基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法

文档序号:26541729发布日期:2021-09-07 22:06阅读:390来源:国知局
基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法

1.本发明属于生物医用材料技术领域,具体涉及基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法。


背景技术:

2.细菌感染引起的慢性皮肤缺损很难修复,这主要是由于炎症反应会导致细胞死亡和组织坏死,减慢伤口修复过程。此外,由于获得耐药性,细菌对常规抗生素具有极强的耐药性。另外,细菌感染的伤口内氧气含量较少,不利于伤口的修复。丰富的氧气可以保护细菌、加速细胞增殖和胶原合成、促进组织再生,有利于伤口愈合。在抑制细菌感染和过度炎症的同时提供足够的氧气是细菌感染伤口治疗的重要步骤。
3.水凝胶被认为是很有前途的伤口敷料,在潮湿环境中,水凝胶可以吸收伤口渗出物并抵抗细菌。用于感染慢性伤口愈合的水凝胶应具备:组织损伤后快速自愈合,在保持伤口湿润的同时可自粘附于伤口部位,可完全适合伤口的形状。提供一种具有上述特点的可快速实现细菌感染创面愈合的敷料,是满足临床用敷料的重要措施。


技术实现要素:

4.本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法。本发明以含有钼酸钠、硫脲和碳纳米管的分散体系为原料经高温静置反应制备得到碳纳米管复合的二硫化钼纳米片,随后与含聚乙烯醇和海藻酸钠的混合体系在硼砂作用下反应,得到基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶,具有抗菌、供氧、良好的光热转化能力和良好形状自适应性,在受到外力损伤时可快速自动愈合,适用于不同创面,可将808nm近红外光转化为过高热,可将细菌在短时间内快速高效消灭避免创面感染。
5.为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法,其特征在于,包括将含有钼酸钠、硫脲和碳纳米管的分散体系静置反应,得到碳纳米管复合的二硫化钼纳米片,将所述碳纳米管复合的二硫化钼纳米片加入含聚乙烯醇和海藻酸钠的混合体系,在硼砂作用下反应,得到基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶。
6.上述的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
7.步骤一、将碳纳米管超声分散于去离子水中,得到含碳纳米管分散液;
8.步骤二、将钼酸钠和硫脲溶解于步骤一所述含碳纳米管分散液,得到体系a;
9.步骤三、将步骤二所述体系a于220℃温度条件下静置反应24h,自然冷却至室温,用去离子水和乙醇洗涤,离心,去掉上清液,将沉淀物于50℃~70℃温度条件下烘干至恒重,得到碳纳米管复合的二硫化钼纳米片;
10.步骤四、70℃~100℃温度条件下,将聚乙烯醇溶解于水中,得到聚乙烯醇水溶液,
将海藻酸钠水溶液与所述聚乙烯醇水溶液混合,得到体系b;
11.步骤五、将步骤三所述碳纳米管复合的二硫化钼纳米片加入到步骤四所述体系b中,超声分散10min~60min,得到体系c;
12.步骤六、向步骤五所述体系c中滴加硼砂溶液,搅拌5min~60min,得到基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶。
13.上述的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤一所述去离子水的体积为碳纳米管质量的0.4倍~0.8倍,去离子水体积的单位为ml,碳纳米管质量的单位为mg;所述碳纳米管长度为10μm~30μm,直径为10nm~20nm。
14.上述的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤二所述钼酸钠的质量为碳纳米管质量的4倍~12倍,所述硫脲的质量为碳纳米管质量的5倍~16倍。
15.上述的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤四所述聚乙烯醇水溶液的质量百分含量为7%~12%,所述海藻酸钠水溶液的质量百分含量为1%~5%。
16.上述的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤四所述海藻酸钠的质量为聚乙烯醇质量的1倍~10倍。
17.上述的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤五中所述体系b的体积为碳纳米管复合的二硫化钼纳米片质量的0.067倍~0.2倍,所述碳纳米管复合的二硫化钼纳米片质量单位为mg,体系b的体积单位为ml。
