具有舒缓功效的牡丹提取物组合物及其制备方法与应用与流程

1.本发明涉及化妆品技术领域，具体的，涉及一种具有舒缓功效的牡丹提取物组合物及其制备方法与应用。


背景技术：

2.随着大气污染，电波辐射的不断增强，肌肤的生存环境越来越恶劣，各种不同的肌肤问题不断出现，每年有超过90％的女性被皮肤问题困扰。经全球消费者调查显示，全球有60％的消费者称自己皮肤偏敏感，事实上，世界变态反应组织(wao)发布的流行病学调查在30个国家共有12亿人中进行了调研，其中2.5亿人患过过敏性疾病。
3.目前，敏感性皮肤的确切含义尚未达成一致，具有病因不明、发病率高、难以根治等特点，一般认为敏感性皮肤是一种高度不耐受的皮肤状态，通常对刺激的耐受性降低，出现一系列异常感觉反应，一般以皮肤薄嫩的部位开始，逐渐发展到耳部、颈部，严重的会扩散到全身。现代社会化妆品现已成为人们生活中一种必不可少的用品，而化妆品的不合理使用，或者其中含有的化学成分，长时间使用不仅对人们的健康极为不利，还会导致皮肤松弛、水肿、角质层过薄、易过敏等，对于敏感性皮肤的影响则会更为明显，使肌肤变得越来越脆弱而且易老化。
4.目前，市面上常见的具有舒缓肌肤功效的化妆品多以提高保湿效果以达到修护效果。例如专利申请cn113730322a公开了一种防敏舒缓化妆品，包括如下组分：银耳异聚多糖、酵母锌、西洋梨提取物、草绿盐角草提取物、乳酸杆菌发酵溶胞产物、橙皮提取物、依克多因、格莱可因、野大豆蛋白和壳多糖，通过上述组分的协同作用，提高化妆品的抗衰老、保湿和舒缓效果。但是仅仅通过保湿只能短暂的缓解肌肤受到的刺激，并不能从根本上解决脆弱敏感皮肤容易感受到刺痛、痒，并且容易泛红、出现红血丝的问题。


技术实现要素：

5.基于现有技术中化妆品舒缓功效单一，治标不治本的缺陷，本发明提供一种具有多重舒缓功效的牡丹提取物组合物及其制备方法与应用。
6.为此，本发明提供一种具有舒缓功效的牡丹提取物组合物，包括以下重量份组分：8-12份牡丹花提取物、0.15-1份牡丹籽油、3-5份棕榈酰三肽-8、4-8份黑孢块菌提取物、1-5份翼籽辣木籽提取物、1-5份高山火绒草提取物、1-3份角鲨烷、2.5-5份抑菌剂、25-50份乳化剂、30-45份水。
7.优选的，所述牡丹花提取物的制备方法，包括以下步骤：牡丹花用碱性醇溶液淋洗，加乙醇提取，固液分离，上清液超滤，浓缩，大孔树脂吸附洗脱，洗脱液浓缩，即得牡丹花提取物。
8.优选的，所述碱性醇溶液中包括碳酸钠和体积百分数为50-60％的乙醇水溶液，其中碳酸钠浓度为0.1-1g/l。
9.优选的，所述淋洗步骤，牡丹花质量与碱性醇溶液的体积的比值为1：80-120，所述
质量与体积的比值关系为g/ml。
10.优选的，所述淋洗时间为10-20min。
11.优选的，所述乙醇的体积百分浓度为50-75％。
12.优选的，所述牡丹花的质量与乙醇的体积的比例为1:8-12，所述质量与体积的比值关系为g/ml。
13.优选的，所述提取温度为40-60℃，提取时间30-60min。
14.优选的，所述超滤的截留分子量为70kda-100kda。
15.优选的，所述大孔树脂选自d101、t28、h-30、lx-8、ads-7、lx-20b、lx-t81中的一种或多种。
16.优选的，所述洗脱液为水。
17.优选的，所述牡丹籽油的制备方法，包括以下步骤：牡丹籽脱壳、粉碎、酶解、干燥、萃取分离即得牡丹籽油。
18.优选的，所述酶解采用碱性蛋白酶，酶解温度为40-50℃，酶解时间30-60min。
19.优选的，所述酶的添加量为牡丹籽质量的0.01-0.03％。
20.优选的，所述干燥方式为真空干燥，干燥温度40-50℃，干燥时间24-36h。
21.优选的，所述萃取方式为co2超临界萃取，萃取溶剂为乙醇和乙酸乙酯，萃取压力为20-30mpa，萃取温度为50-70℃。
