技术特征：
1.一种牙科用渐变色树脂陶瓷修复材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)制备至少两层不同颜色的糊状物料，分别将不同颜色的糊状物料进行分散，得到至少两层不同颜色的颗粒物料；(2)将至少两层不同颜色的颗粒物料依次平铺在模具中，然后使层间结合紧密，得到渐变色树脂陶瓷修复材料的半成品；(3)将步骤(2)得到的半成品进行聚合固化，得到多层渐变色树脂陶瓷修复材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(1)其特征在于，所述糊状物料通过如下方法制备：将聚合性单体、引发剂、无机填料以及着色剂加入混合设备进行搅拌，制备出均匀的糊料；或将聚合性单体、引发剂、无机填料以及着色剂分批次加入混合设备进行搅拌，制备出均匀的糊料；优选地，步骤(1)得到的至少两层不同颜色的颗粒物料的平均粒度为0.1mm～5mm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述分散时的转速为20～150r/min，优选为60～120r/min；优选地，步骤(1)中所述分散时的真空度为
‑
0.01～
‑
0.1mpa，优选为
‑
0.07～
‑
0.09mpa；优选地，步骤(2)中使层间结合紧密是在0.5～5mpa的压力下进行的，优选为1～3mpa；优选地，步骤(3)中所述聚合固化时的压力大于步骤(2)中使层间结合紧密时的压力，优选为2～50mpa，进一步优选为10～30mpa；优选地，步骤(3)中所述聚合固化时的温度为60～200℃，优选为100～150℃。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述制备至少两层不同颜色的糊状物料的原料中聚合性单体与无机填料的重量比为10:90
‑
90:10，优选15:85～40:60；优选地，所述引发剂重量占聚合性单体及无机填料总重量的0.01wt％～10wt％，优选为0.1wt％～5wt％；优选地，所述着色剂占聚合性单体及无机填料总重量的0.01wt％～3wt％，优选为0.1wt％～1wt％。5.根据权利要求1
‑
4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备至少两层不同颜色的糊状物料的原料还包括其他添加剂，所述其他添加剂优选促进剂、交联剂、荧光剂、阻聚剂、抗菌剂、紫外线吸收剂、防变色剂、粘度调节剂、润湿剂、抗氧化剂、稳定剂或稀释剂中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述其他添加剂占聚合性单体及无机填料总重量的0～5wt％，优选为0.01wt％～1wt％。6.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述聚合性单体为自由基树脂单体，所述自由基树脂单体，包括单官能团单体化合物、二官能团单体化合物或三官能团以上的单体化合物中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述单官能团单体化合物包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸苄基酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸四氢糠基酯、(甲基)丙烯酸2
‑
(n,n
‑
二甲基氨基)乙酯、(甲基)丙烯酸2,3
‑
二溴丙酯、(甲基)丙烯酸2
‑
羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2
‑
羟基丙酯、(甲基)丙烯酸6
‑
羟基己酯、(甲基)丙烯酸10
‑
羟基癸酯、三乙二醇单(甲
基)丙烯酸酯、单(甲基)丙烯酸丙二醇酯、乙二醇(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、n
‑
羟甲基(甲基)丙烯酰胺、n
‑
琥珀基(甲基)丙烯酰胺或10
‑
(甲基)丙烯酰氧基癸基磷酸二氢酯中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述二官能团单体化合物包括乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、己二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯、(甲基)丙烯酸双酚a缩水甘油酯(2,2
‑
双(4
‑
(3
‑
(甲基)丙烯酰氧基
‑2‑
羟基丙氧基)苯基)丙烷)、2,2
‑
双(4
‑
(甲基)丙烯酰氧基乙氧基苯基)丙烷、2,2
‑
双(4
‑
(甲基)丙烯酰氧基二乙氧基苯基)丙烷或2,2
‑
双(4
‑
(甲基)丙烯酰氧基聚乙氧基苯基)丙烷中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述三官能团以上的单体化合物包括三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基乙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、四羟甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、四(甲基)季戊四醇丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、双季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、双季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯或n,n
’‑
(2,2,4
‑
三甲基六亚甲基)双(2
‑
(氨基羧基)丙烷
‑
1,3
‑
二醇)四甲基丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的组合。7.根据权利要求1
‑
4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述聚合性单体聚合后的折射率为1.52～1.58，优选为1.53～1.55。8.根据权利要求1
‑
5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述无机填料包括无机填料a和无机填料b，其中无机填料a的平均粒径为0.1～10μm，无机填料b的平均粒径为10
‑
40nm；优选地，所述无机填料a包括二氧化硅、硅酸铝、氧化铝、二氧化钛、氧化锆、氟玻璃、硼硅玻璃、钠玻璃、钡玻璃、钡铝硅玻璃、含锶或锆的玻璃、玻璃陶瓷、氟铝硅酸盐玻璃、基于溶胶－凝胶法得到的合成玻璃、气相法二氧化硅、氟化钙、氟化锶、碳酸钙、高岭土、粘土、云母、硫酸铝、硫酸钙、硫酸钡、氧化钛、磷酸钙、羟基磷灰石、氢氧化钙、氢氧化锶或沸石中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述无机填料b包括氧化硅、氧化锆、氧化钛、氧化锆、氧化锌、磷酸钙、羟基磷灰石中任意一种或至少两种的组合；优选地，所述无机填料a的折射率为1.52～1.58，所述无机填料b的折射率为1.43～1.50。9.根据权利要求1
‑
8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述无机填料为使用表面处理剂进行表面处理的无机填料；优选地，所述表面处理剂包括γ－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，γ－甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷或γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合，优选γ－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；优选地，相对于100重量份无机填料原料，表面处理剂的用量为0.1
‑
50重量份，优选为1
‑
30重量份；优选地，所述引发剂选自二枯基过氧化物、叔丁基过氧化物、过氧化苯甲酰、过氧乙酸叔丁酯及过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述着色剂可以是锌白、钛白、锑白、朱红、镉红、铁红、氧化铬、铈镨黄、柠檬黄、铬黄、锌黄、铁黄、铋黄、钡黄、锆钒黄、铁黑、碳黑或石墨中的至少一种。10.根据权利要求1
‑
9中任一项所述的制备方法制备得到的牙科用渐变色树脂陶瓷修复材料。
技术总结
本发明提供一种牙科用渐变色树脂陶瓷修复材料及其制备方法，所述制备方法包括：(1)制备至少两层不同颜色的糊状物料，分别将不同颜色的糊状物料在一定速度、真空度为
技术研发人员：张佳新 刘乾乾 乔春梅
受保护的技术使用者：爱迪特（秦皇岛）科技股份有限公司
技术研发日：2021.09.01
技术公布日：2021/12/3