每组含有3只豚鼠，分别记录为实施例1～13组、对比例1～6组和空白组。
[0164]
试验时，实施例1～13组及对比例1～6组的豚鼠，连续2天在去毛处分别涂抹实施例1～13及对比例1～6制备的植物抗敏剂0.05ml，空白组涂抹等量去离子水，每天1次。
[0165]
第3天，用生理盐水分别配置0.01％(w/v)、0.02％(w/v)、0.03％(w/v)、0.04％(w/v)、0.05％(w/v)、0.06％(w/v)、0.07％(w/v)、0.08％(w/v)、0.09％(w/v)和0.1％(w/v)的磷酸组胺溶液。
[0166]
用粗砂纸将豚鼠右后足背去毛处擦伤，擦伤面积约为1cm2，局部再涂抹相应的的植物抗敏剂1次，涂抹体积为0.05ml，空白组涂抹等量去离子水，10min后，在擦伤处滴加0.01％(w/v)的磷酸组胺溶液0.05ml，观察豚鼠否在3min内回头舔舐右后足，如未出现，在擦伤处继续滴加0.02％(w/v)的磷酸组胺溶液0.05ml，观察豚鼠否在3min内回头舔舐右后足。以此类推，每隔3min按上述梯度增加浓度，每次滴加磷酸组胺溶液0.05ml，直至豚鼠在3min内舔舐右后足。以此时所滴加的磷酸组胺的累计总量为致痒阈(μg)，计算同一组别豚鼠致痒阈的平均值，整理数据，试验结果如表1所示：
[0167]
表1
[0168][0169]
[0170]
由表1可知，实施例1～5组、实施例8组和实施例11组制备的抗敏剂的止痒效果较好，致痒阈的平均值均不低于338.4μg，其中实施例5组的致痒阈平均值高达360.6μg；实施例2～3组和实施例8组采用了其他种类的獐牙菜和黄连，对止痒效果有一定的影响，但影响并不明显，说明原料的种类对产品的效果有产生一定的影响；实施例11组中进行了4次水提回流，与进行了3次水提回流制备的抗敏剂相比，效果无明显差异，但增加了制备的燃料与时间成本，不推荐应用于实际的加工生产中。
[0171]
与实施例1～5组、实施例8组和实施例11组制备的抗敏剂相比，其余实施例及对比例制备的抗敏剂的止痒效果则有一定程度的降低。实施例6～7组制备的抗敏剂的止痒效果较差，说明原料的配比会影响产品的功效；实施例9组中将丙二醇替换成甘油，止痒效果受到影响，说明丙二醇与体系的适配性更好；实施例10组在制备过程中仅进行了2次水提回流，原料中相关功效成分的提取不完全，因而效果较差；实施例12组中采用直接加热法进行提取而未进行回流，部分功效成分随水蒸气进入空气中而未进行再次收集，造成了原料的浪费，影响了产品的功效；实施例13组中对日本獐牙菜和日本黄连进行了分别提取在混合，致痒阈平均值也偏低一些，说明将二者组合提取的效果要优于分别提取再混合。
[0172]
对比例1组的原料中缺少日本獐牙菜，对比例2组的原料中缺少日本黄连，止痒效果显著降低，说明这两种组分对于抗敏剂而言十分重要，不可缺少；对比例3组中不含有丙二醇，止痒效果也收到了影响，说明日本獐牙菜提取物、日本黄连提取物与丙二醇之间具有协同作用，三者相互配合可以产生更好的止痒抗敏的效果；对比例4组中将日本黄连替换成积雪草，对比例5组中将日本黄连替换成白柳，也影响了产品的止痒效果，说明日本黄连的功效更好，更适合被应用在抗敏剂的制备中；与对比例6组中的市售醋酸曲安奈德尿素软膏相比，本产品的致痒阈平均值更高，大约是醋酸曲安奈德尿素软膏的3倍，说明本产品具有更好的止痒效果。