22.优选的，所述抑菌剂选自苯氧乙醇、氯苯甘醚、1,2-己二醇、辛酰羟肟酸、乙基己基甘油中的一种或多种。
23.优选的，所述乳化剂选自聚甘油-10硬脂酸酯、氢化卵磷脂中的一种或两种。
24.本发明还提供上述组合物的制备方法，包括以下步骤：
25.(1)牡丹花提取物、黑孢块菌提取物、翼籽辣木籽提取物、高山火绒草提取物、棕榈酰三肽-8、抑菌剂、乳化剂和水混合，得a相；
26.(2)牡丹籽油和角鲨烷混合均匀，得b相；
27.(3)将b相加入a相中混合，得到所述组合物。
28.优选的，所述步骤(3)中，混合方式为在7000-10000rpm条件下进行高速剪切乳化3-10min。
29.本发明进一步提供上述组合物或上述制备方法制备得到的组合物在制备具有舒缓功效的化妆品中的应用。
30.优选的，组合物在化妆品中的添加量为2-8％。
31.优选的，所述化妆品选自保湿水、乳液、精华、面霜、面膜中的一种或多种。
32.本发明的有益效果为：
33.1、本发明以牡丹花提取物、牡丹籽油、棕榈酰三肽-8、黑孢块菌提取物、高山火绒草提取、角鲨烷和翼籽辣木籽提取物为活性成分，具有相互协同增效作用，能够修复角质层屏障，舒缓修护肌肤，阻隔空气中污染物，还具有美白和保湿的功效。
34.其中，牡丹花提取物和棕榈酰三肽-8可以缓解敏感皮肤所引发的神经性炎症，具有抗炎、抗刺激及舒缓作用；角鲨烷可使皮肤毛孔张开，促进血液微循环，增进细胞的新陈代谢，帮助修复破损细胞；高山火绒草提取物能通过肌肤水通道进入肌肤基底层，双倍促进肌肤的自我修护，令受损的细胞及断裂纤维重新生长；翼籽辣木籽提取物能够阻隔空气中
的污染物。以上成分的复配，实现抗炎、修复和阻隔三重角度全方位的修复，显著提高组合物的舒缓抗敏功效，改善和修复敏感性皮肤。
35.另外，为了提高组合物的舒缓效果，本发明中添加的牡丹籽油能够促进皮肤牡丹花提取物、棕榈酰三肽-8等功效成分的吸收，还具有美白、抗氧化功效，与角鲨烷配合，具有超越传统化妆品中的促渗透剂的效果，并且更加安全有效。
36.高山火绒草提取物与角鲨烷共同修复受损肌肤，从而改善肌肤状态，提高组合物的舒缓肌肤的效果。
37.黑孢块菌提取物在本发明中作为皮肤调理剂，与角鲨烷共同提高组合物的保湿效果；与牡丹花提取物、棕榈酰三肽-8配合，共同提高组合物的舒缓肌肤的效果。
38.2、本发明提供的牡丹花提取物的制备方法，提取效率更高，有效成分含量更多，添加于组合物中，能够进一步提高组合物对肌肤的舒缓效果。
39.3、本发明提供的牡丹籽油制备方法，纯度更高，加快皮肤新城代谢，促渗效果更明显。另外，制备得到的牡丹籽油中含有多种天然抗氧化成分，还能够提高组合物的抗氧化功效。
40.4、本发明在制备组合物中，通过高速剪切乳化的方式，将组合物制备为微米级的分散体，皮肤吸收效率更高，使得功效成分更加准确达到靶点位置，进一步提高组合物的舒缓、抗氧化、美白等效果。
41.5、本发明提供的组合物可应用于各种化妆品的制备中，例如保湿水、乳液、精华、面霜、面膜等，肤感柔滑，安全无刺激性，不仅具有舒缓敏感性肌肤的作用，同时还能抗氧化、美白的功效，符合现代人追求的安全、高效、经济等要求，具有广泛的应用价值。
具体实施方式
42.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
43.本发明中以下实施例牡丹花提取物和牡丹籽油可以直接购买，也可以通过本发明的制备方法制备；在本发明以下实施例中，若采用购买的，牡丹花提取物购自西安瑞尔丽生物工程有限公司；牡丹籽油购自郑州食全食美商贸有限公司，有效物质含量99％；
44.棕榈酰三肽-8购自陕西东硕生物科技有限公司，品牌toso，含量98％；
45.黑孢块菌提取物购自深圳市瑞吉特生物科技有限公司，cas号85085-76-3；
46.翼籽辣木籽提取物购自上海曙灿实业有限公司，含量99％；
