具有温敏促吸收功能的高保湿干态精华面膜的制备方法与流程

具有温敏促吸收功能的高保湿干态精华面膜的制备方法
1.技术领域
2.本发明涉及化妆品领域，尤其涉及一种具有温敏促吸收功能的高保湿干态精华面膜的制备方法。
3.

背景技术：

4.现有市面上的面膜大多为含有含浸有精华液的湿态面膜，在湿态富水环境下，为了避免精华液中的精华物质腐败或氧化失效，通常需要添加一些防腐剂或抑菌剂。而防腐剂和抑菌剂的生物温和性较差，因此在频繁使用面膜后容易造成皮肤过敏等负面影响。将精华物质以干态形式负载于面膜基布上获得的干态面膜则能够解决上述问题。由于干态面膜可在干态条件下保存，因此即使不添加防腐剂或抑菌剂，保质期也远优于湿态面膜。
5.目前的干态面膜的制备，大多是先以织造或非织造工艺制备得到面膜基布，然后将面膜基布浸渍于含有精华物质的整理液中，经过烘燥处理后即可将干态的精华物质附着于面膜基布表面，裁剪、包装后获得干态面膜。
6.然而，上述方式获得的干态面膜，也存在几方面的缺陷，例如：（1）通过后整理方式附着于面膜基布表面的精华物质，与面膜基布的结合牢度不高，容易在加工过程中脱落，造成损失。
7.（2）精华物质直接裸露于面膜表面，在存放过程中容易受到空气的氧化而失效。因此必须采用真空或充气包装方式隔绝空气，但是这不仅会增加成本，并且在面膜拆封后便失去作用。
8.（3）现有的常用于干态面膜制备的纤维原料，主要有聚酯纤维、聚丙烯纤维、生物质纤维等，但是这些纤维的吸水性普遍不足，因此面膜加水敷贴后无法在短时间内快速蓄水并促进精华物质溶出、释放，进而影响皮肤吸收。
9.鉴于现有技术存在的以上问题，亟需开发一款保质期长，精华物质不易脱落，且使用时保湿、吸收效果好的干态面膜，以满足消费者对面膜产品的需求。
10.

技术实现要素：

11.为了解决上述技术问题，本发明提供了一种具有温敏促吸收功能的高保湿干态精华面膜的制备方法。本发明面膜中的纤维内部呈多孔结构可负载有精华物质，同时纤维表面设有温敏凝胶皮层。当面膜在干态保存时可有效延长保质期，当面膜加温水敷于皮肤表面后可迅速吸水并促进精华物质释放。
12.本发明的具体技术方案为： 一种具有温敏促吸收功能的高保湿干态精华面膜的制备方法，步骤如下：（a）将含有10-40wt%碱溶性聚酯的聚丙烯纤维浸渍于碱溶液中进行碱减量处理，
取出，清洗、干燥，获得具有多孔结构的聚丙烯纤维。
13.本步骤中，在聚丙烯当中掺杂一定量的碱溶性聚酯，经常规共混熔融纺丝工艺后可获得内部均匀分散有碱溶性聚酯组分的聚丙烯纤维。然后对该纤维进行碱减量处理，纤维中的聚丙烯具有出色耐碱性，而碱溶性聚酯则遇碱溶解，于是在纤维中留下大量孔隙，从而为后续吸附精华物质提供了有利条件。
14.（b）在氧气氛围下对具有多孔结构的聚丙烯纤维进行等离子体处理，获得表面羟基改性的聚丙烯纤维。
15.本步骤中，由于聚丙烯纤维不同于棉纤维等天然纤维，聚丙烯纤维表面可供改性处理的活性基团较少。因此本发明对聚丙烯纤维进行等离子体处理，可显著增加纤维表面羟基含量，以利于后续与整理液中有效物质发生交联，使温敏凝胶皮层牢固地附着于纤维表面而不易在后续加工过程中脱落。
16.（c）将表面羟基改性的聚丙烯纤维浸渍于含有精华物质的精华液中，取出，沥去纤维表面多余液体，干燥，获得负载有精华物质的聚丙烯纤维。
