一种低多环芳烃蒿属植物提取物的制备方法与流程

文档序号:26543173发布日期:2021-09-07 22:39阅读:124来源:国知局

1.本发明属于植物提取物制备领域,具体涉及一种低多环芳烃蒿属植物提取物的制备方法。


背景技术:

2.蒿属植物,属于双子叶植物纲菊科。蒿属植物全世界范围内共计有约300余种,我国有186个种、44个变种分布。蒿属植物具有清热解毒、抗菌消炎的功效,临床上主要用于治疗疟疾、痛经、闭经等症,现代研究表明蒿属植物含有挥发油类、黄酮类、萜类、香豆素类和多糖类等次生代谢产物,具有抗癌、抗糖尿病、抗病原微生物、抗炎、提高免疫力等药理作用。
3.多环芳烃(pahs)是广泛存在于环境中的一种持久性有机污染物,具有很强的致畸、致突变、致癌性,由于性质稳定、难于降解,pahs在空气、水体、土壤中呈不断积累的趋势,并主要通过根部吸收和植物叶片吸收两种途径进入植物体内。在植物提取加工过程中,植物体内多环芳烃随提取溶剂迁移至天然植物提取物中,严重影响天然提取物行业的健康发展。
4.由于pahs是一种持久性有机污染物,在空气、水体、土壤等自然环境中不断积累。研究表明,蒿属植物在生长过程中,会吸收环境中的pahs,然后在蒿属植物的提取物加工过程中转移到提取物中,严重影响蒿属植物提取物的质量和应用。因此需要提出一种新的蒿属植物提取方法,减少提取物中的多环芳烃含量。


技术实现要素:

5.本发明的目的在于,提出一种低多环芳烃蒿属植物提取物的制备方法,解决蒿属植物提取物中的多环芳烃含量较高的问题。
6.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种低多环芳烃蒿属植物提取物的制备方法,包括以下步骤:
7.提取:取蒿属植物原料,粉碎后过筛,加8

20倍体积的溶剂进行常温提取,收集提取液。
8.沉降离心:加入原药材0.5%

2%质量的活性炭搅拌30

60分钟,静置8小时以上,对提取液进行离心,去除沉淀,收集离心液。
9.过滤分离:将上述离心液通入钛棒过滤器过滤,收集滤液。
10.树脂串联吸附:将上述离心后的料液,先通过脱色树脂进行脱色处理,再进入凝胶白球柱吸附,收集流出液。
11.膜分离浓缩:将上述树脂吸附处理后的料液,依次用50

200nm的陶瓷膜、5kd

500kd超滤膜过滤,收集透过液,再用100

200分子量纳滤膜浓缩到原药材的0.5

1倍体积。
12.浓缩收膏:将上述纳滤浓缩后的料液进一步浓缩收膏,即可制得蒿属植物提取物。
13.优选的是,所述提取步骤中,蒿属植物原料粉碎后过30目筛。
14.优选的是,所述提取步骤中,溶剂为75%

95%的乙醇溶液。
15.优选的是,所述提取步骤中,采用常温提取,提取1

3次,每次10h。
16.优选的是,所述沉降离心步骤中,依次使用卧螺式离心机和碟片式离心机进行离心。
17.优选的是,所述过滤分离步骤中,钛棒过滤器孔径为0.45

