一种地龙提取物的制备方法及其应用与流程

文档序号:29436410发布日期:2022-03-30 08:52阅读:564来源:国知局

1.本发明实施例涉及中药提取领域,具体涉及一种地龙提取物的制备方法及其应用。


背景技术:

2.蚯蚓俗称曲蟮,中药称地龙,地龙是我国重要的中药材之一,最早的中药学专著《神农本草经》中收载的67种动物药中就有蚯蚓,在《神农本草经》列为下品,具有清热定惊、通络、平喘、利尿的功效,常炒制后用于高热、神昏、惊痫抽搐、关节痹痛、肺热喘咳、尿少水肿、高血压等症,主含多种氨基酸,由于生品腥味太重,故入药一般需经炒制,陶弘景谓:“若服干蚓,须熬作屑”,传统用地龙,制法很多,主要有药制、醋制、熬制、酒制、油制、蛤粉炒制、盐制等法,使其质地松泡酥脆、去毒性、矫正臭味及便于煎制服用。
3.目前,现有的地龙提取方法,地龙的提取量低,地龙提取物的抗压效果差。


技术实现要素:

4.为此,本发明实施例提供一种地龙提取物的制备方法及其应用,通过使用石油醚、氯仿和甲醇作为有机溶剂,通过回流提取法提取制备地龙提取物,地龙中结合态脂类游离出来,同时其与磷脂等极性脂类的亲和性增加,从而有效的提取出全部脂类物质,进而提高地龙提取物降压效果,以解决现有技术中的问题。
5.为了实现上述目的,本发明实施例提供如下技术方案:一种地龙提取物的制备方法,具体配备步骤如下:
6.步骤一,新鲜地龙处理:
7.(1)取新鲜地龙用清水冲洗掉地龙体表的杂质,然后投入温水中洗净地龙体表粘液;
8.(2)将地龙浸泡在盐水中2-3h,净化其体内杂质,然后用清水冲洗掉其体表的盐水;
9.(3)将洗净的地龙切段,平铺晒干,制成地龙干;
10.步骤二,有机溶剂制作:
11.取氯仿和甲醇倒入离心机中混合,制备混合有机溶剂;
12.步骤三,回流提取:
13.(1)将地龙干放入烧瓶中,加入有机溶剂,然后加热,通过回流法提取法进行提取,制得提取混合液;
14.(2)倒出烧瓶中的提取混合液,再次加入有机溶剂,重复上述回流提取操作,进行多次回流提取;
15.步骤四,有机溶剂回收:
16.将提取混合液倒入烧瓶中,加热进行蒸馏,收集蒸发的有机溶剂,直至烧瓶中的混合液至粘稠状,关火停止蒸馏;
17.步骤五,浓缩、干燥:
18.(1)将烧瓶中的混合液倒入烧杯中加热蒸发,并不断搅拌,直至混合液呈稠膏状;
19.(2)将稠膏状的混合液放入低温冷冻干燥仓中进行真空干燥,制备固体地龙提取物。
20.优选的,所述步骤二中,离心机的转速设置为800rpm,离心混合时间设置为3min,氯仿和甲醇的质量比为5:3。
21.优选的,所述步骤二中,还可以使用石油醚、氯仿和甲醇制备有机溶剂,石油醚、氯仿和甲醇的质量比为2:5:3。
22.优选的,所述步骤三的(1)中,有机溶剂的用量为漫过烧瓶中地龙干10-15mm,使用水浴法进行加热回流,加热温度设置为45摄氏度,提取时间设置为30-50min,所述步骤三的(2)中,回流提取的次数设置为3-5次。
23.优选的,所述步骤四中,使用水浴法加热蒸馏,加热温度设置为65摄氏度。
24.优选的,所述步骤五的(1)中,使用水浴法加热蒸发,加热温度设置为58摄氏度。
25.优选的,所述步骤五的(2)中,先将低温真空冷冻干燥仓的温度工作温度设置为39-42摄氏度,工作10min,然后调节温度到45-50摄氏度持续干燥30min。
26.本发明所述的方法制备的地龙提取物在制备保健品中的应用。
27.本发明所述的方法制备的地龙提取物在制备制备降血压药物中的应用。
28.本发明实施例具有如下优点:
29.1、通过使用石油醚、氯仿和甲醇作为有机溶剂,通过回流提取法提取制备地龙提取物,地龙中结合态脂类游离出来,同时其与磷脂等极性脂类的亲和性增加,从而有效的提取出全部脂类物质,进而提高地龙提取物降压效果;
