一种植物染发物组合物、制备方法及其应用

1.本发明涉及日化技术领域，具体涉及一种植物染发物组合物、制备方法及其应用。


背景技术：

2.现代社会中生活工作压力大、熬夜、饮食不规律等生活习惯也使饱受白发困扰的人群也越来越多。将白发染黑的是染发产品中最大宗的一类。目前大量生产、广泛使用的染发剂主要是化学染发剂，其通常含有染发剂对苯二胺、耦合剂间苯二酚等成分，苯胺类成分具有明显的毒性、刺激性，也是世界卫生组织公布的3类致癌物有机化合物。苯胺类物质的生产和使用过程也会产生大量的有毒有害物质。
3.利用大自然提供的天然原料生产染发剂，不仅具有安全、健康的优点，由于其生产使用过程中基本不产生有毒有害物质，也是绿色、环保的地解决化学染发危害的有效途径。在国内外都得到相当的重视，已有多项专利与研究论文发表。但迄今为止，尚没有一个得到广泛使用、效果良好的天然染发产品。其主要原因是，现有的技术还存在以下几类缺点：(1)以纯手工操作为主，过于依赖操作者的经验，整个染发过程无法规格化、标准化；(2)尽管使用了植物来源的染料作为染发的色素，但制作过程中依然使用双氧水、氨水等化学氧化剂或还原剂，加入酸或碱等调节ph值；这样在达到染色效果的同时，由于氧化剂、还原剂、余量的酸或碱都会损伤头发的主要成分，造成发质受损；(3)许多天然染发组合物配方并不具有实际应用价值，实际使用难以达到染发效果。例如天然植物染发剂中常添加何首乌，用何首乌乌发也是中医传统用法，但中医使用的是经炮制后的达到减毒增效效果的“制首乌”，中医认为，“发为血之余”，制首乌经口服后，以其“善补肝肾、益精血”的功能达到“乌须发”的效果。何首乌主要含有蒽醌类成分，其水提液达不到染发的效果。
4.中国发明专利cn1989940b公开了一种快速植物型染黑发剂，染黑发剂由a、b两种溶液混合而成，a剂由助剂和金属螯合剂组成，助剂选用氮酮，金属螯合剂选用可溶性铁盐或亚铁盐，a剂中还可以加入羟乙基纤维素为增稠剂；b剂含有五倍子提取物，b剂中还可以加入大青叶提取物、苏木提取物作为助色剂，加入硅油作为调理剂。但该发明中还含有化学试剂氮酮，在生产过程中需要调节ph，无疑对发质产生一定程度的损害；
5.中国发明专利申请cn107412133a公开了一种纯天然染发剂，包括一号剂和二号剂两个部分；所述一号剂包括有以下组分：氨基酸、金属离子、表面活性剂、增稠剂、去离子水；所述二号剂包括有以下组分：核桃青皮色素提取物、五倍子色素提取物、表面活性剂、增稠剂、去离子水。该发明染发过程分为两步，操作较为繁琐。
6.中国发明专利申请cn108030704a公开了一种以氧化石墨烯为助染剂的植物染发剂及制备方法，其中该植物染发剂包括第一乳剂和第二乳剂；第一乳剂包括：植物色素液50-100份，以及氧化石墨烯0.01-10份；第二乳剂包括：金属盐0.5-1.5份。但该方法助染剂氧化石墨烯的制备方法复杂，生产中也会引入一定的化学试剂，有损发质，不利于健康。
7.因此开发一种不含化学有害物质，且生产使用过程基本不产生有毒物质，且染色效果好不易褪色的植物染发组合物及制备方法迫在眉睫。


技术实现要素：

8.本发明所要解决的技术问题是提供一种植物染发剂组合物，该组合物不含有毒物质，安全性高，温和不刺激，染发操作简单，染发时间短，染发效果好，长期不褪色，且染发后头发顺滑柔韧。
9.本发明的第一目的是提供一种植物染发物组合物，所述组合物的原料包括如下组分：五倍子提取物、珊瑚铃提取物、护发提取物、二价铁离子盐；其中护发提取物选自黄秋葵、黄蜀葵茎叶或木槿叶中的一种或几种药材的提取物。
10.优选地，所述组合物的原料包括如下重量份数的组分：所述组合物的原料包括如下重量份数的组分：五倍子提取物90-110份，珊瑚铃提取物8-15份，护发剂10-30份，二价铁离子盐1-10份；
11.优选地，所述二价铁离子盐选自硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、葡萄酸亚铁中的一种或几种；
12.优选地，所述组合物的原料包括如下重量份数的组分：五倍子提取物95-105份，珊瑚铃提取物8-12份，护发剂15-25份，二价铁离子盐1-5份；