17.本步骤中，利用纤维的多孔结构对精华物质进行吸附，使得面膜布本身就负载有精华物质，无需精华液，在干态下保质期更长。需要注意的是，必须要先进行等离子体处理后再进行精华物质负载，否则会导致精华物质在等离子处理过程中被氧化而失效。
18.（d）用含有温敏性纳米凝胶颗粒的整理液对负载有精华物质的聚丙烯纤维进行喷淋处理，沥去纤维表面多余液体，在100-150℃下加热交联处理20-40min，于纤维表面形成温敏多孔凝胶皮层，获得具有皮芯结构的面膜纤维。
19.本步骤中，通过后整理的方法于纤维表面形成一层薄薄的温敏多孔凝胶皮层，其微观结构呈现为大量纳米凝胶颗粒相互之间形成交联结构。该结构的作用在于：
①
对精华物质进行包裹保护作用，防止在纤维加工为面膜的过程中精华物质脱落；
②
在干态保存过程中起到隔离作用，使得芯层的精华物质难以与外界氧气接触而氧化失活；
③
在面膜加温水（40-50℃）贴敷于皮肤表面后，首先由于温敏性纳米凝胶颗粒具有吸水性，当面膜加水后起到蓄水的作用；其次该温敏性纳米凝胶颗粒为具有温敏性的聚合物，其粒径可随温度上升而缩小，因此温度升高时皮层的孔隙率得到提高；在上述两方面因素下，纤维芯层中的精华物质会因接触到大量水分而通过孔隙溶出，进而更容易被皮肤吸收。并且需要注意的是，优选采用喷淋方式，若采用浸渍方式会容易导致精华物质溶出。
20.（e）以面膜纤维为原料，通过织造或非织造工艺制备为具有温敏促吸收功能的高保湿干态精华面膜。
21.本发明上述方法制得的干态精华面膜，精华物质以干态形式负载于面膜中，无需额外的液态精华液，因此在不额外添加防腐剂的情况下也能够实现较长的保质期。并且，与传统的在面膜基布表面通过后整理方式附着上精华物质从而获得干态面膜相比，本发明中干态精华物质是存储于纤维的芯层当中，受到温敏多孔凝胶皮层的隔离保护，不仅可在加工过程防止干态精华物质的脱落，并且在干态保存状态下也可隔离氧气防止精华物质氧化失效（在干态的室温环境下皮层的孔隙率较低）。
22.本发明面膜的使用方式为将面膜浸泡于温水（40-50℃）后贴敷或先贴敷后均匀喷洒温水。在上述过程中，一方面，面膜纤维中的皮层具有高吸水性，起到蓄水保湿的作用；另一方面，皮层中的温敏性纳米凝胶颗粒在受热后粒径缩小，皮层孔隙率增加；在上述两方面
因素下，纤维芯层中的精华物质接触到大量水分并通过孔隙溶出与皮肤接触，进而实现促进吸收的效果。
23.进一步地，所述步骤（a）中，所述碱溶性聚酯由摩尔比为1:（0.1-0.5）:（2-5）:（0.1-0.2）对苯二甲酸、间苯二甲酸-5-磺酸锂、乙二醇和分子量为600-1000的聚乙二醇为聚合单体经酯化、缩聚合成得到。
24.在上述碱溶性聚酯中，是在常规聚酯的单体中增加间苯二甲酸-5-磺酸锂和聚乙二醇分别作为第三、第四单体，使得聚酯具有遇碱溶解的特性。
25.进一步地，所述步骤（a）中，所述碱溶液为2-4wt%的氢氧化钠水溶液，碱减量处理工艺为：浴比1g:10-20ml，温度60-80℃，时间0.5-3h。
26.进一步地，所述步骤（b）中，等离子体处理时间为5-15min。
27.进一步地，所述步骤（c）中，所述精华物质选自烟酰胺、透明质酸、积雪草苷、海藻糖、芦荟多糖、绿原酸、茶多酚、活性肽、维生素c和维生素e。