47.高山火绒草提取物购自西安青芷生物技术有限公司；
48.角鲨烷购自陕西赛恩生物科技有限公司，含量98％，cas：111-01-3。
49.实施例1
50.本实施例提供一种具有舒缓功效的牡丹提取物组合物，组成为10份牡丹花提取物、0.5份牡丹籽油、4份棕榈酰三肽-8、6份黑孢块菌提取物、3份翼籽辣木籽提取物、3份高山火绒草提取物、2份角鲨烷、4份苯氧乙醇、40份聚甘油-10硬脂酸酯、35份水。
51.其中，牡丹花提取物的制备方法，包括：100g牡丹花用10l碱性醇溶液(10l55％的
乙醇溶液中含有5g碳酸钠)淋洗15min，加入1l体积百分浓度为60％的乙醇，于50℃回流提取40min，800r/min离心20min，上清液过80kda的超滤膜进行超滤，滤液浓缩至浸膏状，加15ml水溶解后，添加至d101大孔树脂柱中进行吸附，用水洗脱，收集洗脱液浓缩至浸膏状，50℃真空干燥24h，即得牡丹花提取物。
52.牡丹籽油的制备方法，包括：50g牡丹籽脱壳粉碎，过100目筛，加1l水混合后加入1g碱性蛋白酶，于45℃超声酶解40min，800r/min离心15min，沉淀物于45℃真空干燥24h；然后置于萃取釜内以体积比为1:1的乙醇和乙酸乙酯为萃取溶剂，进行co2超临界萃取，萃取压力为25mpa，萃取分离i的温度为60℃、分离ii的温度为55℃，分离即得牡丹籽油。
53.上述组合物的制备方法，包括以下步骤：
54.(1)牡丹花提取物、黑孢块菌提取物、翼籽辣木籽提取物、高山火绒草提取物、棕榈酰三肽-8、苯氧乙醇、聚甘油-10硬脂酸酯和水混合，得a相；
55.(2)牡丹籽油和角鲨烷混合均匀，得b相；
56.(3)将b相加入a相中，在8500rpm条件下进行高速剪切乳化7min，得到所述组合物。
57.实施例2
58.本实施例提供一种具有舒缓功效的牡丹提取物组合物，组成为8份牡丹花提取物、1份牡丹籽油、3份棕榈酰三肽-8、4份黑孢块菌提取物、5份翼籽辣木籽提取物、5份高山火绒草提取物、1份角鲨烷、2.5份苯氧乙醇、25份聚甘油-10硬脂酸酯、30份水。
59.其中，牡丹花提取物的制备方法，包括：100g牡丹花用8l碱性醇溶液(8l50％的乙醇溶液中含有8g碳酸钠)淋洗10min，加入0.8l体积百分浓度为75％的乙醇，于40℃回流提取60min，1000r/min离心15min，上清液过70kda的超滤膜进行超滤，滤液浓缩至浸膏状，加15ml水溶解后，添加至lx-8大孔树脂柱中进行吸附，用水洗脱，收集洗脱液浓缩至浸膏状，50℃真空干燥24h，即得牡丹花提取物。
60.牡丹籽油的制备方法，包括：50g牡丹籽脱壳粉碎，过100目筛，加1l水混合后加入0.5g碱性蛋白酶，于40℃超声酶解60min，800r/min离心15min，沉淀物于40℃真空干燥36h；置于萃取釜内以体积比为1:1的乙醇和乙酸乙酯为萃取溶剂，进行co2超临界萃取，萃取压力为20mpa，萃取分离i的温度为55℃、分离ii的温度为50℃，分离即得牡丹籽油。
61.上述组合物的制备方法，包括以下步骤：
62.(1)牡丹花提取物、黑孢块菌提取物、翼籽辣木籽提取物、高山火绒草提取物、棕榈酰三肽-8、苯氧乙醇、聚甘油-10硬脂酸酯和水混合，得a相；
63.(2)牡丹籽油和角鲨烷混合均匀，得b相；
64.(3)将b相加入a相中，在7000rpm条件下进行高速剪切乳化10min，得到所述组合物。
65.实施例3
66.本实施例提供一种具有舒缓功效的牡丹提取物组合物，组成为12份牡丹花提取物、0.15份牡丹籽油、5份棕榈酰三肽-8、8份黑孢块菌提取物、1份翼籽辣木籽提取物、1份高山火绒草提取物、3份角鲨烷、5份1,2-己二醇、50份氢化卵磷脂、45份水。
