一种沙棘抗初老组合物及其制备方法与流程

1.本发明涉及护肤品领域，尤其涉及一种沙棘抗初老组合物及其制备方法。


背景技术：

2.皮肤衰老是生是指随着时间的推移而发生渐进性的功能和器质性的退性改变，宏观表现为面部干燥，起屑，干燥，松弛，产生皱纹，生成色斑等现象。随着人们的护肤意识的提高，寻找如何抵抗衰老的方法越来越受到人们的重视，抗衰老化妆品受到了越来越高的青睐。而含有天然活性成分的化妆品以其功效好、副作用小、更具安全性、研究开发运用于化妆品中的天然活性成分成为化妆品产业可持续性发展的一个重要环节。
3.黄酮类化合物(flavonoids)是一类在多种天然植物中广泛存在的酚类化合物,具有广泛的药理活性,抗氧化、抗衰老功效显著。沙棘中含有丰富的沙棘黄酮，沙棘黄酮具有清除自由基抗氧化，减少机体组织氧化损伤，抑制细胞凋亡的作用从而抵抗衰老。沙棘的抗衰老功效备受关注，各种相关的研究层出不穷，各种相关的保健产品、食品饮料回应市场的需求被不断地开发出来。然而沙棘面霜却未得到很好的开发，现有的沙棘面霜尽管有经过功效性验证，被证实有很好的护肤功效，但配方老旧，肤感较差，不符合现代人对于面霜类化妆品的要求。本发明中的沙棘抗初老组合物，不仅功效性强，安全性高，而且肤感、外观好，稳定性高，更加符合现代化妆品的理念。


技术实现要素：

4.发明目的：本发明提出了一种沙棘抗初老组合物及其制备方法，制备的沙棘抗初老组合物具备良好的抗衰老功效，并且具备良好的安全性。
5.技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种沙棘抗初老组合物，以重量计算包括如下制备原料：沙棘总黄酮提取物1～10％(以沙棘总黄酮提取物葡萄籽油溶液计)、荷荷巴油0.5～3％、石榴籽油0.1～1％、茶籽油1～5％、甘油5～10％、鲸蜡硬脂醇1～3％、卡波姆0.3～0.6％、瓜儿豆胶0.3～0.6％、三乙醇胺0.1～0.3％、鲸蜡硬脂醇聚醚-211～3％、鲸蜡硬脂醇聚醚-20.1～0.6％、丁羟甲苯0.01～0.1％、羟苯甲酯0.05～0.2％、羟苯丙酯0.05～0.2％、余量为去离子水。
6.更进一步的，制备原料以重量计算如下：沙棘总黄酮提取物1.5～6％(以沙棘总黄酮提取物葡萄籽油溶液计)、荷荷巴油0.8～2％、石榴籽油0.1～0.4％、茶籽油1.5～4％、甘油5～7％、鲸蜡硬脂醇1～2％、卡波姆0.3～0.4％、瓜儿豆胶0.3～0.4％、三乙醇胺0.1～0.2％、鲸蜡硬脂醇聚醚-211～1.5％、鲸蜡硬脂醇聚醚-20.2～0.4％、丁羟甲苯0.02～0.08％、羟苯甲酯0.1～0.15％、羟苯丙酯0.05～0.1％、余量为去离子水。、
7.更进一步的，制备原料以重量计算如下：沙棘总黄酮提取物2％(以沙棘总黄酮提取物葡萄籽油溶液计)、荷荷巴油0.8％、石榴籽油0.4％、茶籽油3％、甘油5％、鲸蜡硬脂醇1.5％、卡波姆0.3％、瓜儿豆胶0.3％、三乙醇胺0.2％、鲸蜡硬脂醇聚醚-211％、鲸蜡硬脂醇聚醚-20.3％、丁羟甲苯0.03％、羟苯甲酯0.15％、羟苯丙酯0.07％、余量为去离子水。
8.更进一步的，所述沙棘总黄酮提取物的制备方法为：称取破碎后的沙棘果，用95％乙醇浸提三次后合并浸提液，50～55℃浓缩至干，用石油醚萃取两次，50～55℃浓缩萃取液至无溶剂，使用葡萄籽油溶解。
9.更进一步的，95％乙醇浸提三次的浸提时间为每次15min，95％乙醇用量分别为3倍重量比，3倍重量比，2倍重量比；石油醚萃取两次的用量分别为4倍重量比、3倍重量比；葡萄籽油溶解的用量为10倍重量比。
10.更进一步的，所述去离子水电导率小于20μs/cm，电阻率大于1mω