13.优选地，所述组合物的原料还包括抗氧化剂和防腐剂，所述抗氧化剂为抗坏血酸，所述防腐剂为山梨酸钾；优选地，所述抗氧化剂0.05-0.5份，防腐剂0.01-0.1份；更优选地，所述抗氧化剂0.1-0.2份，防腐剂0.02-0.05份。
14.优选地，所述珊瑚铃提取物的制备方法包括如下步骤：将珊瑚铃茎叶中加6-10倍量的水加热回流提取，滤过，滤液浓缩，得浓缩液即为珊瑚铃提取物；
15.优选地，所述浓缩液与珊瑚铃的体积质量比为2-3:1ml/g；优选地，所述提取的次数为1-3次，每次提取时间为1-2h。
16.优选地，所述五倍子提取物的制备方法包括如下步骤：将五倍子粉碎，加水于80-90℃提取，滤过，滤液经大孔吸附树脂吸附，用水洗脱，洗脱液浓缩，得浓缩液即为五倍子提取物；其中浓缩液与五倍子的体积质量比为0.8-1.3:1ml/g。
17.优选地，所述浓缩液与五倍子的体积质量比为0.8-1.3:1ml/g，所述五倍子与水的质量比为1:3-6。
18.优选地，所述护发提取物的制备方法包括如下步骤：取干燥的黄秋葵、黄蜀葵茎叶或木槿叶中的一种或几种药材，将其粉碎，加水加热回流提取，提取液加活性炭吸附，取上清液浓缩，将浓缩液中加入乙醇，静置，离心、沉淀，加水复溶即得；
19.优选地所述乙醇为95％乙醇；优选地，所述浓缩液与药材的质量比为1：0.8-1.2；所述加水复溶中水与药材的质量比为1：0.8-1.2；优选地，所述药材与水的质量比为1:6-10，所述提取的次数为1-3次，每次提取的时间为1-2h；更优选地，所述加入活性炭的质量与药材的质量比为0.5-1.5:50。
20.本发明的第二目的是提供上述染发剂组合物的制备方法，包括如下步骤：
21.将五倍子提取物、珊瑚铃提取物和护发提取物混合，所得混合液或将其干燥后的混合粉与二价铁离子盐、抗氧化剂和防腐剂混合均匀即得染发物组合物，所述染发物组合物为染发原液或染发粉。
22.本发明的第三目的是提供一种染发液，所述染发液的原料包括上述植物染发物组合物，羟乙基纤维素和水；
23.优选地，所述染发液的原料包括上述植物染发剂组合物或上述制备方法制备得到的染发粉15-25份，羟乙基纤维素2-8份和水90-110份；
24.优选地，所述染发液的制备方法包括：将羟乙基纤维素、染发物组合物或染发粉、水混合均匀即得染发液。
25.本发明的第四目的是提供一种染发膏，所述染发膏的原料上述植物染发物组合物，白油，凡士林，羊毛脂，蜂蜡，span-8和水；
26.优选地，所述染发膏的原料包括上述植物染发剂组合物或上述制备方法制备得到的染发粉15-25份，白油30-50份，凡士林3-10份，羊毛脂1-5份，蜂蜡1-5份，span-8 1-5份和水35-60份；
27.优选地，所述染发膏的制备方法包括如下步骤：
28.(1)将白油，凡士林，羊毛脂，蜂蜡，span-8混合加热溶化；
29.(2)将(1)中加入染发物组合物或染发粉、水，乳化即得染发膏。
30.本发明的第五目的是提供一种洗染一体式香波，所述洗染一体式香波的原料包括上述植物染发物组合物，十二烷基硫酸三乙醇胺盐，月桂酸二乙醇酰胺，乙二醇双硬脂酸酯和聚丙烯酸；
31.优选地，所述洗染一体式香波的原料包括上述任意上述植物染发剂组合物或上述制备方法制备得到的染发粉2-10份，十二烷基硫酸三乙醇胺盐15-25份，月桂酸二乙醇酰胺1-5份，乙二醇双硬脂酸酯5-15份，聚丙烯酸0.5-2份。
32.本发明的第六目的是提供上述任意一个染发组合物或制备方法制备得到的染发物组合物在制备染发剂产品中的应用。
33.有益效果
34.(1)本发明提供一种以植物原料染发剂的组合配方，该配方不仅采用植物色素作为染发剂(五倍子)，还采用植物来源的染色助剂(珊瑚铃)提高染色效果，同时采用植物来源的黄秋葵、黄蜀葵或木槿辅助护发。在最大程度上减少了化学染色助剂的使用。
35.(2)本发明同时给出了相关的生产工艺流程，该流程不仅给出了植物原料的提取工艺，也给出了简约化的提取物纯化流程，提高了提取物的质量，同时生产过程中避免了有毒、有害化学试剂的使用，建立了一个绿色、环保的生产过程。