67.其中，牡丹花提取物的制备方法，包括：100g牡丹花用12l碱性醇溶液(12l60％的乙醇溶液中含有1.2g碳酸钠)淋洗20min，加入1.2l体积百分浓度为50％的乙醇，于60℃回流提取30min，800r/min离心20min，上清液过100kda的超滤膜进行超滤，滤液浓缩至浸膏
状，加15ml水溶解后，添加至d101大孔树脂柱中进行吸附，用水洗脱，收集洗脱液浓缩至浸膏状，50℃真空干燥24h，即得牡丹花提取物。
68.牡丹籽油的制备方法，包括：50g牡丹籽脱壳粉碎，过100目筛，加1l水混合后加入1.5g碱性蛋白酶，于50℃超声酶解30min，800r/min离心15min，沉淀物于50℃真空干燥36h；置于萃取釜内以体积比为1:1的乙醇和乙酸乙酯为萃取溶剂，进行co2超临界萃取，萃取压力为30mpa，萃取分离i的温度为70℃、分离ii的温度为65℃，分离即得牡丹籽油。
69.上述组合物的制备方法，包括以下步骤：
70.(1)牡丹花提取物、黑孢块菌提取物、翼籽辣木籽提取物、高山火绒草提取物、棕榈酰三肽-8、1,2-己二醇、聚甘油-10硬脂酸酯和水混合，得a相；
71.(2)牡丹籽油和角鲨烷混合均匀，得b相；
72.(3)将b相加入a相中，在10000rpm条件下进行高速剪切乳化3min，得到所述组合物。
73.实施例4
74.本实施例提供一种具有舒缓功效的牡丹提取物组合物，其与实施例1相比，区别仅在于牡丹花提取物直接使用市售产品。
75.实施例5
76.本实施例提供一种具有舒缓功效的牡丹提取物组合物，其与实施例1相比，区别仅在于牡丹籽油直接使用市售产品。
77.对比例1
78.本对比例提供一种具有舒缓功效的牡丹提取物组合物，其与实施例1相比，区别仅在于省略棕榈酰三肽-8。
79.对比例2
80.本对比例提供一种具有舒缓功效的牡丹提取物组合物，其与实施例1相比，区别仅在于省略牡丹花提取物。
81.对比例3
82.本对比例提供一种具有舒缓功效的牡丹提取物组合物，其与实施例1相比，区别仅在于省略棕榈酰三肽-8和牡丹花提取物。
83.对比例4
84.本对比例提供一种具有舒缓功效的牡丹提取物组合物，其与实施例1相比，区别仅在于省略高山火绒草提取物。
85.对比例5
86.本对比例提供一种具有舒缓功效的牡丹提取物组合物，其与实施例1相比，区别仅在于省略角鲨烷
87.对比例6
88.本对比例提供一种具有舒缓功效的牡丹提取物组合物，其与实施例1相比，区别仅在于省略高山火绒草提取物和角鲨烷。
89.对比例7
90.本对比例提供一种具有舒缓功效的牡丹提取物组合物，其与实施例1相比，区别仅在于省略翼籽辣木籽提取物。
91.对比例8
92.本对比例提供一种具有舒缓功效的牡丹提取物组合物，其与实施例1相比，区别仅在于省略牡丹籽油。
93.实验例1
94.考察实施例1-5，对比例1-8的牡丹提取物组合物对ku812细胞组胺释放和促炎细胞因子表达的影响，具体方法如下：
95.受试样品配制及处理：用10mldmso分别溶解1mg的实施例1-5，对比例1-8的牡丹提取物组合物，加10％胎牛血清的imdm培养基稀释至牡丹提取物组合物浓度为0.05mg/ml。
96.细胞培养及模型建立：用含10％胎牛血清的imdm培养基将细胞密度稀释至2.2
×
106个/ml，然后接种于96孔板中，每孔接种量为180μl。
97.分组及处理：分为牡丹提取物组合物实验组、模型对照组、空白对照组、每组设3个平行；其中牡丹提取物组合物实验组分别加入受试样品20μl，空白对照组和模型对照组分别加入20μl含10％胎牛血清的imdm培养液，置37℃、5％co2培养箱孵育2h后，牡丹提取物组合物实验组、模型对照组中分别加入40nm巴豆醇-12-十四烷酸酯-13-乙酸酯(pma)5μl和1μm钙离子载体(a23187)5μl；空白对照组加入10μl的dmso。
