1.本发明涉及生物材料提取技术领域,尤其是涉及一种白桦茸提取物的制备方法及白桦茸提取物。
背景技术:
2.白桦茸又称桦褐孔菌(inonotus obliquus),是一种生于白桦树上的珍贵药用真菌,其子实体呈炭黑色的瘤状形态,外表黑灰,有不规则沟痕,内部黄色,无柄,直径25
‑
40cm,深色,表面深裂,很硬,干时脆,可育部分厚5mm,皮壳状薄,暗褐色。其主要成分有多糖、桦褐孔菌素、桦褐孔菌醇、多种氧化三萜类化合物、栓菌酸、多种羊毛甾醇型三萜类化合物、叶酸衍生物、芳香族的香草酸、丁香酸及γ羟基苯甲酸,以及单宁化合物、类固醇、生物碱类化合物、黑色素类、低分子多酚类及木质素类化合物,可以有效提高免疫细胞的活力,抗艾滋病毒、抑制癌细胞扩散和复发,在胃肠内防止致癌物质等有害物质的吸收,提高人体自我修复能力,提高环境适应能力以及保持健康状态等作用。
3.我国对白桦茸研究较少,主要以研磨成粉末,水冲泡服用,或者以水或乙醇浸泡,提取白桦茸提取物,提取率低,提取率只有2%
‑
5%。
4.因此,针对上述问题本发明急需提供一种白桦茸提取物的制备方法及白桦茸提取物。
技术实现要素:
5.本发明的目的在于提供一种白桦茸提取物的制备方法及白桦茸提取物,通过白桦茸提取物的制备方法的设计以解决现有技术中存在的以水或乙醇浸泡,白桦茸提取物提取率低的技术问题。
6.本发明提供的一种白桦茸提取物的制备方法,包括如下步骤:
7.粉碎白桦茸,获得到白桦茸粉末;
8.将白桦茸粉末加入浸泡剂,浸泡剂为乙醇、醋酸乙酯和二甲基亚砜混合物,白桦茸粉末与浸泡剂的质量比为1:(10
‑
20),乙醇、醋酸乙酯和二甲基亚砜的质量比为1:1:(2
‑
3),水浴加热1
‑
2h,水浴温度为50
‑
70℃,浸泡后,隔绝氧气条件下,升压至500
‑
600mpa,高压处理180s
‑
200s,过滤,回收第一滤液;
9.用乙醇多次清洗滤渣,回收第二滤液和二次冲洗残渣;
10.将二次冲洗残渣与临界co2接触,再加入浸泡剂,浸泡1
‑
2h,隔绝氧气条件下,升压至500
‑
600mpa,高压处理180s
‑
200s,过滤,回收第三滤液;
11.将第一滤液、第二滤液和第三滤液混合,减压蒸馏,离心分离,收集沉淀物,在50
‑
70℃条件下真空干燥沉淀物,获得白桦茸提取物。
12.优选地,乙醇、醋酸乙酯和二甲基亚砜的质量比为1:1:3。
13.优选地,白桦茸粉末与浸泡剂的质量为1:10。
14.优选地,浸泡剂中的乙醇浓度为80%
‑
90%;清洗滤渣的乙醇浓度为20%。
15.优选地,在隔绝氧气条件下,升压至550mpa,高压处理190s。
16.优选地,离心分离的时间为10min;真空干燥温度为65℃。
17.优选地,白桦茸粉末粒径为100
‑
200目。
18.优选地,真空干燥温度为65℃。
19.优选地,水浴温度为65℃。
20.本发明还提供了一种基于如上述中任一项所述的白桦茸提取物的制备方法制得的白桦茸提取物。
21.本发明提供的一种白桦茸提取物的制备方法及白桦茸提取物与现有技术相比具有以下进步:
22.1、本发明白桦茸提取物的制备方法,通过浸泡剂的选择,提高了白桦茸提取物的提取率,通过高压、临界co2的处理,将白桦茸提取物的提取率大幅度提高,提取率在7
‑
9%。
23.2、本发明白桦茸提取物的制备方法,白桦茸提取物的提取率达到6%以上。
具体实施方式
24.下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
25.本发明提供的一种白桦茸提取物的制备方法,包括如下步骤:
26.粉碎白桦茸,获得到白桦茸粉末;
27.将白桦茸粉末加入浸泡剂,浸泡剂为乙醇、醋酸乙酯和二甲基亚砜混合物,白桦茸粉末与浸泡剂的质量比为1:(10
‑
20),乙醇、醋酸乙酯和二甲基亚砜的质量比为1:1:(2
‑
3),水浴加热1
‑
2h,水浴温度为50
‑
70℃,浸泡后,隔绝氧气条件下,升压至500
‑
600mpa,高压处理180s
‑
200s,过滤,回收第一滤液;
28.用乙醇多次清洗滤渣,回收第二滤液和二次冲洗残渣;