36.(3)珊瑚铃和五倍子的协同机理。珊瑚铃原产于北美洲，我国作为观赏植物有引种。珊瑚铃在染发上的应用未见文献报道，本发明发现珊瑚铃植株提取物与五倍子提取物的最佳配比，其染发效果最佳，能够增强染料与头发角蛋白的结合强度，采用天然助剂代替通常使用的化学助剂，减少了生产使用过程中的污染，进一步提高了绿色环保效果，且本技术通过实验进一步证实了珊瑚铃提取物与化学助剂二价铁盐在助染方面发挥了一定的协同性。
附图说明
37.图1为褪色实验结果；其中1为实施例1空白对照；2为实施例1自然光照，3为实施例1洗去性对照，4为实施例1紫外光照组，5为实施例1浸水试验组。
具体实施方式
38.下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
39.实施例1染发液的制备
40.本发明染发剂组合物的原料为：五倍子提取物100份，珊瑚铃提取物10份，护发提取物10份，二价铁离子盐3份，抗坏血酸0.1份，山梨酸钾0.04份；其中二价铁离子盐为硫酸亚铁。
41.其染发剂组合物制备方法包括如下步骤：
42.(1)五倍子提取物提取：五倍子1000g，粉碎至粒径约10mm，筛去杂质，加纯净水5000ml，于80℃浸提2次，每次2h，合并浸提液，过滤后上大孔树脂柱，用3倍柱体积水洗脱，收集水洗脱液，减压浓缩至1000ml；
43.(2)珊瑚铃提取物提取：干燥的珊瑚铃茎叶100g，粉碎至粒径约5-10mm或切碎至小段，加纯净水1000ml，沸水回流提取2次，每次2h，滤过，合并提取液后减压浓缩至250ml；
44.(3)护发提取物的提取：取干燥的黄秋葵(咖啡黄葵)100g、黄蜀葵茎叶200g、木槿叶200g，共计500g，粉碎至粒径约5-10mm或切碎至小段，加纯净水(或去离子水)4000ml，沸水回流2h，提取2次，合并提取液后加活性炭10g，摇匀后静置沉淀，取上清液减压浓缩至约500ml，加入95％乙醇(食用级)400ml，摇匀后静置6h或6000rpm离心10min，取沉淀，加水500ml复溶。
45.(4)将五倍子提取物、珊瑚铃提取物和护发提取物混合，所得混合液与二价铁离子盐、抗氧化剂和防腐剂混合均匀即得染发溶液；
46.染发液1的制备：将羟乙基纤维素2份、染发剂组合物15份、水90份混合均匀即得染发液1。
47.染发液2的制备：将羟乙基纤维素8份、染发粉25份、水110份混合均匀即得染发液2。
48.实施例2
49.本发明染发剂组合物的原料为：五倍子提取物90份，珊瑚铃提取物8份，护发提取物10份，二价铁离子盐1份，抗坏血酸0.05份，山梨酸钾0.01份；其中二价铁离子盐为氯化亚铁。
50.其制备方法包括如下步骤：
51.(1)五倍子提取物提取：五倍子1000g，粉碎至粒径约5mm，筛去杂质，加纯净水3000ml，于90℃浸提1次，提取时间为3h，浸提液过滤后上大孔树脂柱，用3倍柱体积水洗脱，收集水洗脱液，减压浓缩至800ml；
52.(2)珊瑚铃提取物提取：干燥的珊瑚铃茎叶100g，粉碎至粒径约10mm或切碎至小段，加纯净水600ml，沸水回流提取1次，每次3h，滤过，合并提取液后减压浓缩至200ml；
53.(3)护发提取物的提取：取干燥的黄秋葵(咖啡黄葵)、黄蜀葵茎叶各250g，混合，粉碎至粒径10mm或切碎至小段，加纯净水(或去离子水)3000ml，沸水回流2h，提取1次，提取液加活性炭5g，摇匀后静置沉淀，取上清液减压浓缩至约400ml，加入95％乙醇(食用级)400ml，摇匀后静置6h取沉淀，加水400ml复溶。
54.(4)将五倍子提取物、珊瑚铃提取物和护发提取物混合，所得混合液喷雾干燥后，
与二价铁离子盐、抗氧化剂和防腐剂混合均匀即得染发粉。
55.染发膏1的原料组成包括溶剂a：白油36g，凡士林8g，羊毛脂3g，蜂蜡3g，span-83g；
56.溶剂b：染发粉20g，去离子水47ml调匀，加热至70℃；
57.染发膏的制备包括：将溶剂a加热溶化，与溶剂b混合，置于乳化器中乳化，降至常温后即得染发膏1。