·
cm，硬度(以caco3计)小于5ppm。
11.更进一步的，制备原料中甘油、鲸蜡硬脂醇、卡波姆、瓜儿豆胶、鲸蜡硬脂醇聚醚-21％、鲸蜡硬脂醇聚醚-2、丁羟甲苯、羟苯甲酯、羟苯丙酯均为化学纯或分析纯。
12.本发明还公开了一种沙棘抗初老组合物的制备方法，包括以下步骤：将卡波姆、瓜儿豆胶、甘油加入水中充分搅拌溶解，然后升温至80～85℃使其溶胀，加入三乙醇胺调节溶液的ph为5.5～6，然后加入鲸蜡硬脂醇、鲸蜡硬脂醇聚醚-21、鲸蜡硬脂醇聚醚-2，荷荷巴油、石榴籽油、茶籽油搅拌使其充分乳化，乳化结束后搅拌状态下降温至40～45℃，加入丁羟甲苯、羟苯甲酯、羟苯丙酯、沙棘总黄酮取物，补充蒸发掉的去离子水，搅拌均匀后灌装即得沙棘抗初老组合物。
13.更进一步的，卡波姆、瓜儿豆胶、甘油加入水中充分搅拌溶解的搅拌速度为1500～30000r/min，搅拌时间为1～5h。
14.更进一步的，充分乳化的搅拌时间为0.5～1h。
15.本发明的沙棘抗初老组合物中的组分及其功效简介如下：
16.羟自由基是最活泼、毒性最大的自由基，可与活细胞中的任何分子发生反应，引发组织细胞病变，导致各种疾病的发生和机体衰老，且反应速度非常快。黄酮类抗氧化作用是通过酚羟基与自由基反应，形成共振稳定的半锟式自由基而中断链式反应；生物体内的氧化还原反应中，大致有2％～5％的氧会产生超氧阴离子自由基，其是机体内寿命最长的自由基，通常作为自由基链式反应的引发剂，产生活性更强的羟自由基，进一步对机体造成危害，而研究表面沙棘黄酮对超氧阴离子自由基同样具有强烈的抑制作用。通过对以上两种自由基的抑制，沙棘黄酮应用在化妆品中表现出良好的抗衰老作用。
17.荷荷巴油具有良好的亲肤性，对皮肤渗透能力强，可迅速从角质层渗透到真皮层，经实验证明，大约30分钟后，可令皮肤增加37％的弹性。荷荷巴油具有良好的保湿性，添加到护肤品中，可在皮肤上形成稳定的类脂层，大大减少了皮肤水分的蒸发损失，经保湿效率实验测定，荷荷巴油可有效减少面部皮肤的皱纹。且荷荷巴油中含有丰富的单不饱和脂肪酸，维生素a、b、e，及多种酚类抗氧化物质，能够抵抗面部细纹的产生，防止肌肤衰老。
18.实验表明：含量为0.5～4mg/ml范围的石榴籽油对超氧阴离子自由基清除能力显著，且随着其含量的增加，清除自由基的能力提高；且其对dna和蛋白质具有保护作用，而dna和蛋白质的损伤发生在人体上宏观表现为多种疾病或机体衰老。石榴籽油的加入，可以提高面部肌肤的活力，抵抗衰老。
19.茶籽油属于天然油脂的一种，滋润度比较高，肤感偏厚重，除了润肤的功效，最大的作用就是改善皮肤纹理，通过玫瑰果油和一些抗老去皱成分的复配可以有效缓解皮肤衰老，改善细纹皱纹等现象。上述几种抗衰老的功效成分互相协同，不仅增强了面霜的抗衰老
功能，还能深度滋润皮肤，锁水保湿，促进渗透，同时还添加了轻微的果香，使产品更易于被接受。
20.有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
21.(1)制备的沙棘抗初老组合物具备良好的抗衰老功效，且产品安全性高。
22.(2)有效抵抗面部细纹的产生，提高面部肌肤的活力，防止肌肤衰老。
23.(3)几种抗衰老的功效成分的复配，从不同的机制角度对抗衰老，使功效多样化。不仅增强了面霜的抗衰老功能，还能深度滋润皮肤，锁水保湿，促进渗透，同时还添加了轻微的果香，使产品更易于被接受。
附图说明
24.图1为皮肤弹性测试结果示意图。
具体实施方式
25.下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明：
26.实施例以及对比例中使用的沙棘总黄酮提取物制备方法如下：