18.上述的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤六中所述硼砂溶液的质量百分含量为1%~4%。
19.上述的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤六中所述硼砂溶液的质量为步骤一所述碳纳米管质量的5倍~60倍。
20.本发明与现有技术相比具有以下优点:
21.1、本发明的制备方法,包括将含有钼酸钠、硫脲和碳纳米管的分散体系经高温静置反应制备得到碳纳米管复合的二硫化钼纳米片,随后与含聚乙烯醇和海藻酸钠的混合体系在硼砂作用下反应,得到基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶,具有抗菌、供氧、良好的光热转化能力和良好形状自适应性,在受到外力损伤时可快速自动愈合,适用于不同创面,可将808nm近红外光转化为过高热,可将细菌在短时间内快速高效消灭避免创面感染。
22.2、本发明的方法,以碳纳米管复合的二硫化钼纳米片为水凝胶复合材料,可充分利用碳纳米管的导电性,促进纳米酶氧化还原反应中电子转移,增强酶活性。
23.3、采用本发明的方法制备得到的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶,片状二硫化钼很好的分散负载在碳纳米管上。
24.下面结合附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
25.说明书附图
26.图1为实施例1步骤三的碳纳米管复合的二硫化钼纳米片的透射电镜图。
27.图2为实施例1的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶物理特性展示图。
28.图3为实施例1的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的抗菌性能示意图。
29.图4为实施例1的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的光热转化性能图。
30.图5为实施例1的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的过氧化物酶性质。
具体实施方式
31.以下实施例中,试剂原料均为市售可得,作为一种可行的实施方式,碳纳米管购买自北京德科岛金;
32.实施例1
33.本实施例提供一种基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
34.步骤一、将碳纳米管超声分散于去离子水中,得到含碳纳米管分散液;所述去离子水的体积为碳纳米管质量的0.80倍,去离子水体积的单位为ml,碳纳米管质量的单位为mg;所述超声分散的超声频率为40khz,超声功率为600w;超声分散的时间为10min;所述碳纳米管长度为10μm,直径为10nm;
35.步骤二、将钼酸钠和硫脲溶解于步骤一所述含碳纳米管分散液,得到体系a;所述钼酸钠的质量为碳纳米管质量的12.0倍;所述硫脲的质量为碳纳米管质量的16.0倍;
36.步骤三、将步骤二所述体系a置于220℃烘箱中静置反应24h,自然冷却至室温,用去离子水和乙醇洗涤,离心,去掉上清液,将沉淀物于50℃温度条件下烘干至恒重,得到碳纳米管复合的二硫化钼纳米片;
37.步骤四、80℃温度条件下,将聚乙烯醇溶解于水中,得到质量百分含量为8%的聚乙烯醇水溶液,将质量百分含量为2%的海藻酸钠水溶液与所述聚乙烯醇水溶液混合,得到体系b;所述海藻酸钠水溶液中海藻酸钠的质量为聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇质量的5倍;
38.步骤五、将5mg步骤三所述碳纳米管复合的二硫化钼纳米片加入到1ml步骤四所述体系b中,超声分散60min,得到体系c;所述超声分散的超声频率为40khz,超声功率为600w;
39.步骤六、向步骤五所述体系c中滴加质量百分含量为2%的硼砂溶液,搅拌30min,得到基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶;所述硼砂溶液的质量为步骤一所述碳纳米管质量的30倍。
40.对比例1
41.本对比例提供一种水凝胶的制备方法,具体包括:
42.步骤一、80℃温度条件下,将聚乙烯醇溶解于水中,得到质量百分含量为8%的聚乙烯醇水溶液,将质量百分含量为2%的海藻酸钠水溶液与所述聚乙烯醇水溶液混合,得到体系b;所述海藻酸钠水溶液中海藻酸钠的质量为聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇质量的5倍;