[0173]
抗敏斑贴试验
[0174]
寻找57名志愿者，志愿者的年龄构成及性别随机确定，均符合《化妆品卫生规范》(2007版)的标准。将志愿者分为随机分为19组，每组3名志愿者，分别记录为实施例1～13组和对比例1～6组。选取志愿者上背部脊椎两侧皮肤作为受试部位，皮肤分为两部分，一部分涂抹去离子水作为空白对照，一部分涂抹植物抗敏剂作为测试组。将加有斑试物的斑试器胶带自下而上贴牢，试验时间为48h，试验期间志愿者按照试验规定进行试验。48h后，去除斑试器，30min后观察受试部位的皮肤状态，记录试验结果。根据表2的判定标准判断是否发生刺激性反应及反应的程度，记录后进行统计分析。
[0175]
表2
[0176]
等级符号鉴定标准0-阴性反应：无刺激、无红斑1
±
可疑反应：轻度红斑2+弱阳性反应：红斑3++强阳性反应：红斑、丘疹、水疱4+++极强阳性反应：严重浮肿、大泡
[0177]
斑贴抗敏试验中部分抗敏剂的结果如表3所示：
[0178]
表3
[0179][0180][0181]
由表3可知，实施例1～5组、实施例8组和实施例11组制备的抗敏剂的抗敏效果较好，斑贴试验的结果均为阴性，说明本发明通过科学配置抗敏剂的组分及含量，结合合理的制备方法，可以产生极好的抗敏效果。
[0182]
与实施例1～5组、实施例8组和实施例11组制备的抗敏剂相比，其余组别的抗敏剂的抗敏效果则不同。实施例6组在试验中出现了十二烷基磺酸钠和尼泊金酯的弱阳性反应，实施例7组在试验中出现了硫柳汞的可疑反应以及十二烷基磺酸钠和尼泊金酯的弱阳性反
应，说明原料配比会影响产品的抗敏功效；实施例9组的抗敏剂对十二烷基磺酸钠产生了弱阳性反应，说明保湿剂的种类是产品抗敏剂功效的影响因素之一；实施例10组的抗敏剂在制备中仅进行了2次水提回流，提取物中功效成分含量较少，抗敏作用受到了较大影响，除三乙醇胺外，其余物质均显示弱阳性反应；实施例12组的抗敏剂选取直接加热法制备日本獐牙菜和日本黄连的提取物，产品的抗敏作用受到了极大的影响，对5种物质均呈现弱阳性反应；实施例13组在试验中呈现了十二烷基磺酸钠的可疑反应，说明将日本獐牙菜和日本黄连组合提取的效果要优于二者分别提取再混合。
[0183]
对比例1组的抗敏剂对三乙醇胺、三氯生、硫柳汞和尼泊金酯出现了弱阳性反应，对十二烷基磺酸钠出现了强阳性反应，对比例2组的抗敏剂对三乙醇胺、硫柳汞和尼泊金酯出现了弱阳性反应，对三氯生和十二烷基磺酸钠出现了强阳性反应，说明这两种组分对于抗敏剂发挥抗敏功效具有重要的作用，缺一不可；对比例3组的抗敏剂对三氯生、十二烷基磺酸钠和尼泊金酯产生了弱阳性反应，说明丙二醇可以与日本獐牙菜提取物和日本黄连提取物相互配合，使产品产生更好的抗敏功效；对比例4组中使用积雪草替代日本黄连，对三氯生和尼泊金酯产生了弱阳性反应；对比例5组中使用白柳替代日本黄连，对三氯生、硫柳汞和十二烷基磺酸钠产生了弱阳性反应，说明日本黄连的抗敏效果优于积雪草和白柳，是植物抗敏剂中的重要组分；醋酸曲安奈德尿素软膏的斑贴试验呈现十二烷基磺酸钠和尼泊金酯弱阳性反应，说明其抗敏效果不如经过合理配比的本发明的植物抗敏剂。
[0184]
其余抗敏剂如夸特-15、间苯二酚、水杨酸、羊毛脂等的斑贴测试结果与上述结论一致，出于简明的考虑，此处不再赘述。