30.2、通过使用合适的回流提取时间和次数,可以大大的提高有机溶剂的回收率,同时提高地龙提取物的提取量。
具体实施方式
31.以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
32.实施例1:
33.一种地龙提取物的制备方法,具体配备步骤如下:
34.步骤一,新鲜地龙处理:
35.(1)取新鲜地龙用清水冲洗掉地龙体表的杂质,然后投入温水中洗净地龙体表粘液;
36.(2)将地龙浸泡在盐水中2-3h,净化其体内杂质,然后用清水冲洗掉其体表的盐水;
37.(3)将洗净的地龙切段,平铺晒干,制成地龙干;
38.步骤二,有机溶剂制作:
39.取质量比为5:3的氯仿和甲醇倒入离心机中混合,离心机的转速设置为800rpm,离
心混合时间设置为3min,制备混合有机溶剂;
40.步骤三,回流提取:
41.(1)将200g地龙干放入烧瓶中,向其中加入有机溶剂,直至有机溶剂漫过地龙干10-15mm,然后使用水浴法加热,加热温度设置为45摄氏度,通过回流法提取法进行提取,提取时间设置为30min,制得提取混合液;
42.(2)倒出烧瓶中的提取混合液,再次加入有机溶剂,重复上述回流提取操作,进行5次回流提取;
43.步骤四,有机溶剂回收:
44.将提取混合液倒入烧瓶中,使用水浴法加热进行蒸馏,加热温度设置为65摄氏度,收集蒸发的有机溶剂,直至烧瓶中的混合液至粘稠状,关火停止蒸馏;
45.步骤五,浓缩、干燥:
46.(1)将烧瓶中的混合液倒入烧杯中使用水浴法加热蒸发,加热温度设置为58摄氏度,蒸发过程中不断搅拌,直至混合液呈稠膏状;
47.(2)将稠膏状的混合液放入低温冷冻干燥仓中进行真空干燥,先将真空干燥箱的温度工作温度设置为39-42摄氏度,工作10min,然后调节温度到45-50摄氏度持续干燥30min,制备固体地龙提取物。
48.实施例2:
49.一种地龙提取物的制备方法,具体配备步骤如下:
50.步骤一,新鲜地龙处理:
51.(1)取新鲜地龙用清水冲洗掉地龙体表的杂质,然后投入温水中洗净地龙体表粘液;
52.(2)将地龙浸泡在盐水中2-3h,净化其体内杂质,然后用清水冲洗掉其体表的盐水;
53.(3)将洗净的地龙切段,平铺晒干,制成地龙干;
54.步骤二,有机溶剂制作:
55.取质量比为5:3的氯仿和甲醇倒入离心机中混合,离心机的转速设置为800rpm,离心混合时间设置为3min,制备混合有机溶剂;
56.步骤三,回流提取:
57.(1)将200g地龙干放入烧瓶中,向其中加入有机溶剂,直至有机溶剂漫过地龙干10-15mm,然后使用水浴法加热,加热温度设置为45摄氏度,通过回流法提取法进行提取,提取时间设置为40min,制得提取混合液;
58.(2)倒出烧瓶中的提取混合液,再次加入有机溶剂,重复上述回流提取操作,进行4次回流提取;
59.步骤四,有机溶剂回收:
60.将提取混合液倒入烧瓶中,使用水浴法加热进行蒸馏,加热温度设置为65摄氏度,收集蒸发的有机溶剂,直至烧瓶中的混合液至粘稠状,关火停止蒸馏;
61.步骤五,浓缩、干燥:
62.(1)将烧瓶中的混合液倒入烧杯中使用水浴法加热蒸发,加热温度设置为58摄氏度,蒸发过程中不断搅拌,直至混合液呈稠膏状;
63.(2)将稠膏状的混合液放入低温真空冷冻干燥仓中进行真空干燥,先将低温真空干燥仓的温度工作温度设置为39-42摄氏度,工作10min,然后调节温度到45-50摄氏度持续干燥30min,制备固体地龙提取物。
64.实施例3:
65.一种地龙提取物的制备方法,具体配备步骤如下:
66.步骤一,新鲜地龙处理:
67.(1)取新鲜地龙用清水冲洗掉地龙体表的杂质,然后投入温水中洗净地龙体表粘液;
68.(2)将地龙浸泡在盐水中2-3h,净化其体内杂质,然后用清水冲洗掉其体表的盐水;
69.(3)将洗净的地龙切段,平铺晒干,制成地龙干;
70.步骤二,有机溶剂制作:
71.取质量比为5:3的氯仿和甲醇倒入离心机中混合,离心机的转速设置为800rpm,离心混合时间设置为3min,制备混合有机溶剂;
72.步骤三,回流提取:
73.(1)将200g地龙干放入烧瓶中,向其中加入有机溶剂,直至有机溶剂漫过地龙干10-15mm,然后使用水浴法加热,加热温度设置为45摄氏度,通过回流法提取法进行提取,提取时间设置为50min,制得提取混合液;
74.(2)倒出烧瓶中的提取混合液,再次加入有机溶剂,重复上述回流提取操作,进行3次回流提取;
75.步骤四,有机溶剂回收:
76.将提取混合液倒入烧瓶中,使用水浴法加热进行蒸馏,加热温度设置为65摄氏度,收集蒸发的有机溶剂,直至烧瓶中的混合液至粘稠状,关火停止蒸馏;
77.步骤五,浓缩、干燥:
78.(1)将烧瓶中的混合液倒入烧杯中使用水浴法加热蒸发,加热温度设置为58摄氏度,蒸发过程中不断搅拌,直至混合液呈稠膏状;
79.(2)将稠膏状的混合液放入真空干燥箱中进行真空干燥,先将真空干燥箱的温度工作温度设置为39-42摄氏度,工作10min,然后调节温度到45-50摄氏度持续干燥30min,制备固体地龙提取物。
80.制得下表:
[0081] 地龙提取物质量有机溶剂回收率实施例15.3g69%实施例24.5g73%实施例35.2g80%
[0082]
由上表可以,实施例1的地龙提取物质量最多,实施例3的有机溶剂回收率最高,实施例3的有机溶剂回收率最高可以达到80%,同时实施例3的地龙提取物质量仅比实施例1少0.1g,比实施例2多了0.7g。
[0083]
实施例4:
[0084]
一种地龙提取物的制备方法,具体配备步骤如下:
[0085]
步骤一,新鲜地龙处理:
[0086]
(1)取新鲜地龙用清水冲洗掉地龙体表的杂质,然后投入温水中洗净地龙体表粘液;
[0087]
(2)将地龙浸泡在盐水中2-3h,净化其体内杂质,然后用清水冲洗掉其体表的盐水;
[0088]
(3)将洗净的地龙切段,平铺晒干,制成地龙干;
[0089]
步骤二,有机溶剂制作:
[0090]
取质量比为2:5:3的石油醚、氯仿和甲醇倒入离心机中混合,离心机的转速设置为800rpm,离心混合时间设置为3min,制备混合有机溶剂;
[0091]
步骤三,回流提取:
[0092]
(1)将200g地龙干放入烧瓶中,向其中加入有机溶剂,直至有机溶剂漫过地龙干10-15mm,然后使用水浴法加热,加热温度设置为45摄氏度,通过回流法提取法进行提取,提取时间设置为30min,制得提取混合液;
[0093]
(2)倒出烧瓶中的提取混合液,再次加入有机溶剂,重复上述回流提取操作,进行5次回流提取;
[0094]
步骤四,有机溶剂回收:
[0095]
将提取混合液倒入烧瓶中,使用水浴法加热进行蒸馏,加热温度设置为65摄氏度,收集蒸发的有机溶剂,直至烧瓶中的混合液至粘稠状,关火停止蒸馏;
[0096]
步骤五,浓缩、干燥:
[0097]
(1)将烧瓶中的混合液倒入烧杯中使用水浴法加热蒸发,加热温度设置为58摄氏度,蒸发过程中不断搅拌,直至混合液呈稠膏状;
[0098]
(2)将稠膏状的混合液放入低温真空冷冻干燥仓中进行真空干燥,先将真空干燥箱的温度工作温度设置为39-42摄氏度,工作10min,然后调节温度到45-50摄氏度持续干燥30min,制备固体地龙提取物。
[0099]
实施例5:
[0100]
一种地龙提取物的制备方法,具体配备步骤如下:
[0101]
步骤一,新鲜地龙处理:
[0102]
(1)取新鲜地龙用清水冲洗掉地龙体表的杂质,然后投入温水中洗净地龙体表粘液;
[0103]
(2)将地龙浸泡在盐水中2-3h,净化其体内杂质,然后用清水冲洗掉其体表的盐水;
[0104]
(3)将洗净的地龙切段,平铺晒干,制成地龙干;
[0105]
步骤二,有机溶剂制作:
[0106]