43.步骤二、向步骤一所述体系b中滴加质量百分含量为2%的硼砂溶液,搅拌30min,得到水凝胶。
44.对比例2
45.本对比例提供一种基于二硫化钼的水凝胶的制备方法,具体包括:
46.步骤一、将钼酸钠和硫脲溶解于去离子水中,得到体系a;
47.步骤二、将步骤一所述体系a置于220℃烘箱中静置反应24h,自然冷却至室温,用去离子水和乙醇洗涤,离心,去掉上清液,将沉淀物于50℃温度条件下烘干至恒重,得到二硫化钼纳米片;
48.步骤三、80℃温度条件下,将聚乙烯醇溶解于水中,得到质量百分含量为8%的聚乙烯醇水溶液,将质量百分含量为2%的海藻酸钠水溶液与所述聚乙烯醇水溶液混合,得到体系b;所述海藻酸钠水溶液中海藻酸钠的质量为聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇质量的5倍;
49.步骤四、将5mg二硫化钼纳米片加入到1ml步骤三所述体系b中,超声分散60min,得到体系c;所述超声分散的超声频率为40khz,超声功率为600w;
50.步骤五、向步骤四所述体系c中滴加质量百分含量为2%的硼砂溶液,搅拌30min,得到基于二硫化钼纳米片的水凝胶;所述硼砂溶液的质量为步骤一所述二硫化钼质量的30倍。
51.性能测试:
52.由图1~5所示,相对于对比例1的未添加纳米粒的水凝胶,本发明的碳纳米管二硫化钼水凝胶通过产生过高热以及ros,展示了优异的抗菌能力,具有快速自愈性、粘附性和形状适应性。
53.图1为实施例1步骤三的碳纳米管复合的二硫化钼纳米片的透射电镜图,根据图1可知,本发明的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶中,片状二硫化钼很好的分散负载在碳纳米管上。
54.图2为实施例1的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶物理特性展示图,根据图2可知,本发明的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶具有良好的自愈性能,可在受到损伤后很快自愈和,可承受较大拉伸形变。可流动且在1min内成为整体,对不同创面均有适应性。具有良好形状可塑性,可捏成不同形状。具有黏附性,可黏附在橡胶、玻璃、钢铁、塑料或皮肤表面。
55.图3为实施例1的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的抗菌性能示意图。其中抗菌性能评价方法为琼脂板涂布法,具体包括:将待测样品置于细菌悬浮液中,孵育30min后,分别取100μl涂布于琼脂板上,24h后菌落计数。其中,h2o2指过氧化氢,psmo指基于二硫化钼的水凝胶(对比例2),pscmo指基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶(实施例1),nir表示样品在808nm近红外激光照射10min。根据图3可知,光照联合过氧化物酶可高效杀死革兰氏阳性菌和阴性菌,杀菌率近100%,图3中a和c同时显示出细菌表面发生断裂凹陷,表明光热治疗和纳米酶治疗对细菌具有极高的杀伤力。
56.图4对比了基于二硫化钼的水凝胶(对比例2)和基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶(实施例1)的光热转化能力,其中,ps指对比例1中水凝胶,mos2指代对比例2中基于二硫化钼的水凝胶,cnt@mos2指代实施例1中基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶,表明,随着含量的增加,基于二硫化钼的水凝胶和基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶产生热量的能力提高,且相对基于二硫化钼的水凝胶,本发明具有更高的光热转化能力。
57.图5对比了基于二硫化钼的水凝胶(对比例2)和基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶(实施例1)的过氧化物酶以及过氧化氢酶性质,测试方法具体包括:将底物tmb、待测样品和双氧水在酸性条件下(ph=4)共同孵育,5min后测量652nm处的紫外吸光度,通过比较652nm处是否具有吸收峰以及峰强,确定样品是否具备过氧化物酶性质;将待测样品和过氧化氢在中性条件下(ph=7.4)孵育,然后用溶氧仪测定氧气浓度,确定样品是否具有过氧化氢酶性质。ps为对比例1中的样品,psmo为对比例2中的样品,pscmo指实施例1中的样
品,h2o2代表体系中加入了过氧化氢。根据图5可知,本发明可有效提高二硫化钼的纳米酶性质,利于生成更多自由基和氧气。