[0185]
抑菌实验
[0186]
配置不添加抗生素的大肠杆菌液体培养基及固体培养基，灭菌后液体培养基冷却至室温后置于4℃冰箱暂存，固体培养基趁热倒入培养皿中，凝固后吹干表面冷凝水置于4℃冰箱中暂存。
[0187]
将保种的大肠杆菌先接种在液体培养基中进行激活，37℃下过夜培养后，用棉签蘸取菌液在表面干燥的固体培养基表面均匀涂布，菌液量不宜过多，平板表面应无液体流淌。
[0188]
将直径为2cm的圆形灭菌滤纸片放入实施例1～13及对比例1～6制备的植物抗敏剂中浸泡15s，擦除多余液体，贴在含菌平板培养基的表面，滤纸片边缘距离培养皿边缘的距离不少于3cm，轻轻按压，使浸有植物抗敏剂的药片与培养基紧密贴合，同时使用浸有去离子水的灭菌滤纸片贴在含菌培养基表面作为空白对照，每组做3个重复。
[0189]
将培养皿在37℃恒温培养箱中培养24h，观察滤纸片周围有无抑菌圈出现，测定抑菌直径并计算平均值，结果如表4所示：
[0190]
表4
[0191][0192][0193]
由表4可知，实施例1～5组、实施例8组和实施例11组制备的抗敏剂的抑菌效果较好，抑菌圈直径均不小于32.5mm，其中实施例5组的抑菌圈直径在38.5mm。
[0194]
与实施例1～5组、实施例8组和实施例11组制备的抗敏剂进行比较，可以发现抑菌效果均有一定程度的减弱。实施例6～7组中原料的配比不够合理，因此抑菌效果受到影响；实施例9组中使用甘油替代丙二醇，抑菌圈直径有轻微的减小，说明保湿剂的种类在一定程度上会影响抗敏剂的抑菌效果；实施例10组中少进行了1次水提回流，原料利用率较低，因而抗菌效果较弱；实施例12组中采用直接加热法制备提取物，损失了部分功效成分，抑菌圈较小；实施例13组中对日本獐牙菜和日本黄连分别提取后又混合，抑菌圈直径也有轻微的减小，说明抗敏剂的制备方法对于产品的功效有一定的影响。
[0195]
对比例1组中不含有日本獐牙菜，对比例2组中不含有日本黄连，抗敏剂的抑菌效果受到显著影响，说明日本獐牙菜提取物和日本黄连提取物是抗敏剂发挥抗菌功能的主要成分，缺少任意一种都会对产品效果产生严重的影响；对比例3组中不含有丙二醇，抑菌圈也较小，说明其与日本獐牙菜提取物和日本黄连提取物具有协同作用，三者相互配合可以发挥更好的功效；对比例4组中使用积雪草替代日本黄连，对比例5组中使用白柳替代日本黄连，抑菌作用也受到了较为严重的影响，说明日本黄连的抑菌效果更佳，是制备植物抗敏剂不可缺少的组分；对比例6组中使用醋酸曲安奈德尿素软膏进行抑菌实验，未产生抑菌圈，说明醋酸曲安奈德尿素软膏只具有抗敏作用，而不具有抑菌作用。
[0196]
抗炎试验
[0197]
取60只小鼠，雌雄各30只，将小鼠随机分为20组，每组含有3只小鼠，分别记录为实施例1～13组、对比例1～6组和空白组。
[0198]
连续灌胃给药6天，灌药量根据0.1ml/g(小鼠质量)计算。禁食12h过夜，第7天再灌胃一次，灌胃后1h，在小鼠右耳的前后两面均匀涂抹二甲苯0.05ml，左耳不做处理。
[0199]
致炎后1h，断颈处死小鼠，剪下双耳用7mm直径打孔器在双耳相同部位打下圆耳片，电子天平称重，计算肿胀度、肿胀抑制率及各组的平均值，比较不同抗敏剂的抗炎效果。其中，各参数的计算方法为：
[0200]
