一种杞菊地黄口服液的制备方法与流程

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本发明涉及一种中药制剂的制备方法，特别涉及一种杞菊地黄口服液的新的制备方法，属于医药领域。


背景技术：

[0002]
杞菊地黄口服液是目前已经上市的中药制剂产品，由枸杞子、菊花、熟地黄、山茱萸(制)、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻组成。具有滋肾养肝。用于肝肾阴虚，眩晕耳鸣，羞明畏光，视物昏花的功效。根据药典，杞菊地黄口服液各中药原料药的重量配比如下：枸杞子33g 菊花33g 熟地黄130g 山茱萸(制)65g 牡丹皮50g 山药65g 茯苓50g 泽泻50g
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其制备方法如下：
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以上八味，菊花、牡丹皮用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液适量，另器保存；药渣加水煎煮1.5小时，滤过，药液备用。枸杞子、熟地黄、山茱萸、山药、泽泻加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过。滤液与菊花、牡丹皮水煎液合并，浓缩至约880ml，放冷，加乙醇使含醇量达70％，搅匀，静置48小时，滤过，回收乙醇。茯苓加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量。将蒸馏液与上述各药液合并，加甜菊素1g、防腐剂适量，加水至1000ml，搅匀，滤过，灌封，即得。
[0005]
优于该口服液原料药材品种多，来源复杂，故所得提取液是多种成分的混合，现有的过滤方法对不能有效的过滤掉药液中的一些高分子物质，如鞣质、淀粉、蛋白质、树胶、粘液质、多糖、色素等，它们均可影响口服液的澄明度，在生产的过程中经常出现澄明度不合格产品。
[0006]
膜分离技术是一种以分离膜为核心，进行分离、浓缩和提纯物质的一门新兴技术。具有选择性强，操作过程简单，适用范围广，能耗低、过滤过程简单、易于控制等特征。
[0007]
为改善上述出现的沉淀问题，本发明使用膜分离技术对杞菊地黄口服液的药液进行处理，从而达到去除部分高分子物质的目的，从而改善其澄明度问题。