58.实施例2
59.本实施例提供一种基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
60.步骤一、将碳纳米管超声分散于去离子水中,得到含碳纳米管分散液;所述去离子水的体积为碳纳米管质量的0.40倍,去离子水体积的单位为ml,碳纳米管质量的单位为mg;所述超声分散的超声频率为40khz,超声功率为600w;超声分散的时间为30min;所述碳纳米管长度为30μm,直径为20nm;
61.步骤二、将钼酸钠和硫脲溶解于步骤一所述含碳纳米管分散液,得到体系a;所述钼酸钠的质量为碳纳米管质量的6.5倍;所述硫脲的质量为碳纳米管质量的8.1倍;
62.步骤三、将步骤二所述体系a置于220℃烘箱中静置反应24h,自然冷却至室温,用去离子水和乙醇洗涤,离心,去掉上清液,将沉淀物于55℃温度条件下烘干至恒重,得到碳纳米管复合的二硫化钼纳米片;
63.步骤四、70℃温度条件下,将聚乙烯醇溶解于水中,得到质量百分含量为7%的聚乙烯醇水溶液,将质量百分含量为1.5%的海藻酸钠水溶液与所述聚乙烯醇水溶液混合,得到体系b;所述海藻酸钠水溶液中海藻酸钠的质量为聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇质量的1倍;
64.步骤五、将10mg步骤三所述碳纳米管复合的二硫化钼纳米片加入到1ml步骤四所述体系b中,超声分散10min,得到体系c;所述超声分散的超声频率为40khz,超声功率为600w;
65.步骤六、向步骤五所述体系c中滴加质量百分含量为2.5%的硼砂溶液,搅拌30min,得到基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶;所述硼砂溶液的质量为步骤一所述碳纳米管质量的5倍。
66.本实施例的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶性能与实施例1基本相同。
67.实施例3
68.本实施例提供一种基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
69.步骤一、将碳纳米管超声分散于去离子水中,得到含碳纳米管分散液;所述去离子水的体积为碳纳米管质量的0.44倍,去离子水体积的单位为ml,碳纳米管质量的单位为mg;所述超声分散的超声频率为40khz,超声功率为600w;超声分散的时间为60min;所述碳纳米管长度为20μm,直径为15nm;
70.步骤二、将钼酸钠和硫脲溶解于步骤一所述含碳纳米管分散液,得到体系a;所述钼酸钠的质量为碳纳米管质量的4.0倍;所述硫脲的质量为碳纳米管质量的5.1倍;
71.步骤三、将步骤二所述体系a置于220℃烘箱中静置反应24h,自然冷却至室温,用去离子水和乙醇洗涤,离心,去掉上清液,将沉淀物于60℃温度条件下烘干至恒重,得到碳纳米管复合的二硫化钼纳米片;
72.步骤四、100℃温度条件下,将聚乙烯醇溶解于水中,得到质量百分含量为9%的聚
乙烯醇水溶液,将质量百分含量为2.5%的海藻酸钠水溶液与所述聚乙烯醇水溶液混合,得到体系b;所述海藻酸钠水溶液中海藻酸钠的质量为聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇质量的10倍;
73.步骤五、将8mg步骤三所述碳纳米管复合的二硫化钼纳米片加入到1ml步骤四所述体系b中,超声分散30min,得到体系c;所述超声分散的超声频率为40khz,超声功率为600w;
74.步骤六、向步骤五所述体系c中滴加质量百分含量为3%的硼砂溶液,搅拌60min,得到基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶;所述硼砂溶液的质量为步骤一所述碳纳米管质量的60倍。
75.本实施例的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶性能与实施例1基本相同。
76.实施例4
77.本实施例提供一种基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
78.步骤一、将碳纳米管超声分散于去离子水中,得到含碳纳米管分散液;所述去离子水的体积为碳纳米管质量的0.43倍,去离子水体积的单位为ml,碳纳米管质量的单位为mg;所述超声分散的超声频率为40khz,超声功率为600w;超声分散的时间为20min;所述碳纳米管长度为30μm,直径为20nm;
79.步骤二、将钼酸钠和硫脲溶解于步骤一所述含碳纳米管分散液,得到体系a;所述钼酸钠的质量为碳纳米管质量的9.2倍;所述硫脲的质量为碳纳米管质量的11.6倍;
80.步骤三、将步骤二所述体系a置于220℃烘箱中静置反应24h,自然冷却至室温,用去离子水和乙醇洗涤,离心,去掉上清液,将沉淀物于55℃温度条件下烘干至恒重,得到碳纳米管复合的二硫化钼纳米片;