28.进一步地，所述步骤（c）中，所述精华液中精华物质的浓度为1-10wt%；所述聚丙烯纤维与精华液的浴比为1:20-40ml；浸渍时间为1-2h。
29.进一步地，所述步骤（d）中，所述整理液的配方为：温敏性纳米凝胶颗粒20-30wt%，枸橼酸0.5-2wt%，十二烷基硫酸钠0.1-0.5wt%，催化剂0.01-0.5wt%，水余量。
30.所述温敏性纳米凝胶颗粒为由摩尔比为（2-3）:1的2-甲基-2-丙烯酸-2-（2-甲氧基乙氧基）乙酯和寡聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯经自由基聚合而得。
31.本发明的整理液中，温敏性纳米凝胶颗粒具有温度响应性，制备后凝胶颗粒后期粒径可随温度上升而缩小。枸橼酸起到交联作用，其羧基可与纤维表面的羟基以及温敏性纳米凝胶颗粒中的羟基奥发生交联作用，从而于纤维表面形成一层多孔凝胶皮层。由于是通过共价键的连接，因此皮层与芯层的结合牢度高，不易在后续加工过程中受外力影响而脱落。
32.进一步地，所述步骤（d）中，所述聚丙烯纤维与整理液的用量比为1g:20-30ml。
33.进一步地，所述步骤（d）中，所述聚丙烯纤维的直径为100-200微米，所述面膜纤维的直径为150-250微米；所述温敏性纳米凝胶颗粒的粒径为100-500纳米。
34.进一步地，所述具有温敏促吸收功能的高保湿干态精华面膜的克重为200-400g/m2。
35.与现有技术对比，本发明的有益效果是：（1）本发明的干态精华面膜，精华物质以干态形式负载于面膜中，与传统湿态面膜相比，在不额外添加防腐剂的情况下也能够实现较长的保质期。与传统的干态面膜（精华物质附着于面膜表面）相比，本发明中干态精华物质是存储于纤维的芯层当中，受到温敏多孔凝胶皮层的隔离保护，不仅可在加工过程防止干态精华物质的脱落，并且在干态保存状态下也可隔离氧气防止精华物质氧化失效。
36.（2）本发明面膜在使用时，纤维皮层在吸水受热后，孔隙率提高，纤维芯层中的精华物质接触到大量水分并通过孔隙溶出与皮肤接触，进而实现促进吸收的效果。
37.具体实施方式
38.实施例1（a）按浴比1g:15ml将含有25wt%碱溶性聚酯（pta、间苯二甲酸-5-磺酸锂、eg和peg600的摩尔比=1:0.3:3.5:0.15）的聚丙烯纤维（由碱溶性聚酯和聚丙烯经常规熔融纺丝工艺获得）浸渍于3wt%氢氧化钠水溶液中，在70℃下进行碱减量处理，2h后取出，去离子水清洗干净，80℃烘干，获得具有多孔结构的聚丙烯纤维（平均直径100微米）。
39.（b）在氧气氛围下对具有多孔结构的聚丙烯纤维进行等离子体处理10min，获得表面羟基改性的聚丙烯纤维。
40.（c）按浴比为1:30ml将表面羟基改性的聚丙烯纤维浸渍于含有6wt%透明质酸的精华液中，1.5h后取出，沥去纤维表面多余液体，80℃烘干，获得负载有精华物质的聚丙烯纤维。