技术实现要素：

[0008]
本发明目的在于提供一种杞菊地黄口服液新的制备方法。
[0009]
本发明的目的是这样实现的：通过对药液加水量的控制，提高了有效成分转移率，同时对提取的药液采用膜分离技术处理，经过进一步加工得到本发明的杞菊地黄口服液。
[0010]
本发明所述的杞菊地黄口服液，所述口服液的中药配方如下：
[0011][0012]
本发明所述的杞菊地黄口服液的制备方法，步骤如下：
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以上八味，菊花、牡丹皮用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液适量，另器保存；药渣加水煎煮1.5小时，滤过，药液备用。枸杞子、熟地黄、山茱萸、山药、泽泻加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过。滤液与菊花、牡丹皮水煎液合并，浓缩至约880ml，放冷，加乙醇使含醇量达70％，搅匀，静置48小时，滤过，回收乙醇。茯苓加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量。将蒸馏液与上述各药液合并，加甜菊素1g、防腐剂适量，加水至1000ml，搅匀，滤过，灌封，即得。
[0014]
其中，在煎煮加水时，加水为药材量的8倍量。
[0015]
其中，所有过滤步骤，均采用膜分离的方法对滤液进行处理。
[0016]
本发明的制备方法是经过筛选获得的，筛选过程以芍药苷含量为评价指标，确定最佳提取工艺。筛选如下：
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方案1.将牡丹皮、菊花药材加药材量4倍量水煎煮一次，每次1.5小时，收得清膏，批号200226-1，送检。
[0018]
方案2.将牡丹皮、菊花药材加药材量6倍量水煎煮一次，每次1.5小时，收得清膏，批号200226-1，送检。
[0019]
方案3.将牡丹皮、菊花药材加药材量8倍量水煎煮一次，每次1.5小时，收得清膏，批号200226-1，送检。
[0020]
结果如下：
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批号芍药苷含量(mg/g)芍药苷转移率(％)190315-10.2037.0190315-20.2444.4190315-30.2546.3
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由上表可以看出，190315-3芍药苷的转移率最高，因此确定加水量为药材量8倍量的方法为最优工艺。
[0023]
本发明在对提取工艺进行了改进后，还需要对药液的过滤方式进行筛选，以改进现有口服液中的诸多问题，筛选如下：
[0024]
过滤方式分为滤布过滤、滤纸过滤、0.65μm滤膜过滤、膜分离方法过滤。
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方案1.菊花、牡丹皮用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液适量，另器保存；药渣加水煎煮1.5
小时，药液备用。枸杞子、熟地黄、山茱萸、山药、泽泻加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，煎液与菊花、牡丹皮水煎液合并，使用滤布过滤处理后，浓缩至约880ml，放冷，加乙醇使含醇量达70％，搅匀，静置48小时，滤过，回收乙醇。茯苓加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量。将蒸馏液与上述各药液合并，加甜菊素1g、防腐剂适量，加水至1000ml，搅匀，滤过，灌封，留样观察，批号为200325-1.
[0026]
方案2.菊花、牡丹皮用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液适量，另器保存；药渣加水煎煮1.5小时，药液备用。枸杞子、熟地黄、山茱萸、山药、泽泻加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，煎液与菊花、牡丹皮水煎液合并，使用滤纸过滤处理后，浓缩至约880ml，放冷，加乙醇使含醇量达70％，搅匀，静置48小时，滤过，回收乙醇。茯苓加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量。将蒸馏液与上述各药液合并，加甜菊素1g、防腐剂适量，加水至1000ml，搅匀，滤过，灌封，留样观察，批号为200325-2.
[0027]
方案3.菊花、牡丹皮用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液适量，另器保存；药渣加水煎煮1.5小时，药液备用。枸杞子、熟地黄、山茱萸、山药、泽泻加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，煎液与菊花、牡丹皮水煎液合并，使用0.65μm滤膜过滤处理后，浓缩至约880ml，放冷，加乙醇使含醇量达70％，搅匀，静置48小时，滤过，回收乙醇。茯苓加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量。将蒸馏液与上述各药液合并，加甜菊素1g、防腐剂适量，加水至1000ml，搅匀，滤过，灌封，留样观察，批号为200325-3.
[0028]
方案4.菊花、牡丹皮用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液适量，另器保存；药渣加水煎煮1.5小时，药液备用。枸杞子、熟地黄、山茱萸、山药、泽泻加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，煎液与菊花、牡丹皮水煎液合并，使用膜分离过滤处理后，浓缩至约880ml，放冷，加乙醇使含醇量达70％，搅匀，静置48小时，滤过，回收乙醇。茯苓加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量。将蒸馏液与上述各药液合并，加甜菊素1g、防腐剂适量，加水至1000ml，搅匀，滤过，灌封，留样观察，批号为200325-4.
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其结果见下表：
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批号杞菊地黄口服液质量情况190405-1前一个月加速样品出现少许沉淀，加速3、6个月出现大量沉淀。190405-2前一个月加速样品出现少许沉淀，加速3、6个月出现大量沉淀。190405-3前一个月加速样品澄清，加速3个月出现少量沉淀。190405-4加速6个月样品澄清。
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由上表可以看出，膜分离方法对杞菊地黄口服液澄清度具有显著的效果。
[0032]
因此，本发明最优选的制备方法如下：
[0033]
菊花、牡丹皮用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液适量，另器保存；药渣加药材8倍量水煎煮1.5小时，药液备用。枸杞子、熟地黄、山茱萸、山药、泽泻加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，煎液与菊花、牡丹皮水煎液合并，使用膜分离过滤处理后，浓缩至约880ml，放冷，加乙醇使含醇量达70％，搅匀，静置48小时，滤过，回收乙醇。茯苓加水煎煮二
次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量。将蒸馏液与上述各药液合并，加甜菊素1g、防腐剂适量，加水至1000ml，搅匀，滤过，灌封，即得。
[0034]
其中，在煎煮加水时，加水为药材量的8倍量。
[0035]
其中，所有过滤步骤，均采用膜分离的方法对滤液进行处理。
具体实施方式
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以下通过实施例进一步说明本发明。
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实施例1：
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一种杞菊地黄口服液的制备方法，所述口服液配方如下：
[0039][0040]
其特征在于，其制备方法如下：
[0041]
以上八味，菊花、牡丹皮用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液适量，另器保存；药渣加水煎煮1.5小时，滤过，药液备用。枸杞子、熟地黄、山茱萸、山药、泽泻加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过。滤液与菊花、牡丹皮水煎液合并，浓缩至约880ml，放冷，加乙醇使含醇量达70％，搅匀，静置48小时，滤过，回收乙醇。茯苓加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量。将蒸馏液与上述各药液合并，加甜菊素1g、防腐剂适量，加水至1000ml，搅匀，滤过，灌封，即得。
[0042]
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在煎煮加水时，加水为药材量的8倍量。
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3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，滤液过滤时采用膜分离的方法对滤液进行处理。