81.步骤四、70℃温度条件下,将聚乙烯醇溶解于水中,得到质量百分含量为7.5%的聚乙烯醇水溶液,将质量百分含量为1%的海藻酸钠水溶液与所述聚乙烯醇水溶液混合,得到体系b;所述海藻酸钠水溶液中海藻酸钠的质量为聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇质量的5倍;
82.步骤五、将15mg步骤三所述碳纳米管复合的二硫化钼纳米片加入到1ml步骤四所述体系b中,超声分散20min,得到体系c;所述超声分散的超声频率为40khz,超声功率为600w;
83.步骤六、向步骤五所述体系c中滴加质量百分含量为2.5%的硼砂溶液,搅拌5min,得到基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶;所述硼砂溶液的质量为步骤一所述碳纳米管质量的20倍。
84.本实施例的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶性能与实施例1基本相同。
85.实施例5
86.本实施例提供一种基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
87.步骤一、将碳纳米管超声分散于去离子水中,得到含碳纳米管分散液;所述去离子水的体积为碳纳米管质量的0.67倍,去离子水体积的单位为ml,碳纳米管质量的单位为mg;
所述超声分散的超声频率为40khz,超声功率为600w;超声分散的时间为15min;所述碳纳米管长度为30μm,直径为10nm;
88.步骤二、将钼酸钠和硫脲溶解于步骤一所述含碳纳米管分散液,得到体系a;所述钼酸钠的质量为碳纳米管质量的10.8倍;所述硫脲的质量为碳纳米管质量的13.6倍;
89.步骤三、将步骤二所述体系a置于220℃烘箱中静置反应24h,自然冷却至室温,用去离子水和乙醇洗涤,离心,去掉上清液,将沉淀物于70℃温度条件下烘干至恒重,得到碳纳米管复合的二硫化钼纳米片;
90.步骤四、100℃温度条件下,将聚乙烯醇溶解于水中,得到质量百分含量为8%的聚乙烯醇水溶液,将质量百分含量为2.5%的海藻酸钠水溶液与所述聚乙烯醇水溶液混合,得到体系b;所述海藻酸钠水溶液中海藻酸钠的质量为聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇质量的5倍;
91.步骤五、将15mg步骤三所述碳纳米管复合的二硫化钼纳米片加入到1ml步骤四所述体系b中,超声分散60min,得到体系c;所述超声分散的超声频率为40khz,超声功率为600w;
92.步骤六、向步骤五所述体系c中滴加质量百分含量为1.5%的硼砂溶液,搅拌20min,得到基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶;所述硼砂溶液的质量为步骤一所述碳纳米管质量的30倍。
93.本实施例的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶性能与实施例1基本相同。
94.实施例6
95.本实施例提供一种基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
96.步骤一、将碳纳米管超声分散于去离子水中,得到含碳纳米管分散液;所述去离子水的体积为碳纳米管质量的0.40倍,去离子水体积的单位为ml,碳纳米管质量的单位为mg;所述超声分散的超声频率为40khz,超声功率为600w;超声分散的时间为60min;所述碳纳米管长度为30μm,直径为15nm;
97.步骤二、将钼酸钠和硫脲溶解于步骤一所述含碳纳米管分散液,得到体系a;所述钼酸钠的质量为碳纳米管质量的6.5倍;所述硫脲的质量为碳纳米管质量的8.2倍;
98.步骤三、将步骤二所述体系a置于220℃烘箱中静置反应24h,自然冷却至室温,用去离子水和乙醇洗涤,离心,去掉上清液,将沉淀物于65℃温度条件下烘干至恒重,得到碳纳米管复合的二硫化钼纳米片;
99.步骤四、80℃温度条件下,将聚乙烯醇溶解于水中,得到质量百分含量为8.5%的聚乙烯醇水溶液,将质量百分含量为1.2%的海藻酸钠水溶液与所述聚乙烯醇水溶液混合,得到体系b;所述海藻酸钠水溶液中海藻酸钠的质量为聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇质量的10倍;
100.步骤五、将8mg步骤三所述碳纳米管复合的二硫化钼纳米片加入到1ml步骤四所述体系b中,超声分散15min,得到体系c;所述超声分散的超声频率为40khz,超声功率为600w;