58.染发膏2的原料组成包括溶剂a：白油30g，凡士林3g，羊毛脂1g，蜂蜡1g，span-8 1g；
59.溶剂b：染发粉15g，去离子水35ml调匀，加热至70℃；
60.染发膏的制备包括：将溶剂a加热溶化，与溶剂b混合，置于乳化器中乳化，降至常温后即得染发膏2。
61.染发膏3的原料组成包括溶剂a：白油50g，凡士林10g，羊毛脂5g，蜂蜡5g，span-8 5g；
62.溶剂b：染发粉25g，去离子水60ml调匀，加热至70℃；
63.染发膏的制备包括：将溶剂a加热溶化，与溶剂b混合，置于乳化器中乳化，降至常温后即得染发膏3。
64.实施例3
65.本发明染发剂组合物的原料为：五倍子提取物110份，珊瑚铃提取物15份，护发提取物30份，二价铁离子盐10份，抗坏血酸0.5份，山梨酸钾0.1份；其中二价铁离子盐为硫酸亚铁。
66.其制备方法包括如下步骤：
67.(1)五倍子提取物提取：五倍子1000g，粉碎至粒径10mm，筛去杂质，加纯净水6000ml，于85℃浸提3次，每次1h，合并浸提液，过滤后上大孔树脂柱，用5倍柱体积水洗脱，收集水洗脱液，减压浓缩至1300ml；
68.(2)珊瑚铃提取物提取：干燥的珊瑚铃茎叶100g，粉碎至粒径5mm或切碎至小段，加纯净水800ml，沸水回流提取1次，每次1h，滤过，合并提取液后减压浓缩至300ml；
69.(3)护发提取物的提取：取干燥的黄蜀葵茎叶和木槿叶各250g混合，粉碎至粒径约5mm，加纯净水5000ml，沸水回流1h，提取3次，合并提取液后加活性炭15g，摇匀后静置沉淀，取上清液减压浓缩至约600ml，加入95％乙醇(食用级)400ml，摇匀后6000rpm离心10min，取沉淀，加水600ml复溶。
70.(4)将五倍子提取物、珊瑚铃提取物和护发提取物混合，所得混合液喷雾干燥后，与二价铁离子盐、抗氧化剂和防腐剂混合均匀即得染发粉。
71.洗染一体式香波，其原料组成为：染发粉5份、c12烷基硫酸三乙醇胺盐20份、月桂酸二乙醇酰胺3份、乙二醇双硬脂酸酯10份、月桂酸二乙醇酰胺10份、聚丙烯酸1份、水51份。
72.其制备方法为：将上述原料混合，搅拌均匀即得。
73.对比例1
74.本对比例与实施例1的区别是珊瑚铃提取物与五倍子提取物的配比不同，将珊瑚铃提取物的份数调整为25份，五倍子提取物的份数调整为85份，其余与实施例1保持一致。
75.对比例2
76.本对比例与实施例1的区别是将珊瑚铃提取物10份调整为刀豆提取物10份；其余
与实施例1保持一致。其中刀豆提取物购自西安中科达生物科技有限公司。
77.对比例3
78.本对比例与实施例1的区别是将珊瑚铃提取物调整为13份，将二价铁离子盐去掉，其余与实施例1保持一致。
79.对比例4
80.本对比例与实施例1的区别是将二价铁离子盐硫酸亚铁调整为13份，将珊瑚铃提取物去掉，其余与实施例1保持一致。
81.对比例5
82.本对比例与实施例1的区别是将五倍子的提取温度调整为50℃，其余与实施例1保持一致。
83.效果例1实施例1染色效果测试
84.染色方法：采用本发明实施例1的染发液1，实施例2的染发膏2，实施例3的洗染一体式香波和对比例1-5配制的染发液对毛朵进行染色，梳理染匀后，常温敷5min，吸去多余毛朵染液，热风吹干后，清水洗去浮色，再吹干。
85.实验原料：采用的毛朵为褪色真人黑发；选用颜色、质地均一的毛朵48个，随机分为8组：
86.空白对照组：洗去浮色的染色毛朵，置阴凉避光处；
87.洗去性褪色组：每天用洗发水对毛朵进行清洗一次，测试期10d；
88.紫外光照褪色组：紫外灯持续照射，比色拍照记录，测试期15d；
89.自然光照褪色组：自然光(灯)24h照射，比色拍照记录，测试期15d；
90.浸水试验组：染色后毛朵浸入清水中，测试期浸水10d。
91.头发发质评价：毛朵完全上色后不漂洗，直接晾干后为基准，多次目测评估后取平均结果。
92.实验结果：各实验组毛朵留色率％结果如下表1所示：
[0093][0094][0095]
以上所述仅为本发明的较佳实施案例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。