41.（d）用整理液对负载有精华物质的聚丙烯纤维进行喷淋处理，聚丙烯纤维与整理液的比例为1g:25ml；整理液的配方为：100-500纳米的温敏性纳米凝胶颗粒（由摩尔比为2.5:1的2-甲基-2-丙烯酸-2-（2-甲氧基乙氧基）乙酯（meo2ma）和寡聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯（oegma）经自由基聚合而得）25wt%，枸橼酸1.5wt%，十二烷基硫酸钠0.3wt%，催化剂次磷酸钠0.25wt%，水余量。沥去纤维表面多余液体，在130℃下加热交联处理30min，于纤维表面形成温敏多孔凝胶皮层，获得平均直径约为150微米的皮芯面膜纤维。
42.（e）以面膜纤维为原料，通过常规织造工艺制备得到克重为320
±
5 g/m2的高保湿干态精华面膜。
43.实施例2（a）按浴比1g:10ml将含有10wt%碱溶性聚酯（pta、间苯二甲酸-5-磺酸锂、eg和peg600的摩尔比=1:0.3:3.5:0.15）的聚丙烯纤维浸渍于2wt%氢氧化钠水溶液中，在60℃下进行碱减量处理，0.5h后取出，去离子水清洗干净，80℃烘干，获得具有多孔结构的聚丙烯纤维（平均直径150微米）。
44.（b）在氧气氛围下对具有多孔结构的聚丙烯纤维进行等离子体处理5min，获得表面羟基改性的聚丙烯纤维。
45.（c）按浴比为1:20ml将表面羟基改性的聚丙烯纤维浸渍于含有5wt%精华物质（2wt%烟酰胺、2wt%透明质酸、1 wt%积雪草苷）的精华液中，1h后取出，沥去纤维表面多余液体，80℃烘干，获得负载有精华物质的聚丙烯纤维。
46.（d）用整理液对负载有精华物质的聚丙烯纤维进行喷淋处理，聚丙烯纤维与整理液的比例为1g:20ml；整理液的配方为：100-500纳米的温敏性纳米凝胶颗粒（由摩尔比为2.5:1的meo2ma和oegma经自由基聚合而得）20wt%，枸橼酸0.5wt%，十二烷基硫酸钠0.1wt%，催化剂次磷酸钠0.05wt%，水余量。沥去纤维表面多余液体，在100℃下加热交联处理30min，于纤维表面形成温敏多孔凝胶皮层，获得平均直径约为180微米的皮芯面膜纤维。
47.（e）以面膜纤维为原料，通过常规织造工艺制备得到克重为300
±
5 g/m2的高保湿干态精华面膜。
48.实施例3（a）按浴比1g:20ml将含有40wt%碱溶性聚酯（pta、间苯二甲酸-5-磺酸锂、eg和peg600的摩尔比=1:0.3:3.5:0.15）的聚丙烯纤维浸渍于4wt%氢氧化钠水溶液中，在80℃下进行碱减量处理，3h后取出，去离子水清洗干净，80℃烘干，获得具有多孔结构的聚丙烯纤
维（平均直径200微米）。
49.（b）在氧气氛围下对具有多孔结构的聚丙烯纤维进行等离子体处理15min，获得表面羟基改性的聚丙烯纤维。
50.（c）按浴比为1:20-40ml将表面羟基改性的聚丙烯纤维浸渍于含有10wt%精华物质（2wt%烟酰胺、4wt%透明质酸、2wt%海藻糖、2wt%芦荟多糖）的精华液中， 2h后取出，沥去纤维表面多余液体，80℃烘干，获得负载有精华物质的聚丙烯纤维。
51.（d）用整理液对负载有精华物质的聚丙烯纤维进行喷淋处理，聚丙烯纤维与整理液的比例为1g:30ml；整理液的配方为：100-500纳米的温敏性纳米凝胶颗粒（由摩尔比为2.5:1的meo2ma和oegma经自由基聚合而得）30wt%，枸橼酸2wt%，十二烷基硫酸钠0.5wt%，催化剂次磷酸钠0.5wt%，水余量。沥去纤维表面多余液体，在150℃下加热交联处理30min，于纤维表面形成温敏多孔凝胶皮层，获得平均直径约为240微米的皮芯面膜纤维。