29.将二次冲洗残渣与临界co2接触,再加入浸泡剂,浸泡1
‑
2h,隔绝氧气条件下,升压至500
‑
600mpa,高压处理180s
‑
200s,过滤,回收第三滤液;
30.将第一滤液、第二滤液和第三滤液混合,减压蒸馏,离心分离,收集沉淀物,在50
‑
70℃条件下真空干燥沉淀物,获得白桦茸提取物。
31.具体地,乙醇、醋酸乙酯和二甲基亚砜的质量比为1:1:3。
32.具体地,白桦茸粉末与浸泡剂的质量为1:10。
33.具体地,浸泡剂中的乙醇浓度为80%
‑
90%;清洗滤渣的乙醇浓度为20%。
34.具体地,在隔绝氧气条件下,升压至550mpa,高压处理190s。
35.具体地,离心分离的时间为10min;真空干燥温度为65℃。
36.具体地,白桦茸粉末粒径为100
‑
200目。
37.具体地,冷冻干燥温度为
‑
15℃。
38.具体地,水浴温度为65℃。
39.本发明还提供了一种基于如上述中任一项所述的白桦茸提取物的制备方法制得的白桦茸提取物。
40.本发明通过浸泡剂的选择,提高了白桦茸提取物的提取率,通过高压、临界co2的
处理,将白桦茸提取物的提取率大幅度提高,提取率在7
‑
9%。
41.本发明白桦茸提取物的制备方法,白桦茸提取物的提取率达到6%以上。
42.实施例一
43.样品1的制备:
44.白桦茸粉碎,得到白桦茸粉末,称取1kg白桦茸粉末;将白桦茸粉末加入浸泡剂,浸泡剂为乙醇、醋酸乙酯和二甲基亚砜混合物,白桦茸粉末与浸泡剂的质量比为1:10,乙醇、醋酸乙酯和二甲基亚砜的质量比为1:1:2,水浴加热2h,水浴温度为65℃,浸泡后,隔绝氧气条件下,升压至600mpa,高压处理200s,过滤,回收第一滤液;用乙醇多次清洗滤渣,回收第二滤液和二次冲洗残渣;将二次冲洗残渣与临界co2接触,再加入浸泡剂,浸泡2h,隔绝氧气条件下,升压至600mpa,高压处理200s,过滤,回收第三滤液;将第一滤液、第二滤液和第三滤液混合,减压蒸馏,离心分离,收集沉淀物,在70℃条件下真空干燥沉淀物,获得白桦茸提取物,即样品1。
45.浸泡剂中的乙醇浓度为90%;清洗滤渣的乙醇浓度为20%。
46.离心分离的时间为10min。
47.白桦茸粉末粒径为100
‑
200目。
48.样品1的提取率见表1。
49.对照样1的制备:
50.白桦茸粉碎,得到白桦茸粉末,称取1kg白桦茸粉末;将白桦茸粉末加入蒸馏水中,白桦茸粉末与水的质量比为1:10;水浴加热2h,水浴温度为65℃,浸泡后,隔绝氧气条件下,升压至600mpa,高压处理200s,过滤,回收第一滤液;用蒸馏水多次清洗滤渣,回收第二滤液和二次冲洗残渣;将二次冲洗残渣与临界co2接触,再加入水,浸泡2h,隔绝氧气条件下,升压至600mpa,高压处理200s,过滤,回收第三滤液;将第一滤液、第二滤液和第三滤液混合,减压蒸馏,离心分离,收集沉淀物,在70℃条件下真空干燥沉淀物,获得白桦茸提取物,即对照样1,对照样1的提取率见表1。
51.对照样2的制备:
52.白桦茸粉碎,得到白桦茸粉末,称取1kg白桦茸粉末;将白桦茸粉末加入乙醇中,白桦茸粉末与水的质量比为1:10;水浴加热2h,水浴温度为65℃,浸泡后,隔绝氧气条件下,升压至600mpa,高压处理200s,过滤,回收第一滤液;用乙醇多次清洗滤渣,回收第二滤液和二次冲洗残渣;将二次冲洗残渣与临界co2接触,再加入水,浸泡2h,隔绝氧气条件下,升压至600mpa,高压处理200s,过滤,回收第三滤液;将第一滤液、第二滤液和第三滤液混合,减压蒸馏,离心分离,收集沉淀物,在70℃条件下真空干燥沉淀物,获得白桦茸提取物,即对照样2;浸泡剂中的乙醇浓度为90%;清洗滤渣的乙醇浓度为20%;对照样2的提取率见表1。
53.实施例二
54.样品2的制备:
55.白桦茸粉碎,得到白桦茸粉末,称取1kg白桦茸粉末;将白桦茸粉末加入浸泡剂,浸泡剂为乙醇、醋酸乙酯和二甲基亚砜混合物,白桦茸粉末与浸泡剂的质量比为1:10,乙醇、醋酸乙酯和二甲基亚砜的质量比为1:1:3,水浴加热2h,水浴温度为65℃,浸泡后,隔绝氧气条件下,升压至600mpa,高压处理200s,过滤,回收第一滤液;用乙醇多次清洗滤渣,回收第二滤液和二次冲洗残渣;将二次冲洗残渣与临界co2接触,再加入浸泡剂,浸泡2h,隔绝氧气