5μm。
18.优选的是,所述树脂串联吸附步骤中,脱色树脂型号为lsa900、hya

35或ls

700b。
19.优选的是,所述浓缩收膏步骤中,蒿属植物提取物固体含量≥60%。
20.本发明产生的有益效果是:本发明在对蒿属提取物的提取分离过程中,通过多级吸附处理,除去了蒿属植物中的多环芳烃,制备的蒿属提取物中多环芳烃含量低,其工艺简单易推广,生产周期短,成本低,适于进行工业化大生产。本发明对蒿属植物提取液进行膜分离及浓缩,在除去了多环芳烃的同时,还保留了蒿属提取物的香味成分,并且除去了不稳定的大分子物质,提升了其溶解性,使其醇溶性好,溶液澄清透亮。
具体实施方式
21.实施例1
22.一种低多环芳烃蒿属植物提取物的制备方法步骤如下:
23.提取:取10kg的艾叶原料,过30目筛,加8倍体积的溶剂,提取溶剂为95%乙醇,进行常温提取,提取2次,每次10小时,合并提取液。
24.沉降离心:加入原药材0.5%活性炭搅拌30分钟,然后静置10小时,将提取液依次采用卧螺式离心机和碟片式离心机进行离心,去除沉淀,收集离心液。
25.过滤分离:将上述离心液采用孔径0.45μm钛棒过滤器过滤,收集滤液。
26.树脂串联吸附:将上述滤液,以1bv/h的流速上20kg lsa900脱色树脂进行脱色处理,收集流出液;然后再以0.5bv/h的流速上10kg凝胶白球柱吸附,收集流出液。
27.膜分离浓缩:将上述树脂吸附处理后的流出液,采用5kd超滤膜过滤,收集透过液,再采用200分子量纳滤膜浓缩到原药材的0.5倍体积。
28.浓缩收膏:将上述纳滤浓缩后的料液进一步用减压浓缩器进行浓缩,得到固含量75.4%的艾叶提取物。
29.实施例2
30.一种低多环芳烃蒿属植物提取物的制备方法步骤如下:
31.提取:取10kg的北艾原料粉碎,过30目筛,加12倍体积的溶剂,提取溶剂为75%乙醇,进行常温提取,提取2次,每次10小时,合并提取液。
32.沉降离心:加入原药材1%活性炭搅拌30分钟,然后静置10小时,将提取液依次采用卧螺式离心机和碟片式离心机进行离心,去除沉淀,收集离心液。
33.过滤分离:将上述离心液采用孔径1μm钛棒过滤器过滤,收集滤液。
34.树脂串联吸附:将上述滤液以1bv/h的流速上20kg hya

35脱色树脂进行脱色处理,收集流出液;然后再以0.5bv/h的流速上10kg凝胶白球柱吸附,收集流出液。
35.膜分离浓缩:将上述树脂吸附处理后的流出液,采用50kd超滤膜过滤,收集透过液,再采用200分子量纳滤膜浓缩到原药材的0.75倍体积。
36.浓缩收膏:将上述纳滤浓缩后的料液进一步用减压浓缩器进行浓缩,得到固含量
63.2%北艾提取物。
37.实施例3
38.一种低多环芳烃蒿属植物提取物的制备方法步骤如下:
39.提取:取10kg的魁蒿原料粉碎,过30目筛,加20倍体积的溶剂(提取溶剂为75%乙醇)进行常温提取,提取2次,每次10小时,合并提取液。
40.沉降离心:加入原药材2%活性炭搅拌30分钟,然后静置10小时,将提取液依次采用卧螺式离心机和碟片式离心机进行离心,去除沉淀,收集离心液。
41.过滤分离:将上述离心液采用孔径5μm钛棒过滤器过滤,收集滤液。
42.树脂串联吸附:将上述滤液,以1bv/h的流速上20kg ls

700b脱色树脂进行脱色处理,收集流出液;然后再以0.5bv/h的流速上10kg凝胶白球柱吸附,收集流出液。
43.将上述树脂吸附处理后的流出液,采用500kd超滤膜过滤,收集透过液,再采用200分子量纳滤膜浓缩到原药材的1倍体积。
44.将上述纳滤浓缩后的料液进一步用减压浓缩器进行浓缩,得到固含量81.5%的魁蒿提取物。
45.对比例1
46.与实施例1的区别在于,不进行后续步骤,直接将提取步骤中制取的提取液浓缩制成固含量75.8%的艾叶提取物。
47.对比例2
48.与实施例2的区别在于,不进行后续步骤,直接将提取步骤中制取的提取液浓缩制成固含量63.5%的北艾提取物。
49.对比例3
50.与实施例3的区别在于,不进行后续步骤,直接将提取步骤中制取的提取液浓缩制成固含量81.8%的魁蒿提取物。
51.对上述实施例及对比例制备的提取物进行多环芳烃含量检测(其中总多环芳烃含量为苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽和苯并[a]芘四种多环芳烃之和),最终检测结果如表1。
[0052]
表1
[0053] 总多环芳烃含量(μg/kg)苯并[a]芘含量(μg/kg)实施例10.30.1对比例167.635.3实施例20.40.2对比例281.223.9实施例30.20.1对比例374.128.4
[0054]
可见采用本发明中的制备方法制备出的蒿属植物提取物的多环芳烃含量极低,对人体健康影响小;同时通过各组实施例及对比例的多环芳烃含量对比看出,采用本发明中的多级吸附方法对蒿属提取物进行提纯,可以大大降低提取物中的多环芳烃含量。
[0055]
综上所述,虽然本发明已以优选实施例揭露如上,但上述优选实施例并非用以限制本发明,本领域的普通技术人员,在不脱离本发明的精神和范围内,均可做各种更动与润饰,因此本发明的保护范围以权利要求界定的范围为准。
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