肿胀度(mg)＝右耳片质量(mg)-左耳片质量(mg)
[0201]
肿胀抑制率＝(对照组肿胀度-给药组肿胀度)
÷
对照组肿胀度
×
100％
[0202]
不同组别的抗敏剂的抗炎结果如表5所示：
[0203]
表5
[0204]
[0205][0206]
由表5可知，与空白组相比，使用实施例1～13组和对比例1～6组灌胃给药后的小鼠的肿胀度均有下降，说明上述抗敏剂均具有抗炎效果，其中实施例1～5组、实施例8组和实施例11组的抗敏剂的消炎效果最好，肿胀度均不高于1.8mg，肿胀抑制率均不低于66.17％。
[0207]
与实施例1～5组、实施例8组和实施例11组进行比较，实施例6～7组中的原料配比不够科学，实施例9中使用甘油替代丙二醇，抗炎效果受到一定的影响，说明制备原料的组分及各自含量对产品发挥相应功能具有重要作用；实施例10组中仅进行了2次水提回流，实施例12组采用直接加热法制备提取液，实施例13组中采用分别提取再进行混合，上述实施例中的抗敏剂的消炎效果均受到了不同程度的影响，说明制备方法也会影响产品的功效。
[0208]
对比例1组的原料中不含有日本獐牙菜，对比例2组的原料中不含有日本黄连，产品的抗炎效果受到极大的影响，说明这两种物质是产品发挥抗炎功效的主要成分；对比例3组的原料中不含有丙二醇，肿胀抑制率也有减小，说明丙二醇协同日本獐牙菜提取物和日本黄连提取物，可以产生更好的抗炎效果；对比例4组中使用积雪草替换日本黄连，对比例5组中使用白柳替换日本黄连，说明这两种中草药的抗炎效果比日本黄连差，说明日本黄连是植物抗敏剂制备原料的优选；对比例6组选用中醋酸曲安奈德尿素软膏进行抗炎实验，其肿胀抑制率仅为14.1％，本发明实施例1～5组、实施例8组和实施例11组的抗敏剂的肿胀抑制率大约为对比例6组的5倍，说明本发明制备的植物抗敏剂可以产生更好的消炎效果，具有广阔的应用价值。
[0209]
应用例1
[0210]
本应用例提供一种化妆品，所述化妆品按质量百分比计算包括：
[0211]
澳洲坚果油3％、聚二甲基硅氧烷2％、辛酸甘油三酯3％、硬脂酰谷氨酸钠1％、山梨糖醇5％、双丙甘醇4％、透明质酸0.05％、尿囊素0.4％、甘油聚醚-26 4.5％、实施例1制备的植物抗敏剂5％和香精0.4％，余量为去离子水。
[0212]
所述化妆品的制备方法包括：
[0213]
(1)将澳洲坚果油、聚二甲基硅氧烷、辛酸甘油三酯和硬脂酰谷氨酸钠在60℃下搅拌混合，完全溶解后冷却至40℃，得中间产物1；
[0214]
(2)将山梨糖醇、双丙甘醇、透明质酸、尿囊素和甘油聚醚-26混合均匀后，加入步骤(1)所述中间产物1中，得中间产物2；
[0215]
(3)将植物抗敏剂加入到步骤(2)所述中间产物2中，得中间产物3；
[0216]
(4)预先增溶香精，将香精加入到步骤(3)所述中间产物3中，即为所述化妆品。
[0217]
应用例2
[0218]
与应用例1的区别仅在于，其中植物抗敏剂的添加量为应用例1的3倍。
[0219]
对比应用例1
[0220]
与应用例1的区别仅在于，其中植物抗敏剂的替换为对比例6提供的植物抗敏剂。
[0221]
抗痘试验
[0222]