取质量比为2:5:3的石油醚、氯仿和甲醇倒入离心机中混合,离心机的转速设置为800rpm,离心混合时间设置为3min,制备混合有机溶剂;
[0107]
步骤三,回流提取:
[0108]
(1)将200g地龙干放入烧瓶中,向其中加入有机溶剂,直至有机溶剂漫过地龙干10-15mm,然后使用水浴法加热,加热温度设置为45摄氏度,通过回流法提取法进行提取,提取时间设置为40min,制得提取混合液;
[0109]
(2)倒出烧瓶中的提取混合液,再次加入有机溶剂,重复上述回流提取操作,进行4次回流提取;
[0110]
步骤四,有机溶剂回收:
[0111]
将提取混合液倒入烧瓶中,使用水浴法加热进行蒸馏,加热温度设置为65摄氏度,收集蒸发的有机溶剂,直至烧瓶中的混合液至粘稠状,关火停止蒸馏;
[0112]
步骤五,浓缩、干燥:
[0113]
(1)将烧瓶中的混合液倒入烧杯中使用水浴法加热蒸发,加热温度设置为58摄氏度,蒸发过程中不断搅拌,直至混合液呈稠膏状;
[0114]
(2)将稠膏状的混合液放入低温真空冷冻干燥仓中进行真空干燥,先将真空干燥箱的温度工作温度设置为39-42摄氏度,工作10min,然后调节温度到45-50摄氏度持续干燥30min,制备固体地龙提取物。
[0115]
实施例6:
[0116]
一种地龙提取物的制备方法,具体配备步骤如下:
[0117]
步骤一,新鲜地龙处理:
[0118]
(1)取新鲜地龙用清水冲洗掉地龙体表的杂质,然后投入温水中洗净地龙体表粘液;
[0119]
(2)将地龙浸泡在盐水中2-3h,净化其体内杂质,然后用清水冲洗掉其体表的盐水;
[0120]
(3)将洗净的地龙切段,平铺晒干,制成地龙干;
[0121]
步骤二,有机溶剂制作:
[0122]
取质量比为2:5:3的石油醚、氯仿和甲醇倒入离心机中混合,离心机的转速设置为800rpm,离心混合时间设置为3min,制备混合有机溶剂;
[0123]
步骤三,回流提取:
[0124]
(1)将200g地龙干放入烧瓶中,向其中加入有机溶剂,直至有机溶剂漫过地龙干10-15mm,然后使用水浴法加热,加热温度设置为45摄氏度,通过回流法提取法进行提取,提取时间设置为50min,制得提取混合液;
[0125]
(2)倒出烧瓶中的提取混合液,再次加入有机溶剂,重复上述回流提取操作,进行3次回流提取;
[0126]
步骤四,有机溶剂回收:
[0127]
将提取混合液倒入烧瓶中,使用水浴法加热进行蒸馏,加热温度设置为65摄氏度,收集蒸发的有机溶剂,直至烧瓶中的混合液至粘稠状,关火停止蒸馏;
[0128]
步骤五,浓缩、干燥:
[0129]
(1)将烧瓶中的混合液倒入烧杯中使用水浴法加热蒸发,加热温度设置为58摄氏度,蒸发过程中不断搅拌,直至混合液呈稠膏状;
[0130]
(2)将稠膏状的混合液放入低温真空冷冻干燥仓中进行真空干燥,先将真空干燥仓的温度工作温度设置为39-42摄氏度,工作10min,然后调节温度到45-50摄氏度持续干燥30min,制备固体地龙提取物。
[0131]
分别取上述实施例1和4所述制得的地龙提取物,制备保健品,分别给90为高血压患者使用,试用4个月后,统计血压降低量,得到以下数据:
[0132] 平均舒张压降低平均收缩压降低实施例115mmhg8mmhg实施例423mmhg15mmhg
[0133]
由上表可知,实施例4通过使用石油醚、氯仿和甲醇作为有机溶剂,通过回流提取法提取制备地龙提取物,有更好的减压效果,地龙中结合态脂类游离出来,同时其与磷脂等极性脂类的亲和性增加,从而有效的提取出全部脂类物质,进而提高地龙提取物降压效果。
[0134]
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
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