27.称取一定质量的破碎后的沙棘果，用95％乙醇浸提三次，每次15min，95％乙醇用量分别为3倍重量比，3倍重量比，2倍重量比，合并浸提液，50℃浓缩至干，分别用4倍重量比、3倍重量比石油醚萃取两次，50℃浓缩萃取液至无溶剂，使用10倍重量比葡萄籽油溶解。
28.实施例以及对比例中使用的使用的去离子水电导率小于20μs/cm，电阻率大于1mω
·
cm，硬度(以caco3计)小于5ppm。其他制备原料均为化学纯或分析纯级。
29.实施例1：
30.一种沙棘抗初老组合物，包含以下重量百分比的组分：沙棘总黄酮提取物1％(以沙棘总黄酮提取物葡萄籽油溶液计)、荷荷巴油0.5％、石榴籽油0.1％、茶籽油1％、甘油5％、鲸蜡硬脂醇1％、卡波姆0.3％、瓜儿豆胶0.3％、三乙醇胺0.1％、鲸蜡硬脂醇聚醚-211％、鲸蜡硬脂醇聚醚-20.1％、丁羟甲苯0.01％、羟苯甲酯0.05％、羟苯丙酯0.05％、余量的去离子水。
31.制备方法如下：将卡波姆，瓜儿豆胶、甘油，加入水中在1500r/min的搅拌速度下搅拌5小时，使其充分溶解，升温至85℃，使其充分溶胀，加入三乙醇胺调节使溶液ph在5.5～6之间，加入鲸蜡硬脂醇、鲸蜡硬脂醇聚醚-21、鲸蜡硬脂醇聚醚-2、荷荷巴油、石榴籽油、茶籽油搅拌30min使其充分乳化，降温至40℃后加入丁羟甲苯、羟苯甲酯、羟苯丙酯、沙棘总黄酮提取物(以沙棘总黄酮提取物葡萄籽油溶液计)，补充蒸发掉的去离子水，搅拌均匀后灌装即得沙棘抗初老组合物。
32.实施例2：
33.一种沙棘抗初老组合物，包含以下重量百分比的组分：沙棘总黄酮提取物10％(以沙棘总黄酮提取物葡萄籽油溶液计)、荷荷巴油3％、石榴籽油1％、茶籽油5％、甘油10％、鲸蜡硬脂醇3％、卡波姆0.6％、瓜儿豆胶0.6％、三乙醇胺0.3％、鲸蜡硬脂醇聚醚-213％、鲸蜡硬脂醇聚醚-20.6％、丁羟甲苯0.1％、羟苯甲酯0.2％、羟苯丙酯0.2％、余量为去离子水。
34.制备方法如下：将卡波姆，瓜儿豆胶、甘油，加入水中在30000r/min的搅拌速度下搅拌1h，使其充分溶解，升温至85℃，使其充分溶胀，加入三乙醇胺调节使溶液ph在5.5～6
之间，加入鲸蜡硬脂醇、鲸蜡硬脂醇聚醚-21、鲸蜡硬脂醇聚醚-2、荷荷巴油、石榴籽油、茶籽油搅拌30min使其充分乳化，降温至45℃后加入丁羟甲苯、羟苯甲酯、羟苯丙酯、沙棘总黄酮提取物(以沙棘总黄酮提取物葡萄籽油溶液计)，补充蒸发掉的去离子水，搅拌均匀后灌装即得沙棘抗初老组合物。
35.实施例3:
36.一种沙棘抗初老组合物，包含以下重量百分比的组分：沙棘总黄酮提取物1.5％(以沙棘总黄酮提取物葡萄籽油溶液计)、荷荷巴油0.8％、石榴籽油0.1％、茶籽油1.5％、甘油5％、鲸蜡硬脂醇1％、卡波姆0.3％、瓜儿豆胶0.3％、三乙醇胺0.1％、鲸蜡硬脂醇聚醚-211％、鲸蜡硬脂醇聚醚-20.2％、丁羟甲苯0.02％、羟苯甲酯0.1％、羟苯丙酯0.05％、余量为去离子水。
37.制备方法如下：将卡波姆，瓜儿豆胶、甘油，加入水中在6000r/min的搅拌速度下搅拌2小时，使其充分溶解，升温至85℃，使其充分溶胀，加入三乙醇胺调节使溶液ph在5.5～6之间，加入鲸蜡硬脂醇、鲸蜡硬脂醇聚醚-21、鲸蜡硬脂醇聚醚-2、荷荷巴油、石榴籽油、茶籽油搅拌30min使其充分乳化，降温至40℃后加入丁羟甲苯、羟苯甲酯、羟苯丙酯、沙棘总黄酮提取物(以沙棘总黄酮提取物葡萄籽油溶液计)，补充蒸发掉的去离子水，搅拌均匀后灌装即得沙棘抗初老组合物。
38.实施例4：