52.（e）以面膜纤维为原料，通过常规织造工艺制备得到克重为360
±
5 g/m2的高保湿干态精华面膜。
53.实施例4（a）按浴比1g:15ml将含有30wt%碱溶性聚酯（pta、间苯二甲酸-5-磺酸锂、eg和peg600的摩尔比=1:0.3:3.5:0.15）的聚丙烯纤维浸渍于2.5wt%氢氧化钠水溶液中，在65℃下进行碱减量处理，2h后取出，去离子水清洗干净，80℃烘干，获得具有多孔结构的聚丙烯纤维（平均直径150微米）。
54.（b）在氧气氛围下对具有多孔结构的聚丙烯纤维进行等离子体处理10min，获得表面羟基改性的聚丙烯纤维。
55.（c）按浴比为1:25ml将表面羟基改性的聚丙烯纤维浸渍于含有8wt%精华物质（4wt%透明质酸、4wt%活性肽）的精华液中，1h后取出，沥去纤维表面多余液体，80℃烘干，获得负载有精华物质的聚丙烯纤维。
56.（d）用整理液对负载有精华物质的聚丙烯纤维进行喷淋处理，聚丙烯纤维与整理液的比例为1g:25ml；整理液的配方为：100-500纳米的温敏性纳米凝胶颗粒（由摩尔比为2.5:1的meo2ma和oegma经自由基聚合而得）经自由基聚合而得）25wt%，枸橼酸1.5wt%，十二烷基硫酸钠0.2wt%，催化剂次磷酸钠0.1wt%，水余量。沥去纤维表面多余液体，在120℃下加热交联处理30min，于纤维表面形成温敏多孔凝胶皮层，获得平均直径约为175微米的皮芯面膜纤维。
57.（e）以面膜纤维为原料，通过常规织造工艺制备得到克重为310
±
5 g/m2的高保湿干态精华面膜。
58.对比例1（a）按浴比1g:15ml将含有25wt%碱溶性聚酯（pta、间苯二甲酸-5-磺酸锂、eg和peg600的摩尔比=1:0.3:3.5:0.15）的聚丙烯纤维（由碱溶性聚酯和聚丙烯经常规熔融纺丝工艺获得）浸渍于3wt%氢氧化钠水溶液中，在70℃下进行碱减量处理，2h后取出，去离子水清洗干净，80℃烘干，获得具有多孔结构的聚丙烯纤维（平均直径100微米）。
59.（b）按浴比为1:30ml将具有多孔结构的聚丙烯纤维浸渍于含有6wt%透明质酸的精华液中，1.5h后取出，沥去纤维表面多余液体，80℃烘干，获得负载有精华物质的聚丙烯纤维，作为面膜纤维。
60.（c）以负载有精华物质的聚丙烯纤维为原料，通过常规织造工艺制备得到克重为260
±
5 g/m2的干态精华面膜。
61.对比例2（a）按浴比1g:15ml将含有25wt%碱溶性聚酯（pta、间苯二甲酸-5-磺酸锂、eg和peg600的摩尔比=1:0.3:3.5:0.15）的聚丙烯纤维（由碱溶性聚酯和聚丙烯经常规熔融纺丝工艺获得）浸渍于3wt%氢氧化钠水溶液中，在70℃下进行碱减量处理，2h后取出，去离子水清洗干净，80℃烘干，获得具有多孔结构的聚丙烯纤维（平均直径100微米）。
62.（b）按浴比为1:30ml将具有多孔结构的聚丙烯纤维浸渍于含有6wt%透明质酸的精华液中，1.5h后取出，沥去纤维表面多余液体，80℃烘干，获得负载有精华物质的聚丙烯纤维。