寻找30名志愿者，志愿者的年龄构成及性别随机确定，面部有明显的粉刺和青春痘，无皮肤过敏史，均符合《化妆品卫生规范》(2007版)的标准。将志愿者分为随机分为3组，每组10名志愿者，分别记录为组1、组2和组3，其中，组1中志愿者使用的为应用例1提供的化妆品，组2中志愿者使用的为应用例2提供的化妆品，组3中志愿者使用的为应用对比例1提供的化妆品，分别统计每组志愿者面部的青春痘总数。
[0223]
取0.05ml受试样品涂抹在已清洁的患处，每日2次，早晚各一次，试用2周。志愿者在测试期间保持良好的生活作息和饮食习惯，2周后统计受试者的反馈情况，出现粉刺和青春痘总数减少、皮肤红肿、发炎及刺痛等症状减轻即为有效，再次统计每组志愿者面部的青春痘总数，并计算祛痘率。
[0224]
祛痘率＝(测试前青春痘数量-测试后青春痘数量)
÷
测试前青春痘数量
×
100％
[0225]
试验结果如表6所示：
[0226]
表6
[0227][0228][0229]
由表6可知，应用例1～2及对比应用例1均有一定的祛痘效果，但本发明制备的植物抗敏剂的祛痘效果更好，且随着抗敏剂添加量的增加，祛痘率也增加，祛痘效果更为明显。
[0230]
综合上述结果，可知实施例1～5、实施例8制备的植物抗敏剂具有极好的止痒、抗
敏、抑菌、抗炎和抗痘的效果，作用明显，功效显著；实施例6～7制备的植物抗敏剂的抗敏效果稍差，说明原料之间的配比也会影响产品的功效；实施例9中使用甘油替代丙二醇，抗敏消炎的效果稍差，说明丙二醇与体系的适配性更佳；实施例10进行了2次水提回流，制备的植物抗敏剂的效果显著下降，实施例11进行了4次水提回流，制备的植物抗敏剂的效果很好，但并没有进一步增加产品的功效，且增加了操作步骤和燃料使用，说明3次水提回流是较为合适的技术方案；实施例12中采用直接加热法制备提取液，部分功效成分随水蒸气进入空气中而无法被收集，原料利用率较低，产品功效较差；实施例13中采用将原料分别提取再混合的方式，产品的抗敏效果受到了轻微的影响，说明只有采取合理的制备方法，制备的产品才能发挥最佳的作用。
[0231]
对比例1中未加入日本獐牙菜，对比例2中未加入日本黄连，对比例3中未加入丙二醇，制备的植物抗敏剂的抗敏作用均有不同程度的降低，说明三者之间具有协同作用，通过合理的配比，原料之间相互配合，发挥更好的功效；对比例4中使用积雪草替代日本黄连，对比例5中使用白柳替代日本黄连，产品的效果也受到了一定程度的影响，说明原料的种类对产品的效果有一定的影响；对比例6选取市售醋酸曲安奈德尿素软膏作为对照，其不具有抗菌作用，止痒、抗敏、消炎和祛痘的效果也不如本发明制备的植物抗敏剂，在相同的使用剂量及条件下，植物抗敏剂的功效约为醋酸曲安奈德尿素软膏的3～5倍，当较高剂量使用时，祛痘及修复效果更为明显，说明本发明制备的植物抗敏剂的止痒、抗敏、消炎、抗菌和祛痘效果更佳，具有广泛的应用价值。
[0232]
综上所述，本发明制备了一种植物抗敏剂，所述植物抗敏剂具有极好的止痒、抗敏、抑菌、抗炎及抗痘的效果，可以缓解过敏，对受损肌肤进行镇静舒缓；所述植物抗敏剂的制备工艺简单高效，节能环保，可在大多数工厂中实现加工；所述植物抗敏剂在制备过程中未使用其他化学试剂，无色无味，制成的化妆品温和无异味，使用感受极佳，适合敏感肌肤、皮肤屏障薄弱的人群使用，具有广泛的应用价值。
[0233]
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。