39.一种沙棘抗初老组合物，包含以下重量百分比的组分：沙棘总黄酮提取物6％(以沙棘总黄酮提取物葡萄籽油溶液计)、荷荷巴油2％、石榴籽油04％、茶籽油4％、甘油7％、鲸蜡硬脂醇2％、卡波姆0.4％、瓜儿豆胶0.4％、三乙醇胺0.2％、鲸蜡硬脂醇聚醚-211.5％、鲸蜡硬脂醇聚醚-20.4％、丁羟甲苯0.08％、羟苯甲酯0.15％、羟苯丙酯0.1％、余量为去离子水。
40.制备方法如下：将卡波姆，瓜儿豆胶、甘油，加入水中在20000r/min的搅拌速度下搅拌1.5小时，使其充分溶解，升温至85℃，使其充分溶胀，加入三乙醇胺调节使溶液ph在5.5～6之间，加入鲸蜡硬脂醇、鲸蜡硬脂醇聚醚-21、鲸蜡硬脂醇聚醚-2、荷荷巴油、石榴籽油、茶籽油搅拌30min使其充分乳化，降温至45℃后加入丁羟甲苯、羟苯甲酯、羟苯丙酯、沙棘总黄酮提取物(以沙棘总黄酮提取物葡萄籽油溶液计)，补充蒸发掉的去离子水，搅拌均匀后灌装即得沙棘抗初老组合物。
41.实施例5：
42.一种沙棘抗初老组合物，包含以下重量百分比的组分：沙棘总黄酮提取物2％(以沙棘总黄酮提取物葡萄籽油溶液计)、荷荷巴油0.8％、石榴籽油0.4％、茶籽油3％、甘油5％、鲸蜡硬脂醇1.5％、卡波姆0.3％、瓜儿豆胶0.3％、三乙醇胺0.2％、鲸蜡硬脂醇聚醚-211％、鲸蜡硬脂醇聚醚-20.3％、丁羟甲苯0.03％、羟苯甲酯0.15％、羟苯丙酯0.07％、余量为去离子水。
43.制备方法如下：将卡波姆，瓜儿豆胶、甘油，加入水中在15000r/min的搅拌速度下搅拌3h，使其充分溶解，升温至85℃，使其充分溶胀，加入三乙醇胺调节使溶液ph在5.5～6之间，加入鲸蜡硬脂醇、鲸蜡硬脂醇聚醚-21、鲸蜡硬脂醇聚醚-2、荷荷巴油、石榴籽油、茶籽油搅拌30min使其充分乳化，降温至42℃后加入丁羟甲苯、羟苯甲酯、羟苯丙酯、沙棘总黄酮提取物(以沙棘总黄酮提取物葡萄籽油溶液计)，补充蒸发掉的去离子水，搅拌均匀后灌装
即得沙棘抗初老组合物。
44.对比例1：
45.一种沙棘抗初老组合物，其他配方配比以及制备方法与实施例5相同，不同之处在于配方中不含沙棘总黄酮提取物。
46.对比例2：
47.一种沙棘抗初老组合物，其他配方配比以及制备方法与实施例5相同，不同之处在于配方中的荷荷巴油换成相同量的凡士林。
48.对比例3：
49.一种沙棘抗初老组合物，其他配方配比以及制备方法与实施例5相同，不同之处在于配方中的石榴籽油换成相同量的凡士林。
50.对比例4：
51.一种沙棘抗初老组合物，其他配方配比以及制备方法与实施例5相同，不同之处在于配方中不含的茶籽油换成相同量的凡士林。
52.对实施例实施例1-5与对比例1-4沙棘抗初老组合物进行安全性测试和抗衰老效果测试，测试过程和结果如下：
53.1)斑贴安全性试验
54.检测样本为30人，使用北京百怡达科技开发有限公司生产的斑贴测试器。测试方法为：去除斑贴测试器的保护纸，将25微克面霜置于铝制斑贴测试器内，将斑贴测试器贴在上背部脊柱两侧的正常皮肤，贴牢、贴平并用手掌轻压几下，以便排除空气。测试时间为48小时，48小时后去除斑贴测试器，30分钟内观察收集测试结果。表1为结果判断标准。表2为测试结果统计。
55.表1：结果判断标准icdrg
56.代号中文名称皮肤表现—无反应—？可疑反应仅有微弱的(不清楚的)红斑+弱(无疱的)阳性反应红斑、浸润、可能有小红疹++强(水疱)阳性反应红斑、浸润、丘疹、非小红疱+++极度的阳性反应红肿并有大疱ir不同类型的刺激性反应—nt未测试—
57.表2：测试结果统计
[0058][0059][0060]
由表2的测试结果统计可知，本发明所制备的沙棘抗初老组合物的9个案例安全性良好，皮肤未出现严重不良反应。
[0061]
2)清除自由基效果评价试验
[0062]