63.（c）用整理液对负载有精华物质的聚丙烯纤维进行喷淋处理，聚丙烯纤维与整理液的比例为1g:25ml；整理液的配方为：100-500纳米的温敏性纳米凝胶颗粒（由摩尔比为2.5:1的meo2ma和oegma经自由基聚合而得）25wt%，枸橼酸1.5wt%，十二烷基硫酸钠0.3wt%，催化剂次磷酸钠0.25wt%，水余量。沥去纤维表面多余液体，在130℃下加热交联处理30min，于纤维表面形成温敏多孔凝胶皮层，获得平均直径约为120微米的皮芯面膜纤维。
64.（d）以皮芯面膜纤维为原料，通过常规织造工艺制备得到克重为320
±
5 g/m2的干态精华面膜。
65.吸水倍率测试在进行实施例1-4以及对比例1-2的同时分别平行制备未浸渍精华物质的干态面膜，并对面膜进行吸水倍率测试，测试条件为：分别取50g的干态面膜，浸渍于2l的45℃温水中，轻微搅动排出气泡，使面膜充分浸润，浸泡10min，取出，沥去多余水分（不再有水滴落）后称重，计算吸水倍率（吸水倍率=(沥水后湿重*100%/浸渍前干重）。结果如下表所示：案例吸水倍率实施例1415%实施例2369%实施例3393%实施例4373%对比例1237%对比例2348%由上表数据可知，实施例1-4以及对比例2所得干态面膜的吸水倍率相较于对比例1而言明显更高，这是由于实施例1-4以及对比例2的面膜纤维设有吸水性好的温敏多孔凝胶皮层，可迅速吸水蓄水。而对比例1的面膜纤维为聚丙烯，吸水性很差，纤维自身几乎无法蓄水，仅依靠纤维表面附着的水分实现吸水增重。而对比例2与实施例1而言，蓄水倍率较高的原因可能是由于对比例1未对纤维进行等离子体处理，因此在加热交联时温敏纳米凝胶颗粒无法充分附着于纤维表面，从而影响吸水倍率。
66.不同温度下精华物质溶出率测试对实施例1制得的同一批次干态精华面膜在不同温度下进行精华物质溶出率测试，测试条件为：分别取50g的干态精华面膜，分别浸渍于500ml的15℃、25℃、35℃和45℃水中，轻微搅动排出气泡，使面膜充分浸润，浸泡20min，取出，将沥去的多余水分滴入上述水
中，检测水中透明质酸的浓度，结果如下表所示：由上表数据可知，实施例1所得干态精华面膜在不同水温下，对精华物质透明酸具有不同的溶出率，这主要是由于随着温度升高，多孔凝胶皮层的孔隙率逐渐提高，精华物质得以遇水溶解后释放。因此45℃下具有较好的溶出效果。而继续升高温度则会对皮肤造成烫伤。
67.皮层附着牢度测试在进行实施例1-4以及对比例2的同时分别平行制备未浸渍精华物质的面膜纤维，并对干态面膜纤维进行皮层附着牢度测试，测试方法为：分别取5克实施例1-4以及对比例2的面膜纤维，用y731型纤维抱合力仪器对纤维分别进行摩擦试验，摩擦次数为20次，速率为100rpm，纤维预加张力为19.6cn，对摩擦后的纤维用夹具夹持，用高压气体吹扫，以吹除剥离的物质，然后称重，计算失重率。结果如下表所示：案例失重率实施例18.3%实施例26.9%实施例37.7%实施例45.2%对比例212.5%由上表数据可知，实施例1-4所得面膜纤维的失重率相较于对比例2而言明显更低，这是由于实施例1-4的面膜纤维预先经过等离子体处理，使纤维表面富含更多羟基，进而可在加热交联过程中与温敏纳米凝胶颗粒和交联剂发生共价键交联，最终在纤维表面形成结合牢度更高的皮层。而对比例2的面膜纤维未经过等离子体处理，相对而言皮层结合牢度更低，因此更容易在纤维的后续加工过程中受外力影响而脱落。