98.指标检测：2h后离心分离细胞，收集细胞上清液，按照elisa检测试剂盒(厂家武汉艾迪抗生物科技有限公司，货号ad20844和ad20077)说明书测定上清液中组胺和il-1α的含量，检测结果中空白对照组中组胺和il-1α的含量明显低于模型对照组，说明建模成功。
99.组胺释放抑制率(％)＝(模型组组胺含量-实验组组胺含量)/模型组组胺含量
×
100％；
100.il-1α释放抑制率(％)＝(模型组il-1α含量-实验组il-1α含量)/模型组il-1α含量；各组组胺释放抑制率和il-1α释放抑制率结果见表1。
101.表1不同牡丹提取物组合物对ku812细胞组胺释放和il-1α释放的影响
102.[0103][0104]
表1数据表明，本发明实施例提供的牡丹提取物组合物能够显著抑制ku812细胞组胺和il-1α释放，具有缓解过敏性肌肤的潜在功效。对比例1省略棕榈酰三肽-8，对比例2省略牡丹花提取物，对比例3同时省略棕榈酰三肽-8和牡丹花提取物，相比于对比例3，实施例1的组胺释放抑制率和il-1α释放抑制率分别提高44.26％和16.68％，对比例1分别提高12.71％和33.98％，对比例2分别提高8.27％和25.24％，可见，实施例1的效果显著优于对比例1和2，证明棕榈酰三肽-8和牡丹花提取物具有协同提高抗炎效果的作用。同理，对比例4-6的结果表明，角鲨烷和高山火绒草都具有修复受损细胞的功能，二者结合同样能够起到协同增效的作用，使得受损的ku812细胞得以恢复，减少组胺和il-1α释放。对比例7和对比例8分别省略翼籽辣木籽提取物和牡丹籽油，ku812细胞组胺和il-1α释放有所提高，说明翼籽辣木籽提取物能够有效阻隔外部刺激对ku812细胞的损伤，避免其释放组胺和il-1α；牡丹籽油作为促渗剂，能够促进牡丹花提取物等活性成分发挥抗炎作用，从而提高组合物的舒缓效果。
[0105]
实验例2
[0106]
考察实施例1-5的实际应用效果，将实施例1-5的组合物应用于面霜的制备中，添加量为5％，具体面霜的组成为：鲸蜡醇1份，单硬脂酸甘油酯2份，羧甲基纤维素钠0.5份，海藻酸钠0.5份，甘油6份，山梨醇0.5份，丙二醇1份，三乙醇胺0.5份，柠檬酸0.05份，edta二钠0.05份，舒缓功效的牡丹提取物组合物4.5份，和去离子水70份。
[0107]
制备面霜面膜的制备方法为：先将鲸蜡醇、单硬脂酸甘油酯、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、甘油、山梨醇、丙二醇、三乙醇胺、柠檬酸、edta二钠加去离子水加热至40℃充分搅拌，待所有物质都溶解后冷却至室温，再加入舒缓功效的牡丹提取物组合物，搅拌均匀即可。
[0108]
经过问卷调查，选取敏感肌肤的试验者100人，随机分成5组，分别对实施例1-5的组合物制备得到的面霜进行使用调查实验，每人每天早晚洁面后各使用一次，不使用其他任何护肤品和化妆品，连续使用4周。4周后采用问卷调查的进行自我评估皮肤问题的改善程度，评分标准如下：
[0109]
4分：红血丝、泛红、刺痛、干燥等症状修复完好；
[0110]
3分：红血丝、泛红、刺痛、干燥等症状显著改善；
[0111]
2分：红血丝、泛红、刺痛、干燥等症状轻微改善；
[0112]
1分：红血丝、泛红、刺痛、干燥等症状无改善；
[0113]
0分：红血丝、泛红、刺痛、干燥等症状无改善甚至更严重。
[0114]
表2实施例1-5组合物制备得到的面霜使用效果
[0115] 评分平均值实施例13.7实施例23.55实施例33.55实施例43.5实施例53.5
[0116]
表2数据表明，本发明提供的牡丹提取物组合物应用于面霜中，能够有效修复红血丝、泛红、刺痛、干燥等症状，具有良好的舒缓修复功效。
[0117]
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。