101.步骤六、向步骤五所述体系c中滴加质量百分含量为2%的硼砂溶液,搅5min,得到基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶;所述硼砂溶液的质量为步骤一所述碳纳米管
质量的30倍。
102.本实施例的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶性能与实施例1基本相同。
103.实施例7
104.本实施例提供一种基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
105.步骤一、将碳纳米管超声分散于去离子水中,得到含碳纳米管分散液;所述去离子水的体积为碳纳米管质量的0.42倍,去离子水体积的单位为ml,碳纳米管质量的单位为mg;所述超声分散的超声频率为40khz,超声功率为600w;超声分散的时间为45min;所述碳纳米管长度为10μm,直径为20nm;
106.步骤二、将钼酸钠和硫脲溶解于步骤一所述含碳纳米管分散液,得到体系a;所述钼酸钠的质量为碳纳米管质量的9.0倍;所述硫脲的质量为碳纳米管质量的11.5倍;
107.步骤三、将步骤二所述体系a置于220℃烘箱中静置反应24h,自然冷却至室温,用去离子水和乙醇洗涤,离心,去掉上清液,将沉淀物于55℃温度条件下烘干至恒重,得到碳纳米管复合的二硫化钼纳米片;
108.步骤四、70℃温度条件下,将聚乙烯醇溶解于水中,得到质量百分含量为8.8%的聚乙烯醇水溶液,将质量百分含量为1%的海藻酸钠水溶液与所述聚乙烯醇水溶液混合,得到体系b;所述海藻酸钠水溶液中海藻酸钠的质量为聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇质量的6倍;
109.步骤五、将15mg步骤三所述碳纳米管复合的二硫化钼纳米片加入到1ml步骤四所述体系b中,超声分散60min,得到体系c;所述超声分散的超声频率为40khz,超声功率为600w;
110.步骤六、向步骤五所述体系c中滴加质量百分含量为1%的硼砂溶液,搅拌25min,得到基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶;所述硼砂溶液的质量为步骤一所述碳纳米管质量的60倍。
111.本实施例的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶性能与实施例1基本相同。
112.实施例8
113.本实施例提供一种基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
114.步骤一、将碳纳米管超声分散于去离子水中,得到含碳纳米管分散液;所述去离子水的体积为碳纳米管质量的0.45倍,去离子水体积的单位为ml,碳纳米管质量的单位为mg;所述超声分散的超声频率为40khz,超声功率为600w;超声分散的时间为40min;所述碳纳米管长度为10μm,直径为15nm;
115.步骤二、将钼酸钠和硫脲溶解于步骤一所述含碳纳米管分散液,得到体系a;所述钼酸钠的质量为碳纳米管质量的6.5倍;所述硫脲的质量为碳纳米管质量的8.2倍;
116.步骤三、将步骤二所述体系a置于220℃烘箱中静置反应24h,自然冷却至室温,用去离子水和乙醇洗涤,离心,去掉上清液,将沉淀物于65℃温度条件下烘干至恒重,得到碳纳米管复合的二硫化钼纳米片;
117.步骤四、80℃温度条件下,将聚乙烯醇溶解于水中,得到质量百分含量为12%的聚乙烯醇水溶液,将质量百分含量为4.5%的海藻酸钠水溶液与所述聚乙烯醇水溶液混合,得到体系b;所述海藻酸钠水溶液中海藻酸钠的质量为聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇质量的1倍;
118.步骤五、将8mg步骤三所述碳纳米管复合的二硫化钼纳米片加入到1ml步骤四所述体系b中,超声分散45min,得到体系c;所述超声分散的超声频率为40khz,超声功率为600w;
119.步骤六、向步骤五所述体系c中滴加质量百分含量为4%的硼砂溶液,搅拌15min,得到基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶;所述硼砂溶液的质量为步骤一所述碳纳米管质量的5倍。
120.本实施例的基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶性能与实施例1基本相同。
121.以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何限制,凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
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