条件下,升压至600mpa,高压处理200s,过滤,回收第三滤液;将第一滤液、第二滤液和第三滤液混合,减压蒸馏,离心分离,收集沉淀物,在70℃条件下真空干燥沉淀物,获得白桦茸提取物,即样品2。
56.浸泡剂中的乙醇浓度为90%;清洗滤渣的乙醇浓度为20%。
57.离心分离的时间为10min。
58.白桦茸粉末粒径为100
‑
200目。
59.样品2的提取率见表1。
60.样品2相对于样品1的提取率有一定的增加,由此,乙醇、醋酸乙酯和二甲基亚砜的质量比为1:1:3,浸泡效果最优。
61.实施例三
62.样品3的制备:
63.白桦茸粉碎,得到白桦茸粉末,称取1kg白桦茸粉末;将白桦茸粉末加入浸泡剂,浸泡剂为乙醇、醋酸乙酯和二甲基亚砜混合物,白桦茸粉末与浸泡剂的质量比为1:10,乙醇、醋酸乙酯和二甲基亚砜的质量比为1:1:3,水浴加热2h,水浴温度为60℃,浸泡后,隔绝氧气条件下,升压至550mpa,高压处理200s,过滤,回收第一滤液;用乙醇多次清洗滤渣,回收第二滤液和二次冲洗残渣;将二次冲洗残渣与临界co2接触,再加入浸泡剂,浸泡2h,隔绝氧气条件下,升压至550mpa,高压处理200s,过滤,回收第三滤液;将第一滤液、第二滤液和第三滤液混合,减压蒸馏,离心分离,收集沉淀物,在65℃条件下真空干燥沉淀物,获得白桦茸提取物,即样品3。
64.浸泡剂中的乙醇浓度为90%;清洗滤渣的乙醇浓度为20%。
65.离心分离的时间为10min。
66.白桦茸粉末粒径为100
‑
200目。
67.水浴温度为65℃。
68.样品3的提取率见表1。
69.相比样品2,样品3的多糖提取率提高,这是因为,升压控制在550mpa,提高了多糖的提取率。
70.实施例四
71.样品4的制备:
72.白桦茸粉碎,得到白桦茸粉末,称取1kg白桦茸粉末;将白桦茸粉末加入浸泡剂,浸泡剂为乙醇、醋酸乙酯和二甲基亚砜混合物,白桦茸粉末与浸泡剂的质量比为1:20,乙醇、醋酸乙酯和二甲基亚砜的质量比为1:1:3,水浴加热2h,水浴温度为65℃,浸泡后,隔绝氧气条件下,升压至600mpa,高压处理200s,过滤,回收第一滤液;用乙醇多次清洗滤渣,回收第二滤液和二次冲洗残渣;将二次冲洗残渣与临界co2接触,再加入浸泡剂,浸泡2h,隔绝氧气条件下,升压至600mpa,高压处理200s,过滤,回收第三滤液;将第一滤液、第二滤液和第三滤液混合,减压蒸馏,离心分离,收集沉淀物,在70℃条件下真空干燥沉淀物,获得白桦茸提取物,即样品4。
73.浸泡剂中的乙醇浓度为90%;清洗滤渣的乙醇浓度为20%。
74.离心分离的时间为10min。
75.白桦茸粉末粒径为100
‑
200目。
76.样品4的提取率见表1。
77.相比样品2,白桦茸粉末与浸泡剂的质量比为1:20,白桦茸提取物的提取率有一定差别,但是差别很小,可以根据条件,选取适当的比例。
78.白桦茸提取物,适用于ⅱ型糖尿病患者长期服用;而且还有着降低胆固醇、甘油三酯的作用,高脂血症及动脉硬化指数皆有明显的改善,可以提高免疫能力,增强机体抗感染作用,没有副作用。
79.本发明还提供了基于白桦茸提取物的制备方法制得的白桦茸提取物适用ⅱ型糖尿病患者组合药物应用。
80.毒性试验,选取sd大鼠60只,分为两组,一组30只为空白对照组,另一组30只给予样品1(样品1取1g,加入到10ml水中,形成悬浊液),分别灌服,每天一次,周期为1周,大鼠的体征见表2。
81.从表2观察,两组大鼠均无中毒现象出现。
82.表1.白桦茸提取物提取率
[0083] 多糖提取率(%)多糖体含量(wt%)对照样14.342对照样24.846实施例16.556实施例27.157实施例37.359实施例47.258
[0084]
表2.sd大鼠的体征
[0085] 呼吸困难抽搐尿失禁第一组无无无第二组无无无
[0086]
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。