取本发明实施例1-5以及对比例1-4的面霜，用pbs配置成4mg/ml的样品溶液，分别与1ml甲醇溶液、1ml dpph自由基甲醇溶液(2
×
10-4mol/l),充分混合均匀，静置30min后，以分光光度计测517nm处吸光度，并以公式计算其自由基清除率。自由基清除率(％)＝[(ac-as/ac)]
×
100％，as：含有待测物的样品在517nm处的吸光度；ac：不含待测物的样品在517nm处的吸光度，将测得的吸光度代入自由基清除率公式，算出自由基清除率，自由基清除率越高，代表该面霜的抗衰老效果越好。
[0063]
本发明实施例1-5与对比例1-4面霜的自由基清除率(％)的结果如表3所示。
[0064]
表3：本发明实施例1-5与对比例1-4面霜的自由基清除率(％)
[0065]
受试物自由基清除率实施例186.7％实施例288.6％实施例393.5％实施例490.4％实施例597.6％对比例168.2％对比例275.3％对比例362.8％对比例459.1％
[0066]
由表3可知，在面霜中添加沙棘总黄酮提取物、荷荷巴油、石榴籽油、茶籽油的一种或几种均能产生清除自由基抗衰老的效果，但是清除自由基抗衰老的效果没有同时添加沙棘总黄酮提取物、荷荷巴油、石榴籽油、茶籽油的效果强，将沙棘总黄酮提取物、荷荷巴油、
石榴籽油、茶籽油同时添加进面霜有相互相同的作用，清除自由基抗衰老的作用显著提高。其中实施例5的清除自由基抗衰老的效率最高，是本发明中最佳的成分配比案例。
[0067]
3)实际人体肌肤上的抗衰老测试
[0068]
检测样本为300人，分别在早晨以及晚上的固定时间使用清水清洗面部，取本发明实施例5制备的面霜适量(1-3mg)均匀涂抹于面部皮肤，轻轻按摩至完全吸收，测试时间为12周。使用后分别在第4周、第8周、第12周检测皮肤的弹性参数并取平均值，检测皮肤弹性参数使用的仪器为德国ck公司生产的mpa580型皮肤弹性测试仪，选择r2作为皮肤弹性的指标，r2为皮肤在未受到压力时皮肤的回弹量与在受到压力时的最大拉伸量的比值，r2越接近1，皮肤的弹性越好；检测皮肤粗糙度参数使用的仪器为德国ck公司生产的visioline vl650皮肤皱纹测试仪，选择r3作为皮肤粗糙度的指标，r3为n段受测皮肤中最高点与最低点差值的平均值，r3越小，皮肤粗糙度越小，意味着面部的皱纹越少，皮肤越年轻光滑。
[0069]
检测的结果如图1所示，在使用4周后r2,r3分别有下降和上升的趋势，表明在使用4周后比未使用前皮肤的弹性略微减少，粗糙度小幅度的增加，但继续使用后，r2与r3在第8周和第12周持续地上升和下降，且r2、r3数值分别明显大于和小于比初始值，说明在使用12周后皮肤的弹性明显增加，光滑程度显著大于12周前。
[0070]
4)沙棘抗初老组合物质量评价
[0071]
将本发明实施例5制备的面霜，以光泽度、细腻度、涂展性、离心稳定性、耐寒稳定性和耐热稳定性进行综全评价，分别找二十个人进行评分。(满分10分，6分以上及格，7分以上良好，8分以上优秀)结果见表4。
[0072]
表4：实施例5沙棘抗初老组合物各项指标平均得分和评价结果
[0073][0074][0075]
由表4可以看出，本发明制备的沙棘抗初老组合物各项指标平均得分和评价结果可知：本发明制备的沙棘抗初老组合物光泽度、细腻度、涂展性、立新稳定性、耐寒稳定性、耐热稳定性表现均很优秀。
[0076]
应当指出，以上具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在
阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本技术所附权利要求所限定的范围。