1.本发明涉及护肤面膜的技术领域,尤其涉及一种具有祛痘功效的美白保湿面膜及其制备方法。
背景技术:2.随着人们生活水平的日益提高,对皮肤的护理需求也不断增长,面膜的问世受到了人们持续关注。通过面膜使皮肤表面在相对密闭的空间内升高温度以扩张毛孔,进而使面膜的活性成分渗入皮肤中,改善皮肤存在的干涩、暗淡、多痘等问题。
3.积雪草又称雷公根、铜钱草、马蹄草,为伞形科植物积雪草的全草。天然药物积雪草具有强烈的促进伤口愈合和皮肤修复的功效作用。积雪草的化学成分复杂,主要有三萜类、黄酮类、挥发油类、多炔烯类等。目前认为,积雪草的主要活性成分包括积雪草苷b、羟基积雪草苷和积雪草苷;积雪草中起功效为积雪草苷和羟基积雪苷含量。研究表明,羟基积雪草苷所发挥的功效显著强于积雪草苷,其中羟基积雪草苷和积雪草苷b是一对同分异构体,它们和积雪草苷相比只多了一个羟基,而强极性糖元的连接又大大地弱化了这种微小极性的差异,使得很难用常规的分离方法将这三种物质完全分离。
技术实现要素:4.鉴于以上现有技术的不足之处,本发明提供了一种具有祛痘功效的美白保湿面膜及其制备方法,以解决现有面膜中添加的羟基积雪草苷难以从积雪草中分离纯化,导致面膜祛痘功效降低的问题。
5.为达到以上目的,本发明采用的技术方案为:一种具有祛痘功效的美白保湿面膜的制备方法,所述面膜的制备方法包括步骤s1:以积雪草为原料进行羟基积雪草苷的提取,所述提取方法包括以下步骤:s1-1:对积雪草进行粉碎,然后在超声条件下用脱脂剂脱脂,得到脱脂积雪草;s1-2:将步骤s1-1得到的脱脂积雪草分散于双水相萃取体系中,萃取羟基积雪草苷,得到萃取混合物;s1-3:将步骤s1-2得到的萃取混合物进行固液分离,取液体部分静置,收集富含羟基积雪草苷的下相液体;s1-4:将步骤s1-3得到的下相液体通入树脂柱中进行层析,纯化提取得到所述羟基积雪草苷。
6.优选地,所述面膜的制备方法还包括步骤s2:将3重量份步骤s1-4得到的羟基积雪草苷溶于20重量份的聚乙二醇水溶液中作为内水相;将所述内水相加入57重量份的聚乳酸羟基乙酸共聚物的1,2-丙二醇溶液中,设置溶液温度为20℃,磁力搅拌后得到w/o乳液;将2重量份的海藻酸钠和2.5重量份的黄原胶溶于15重量份的去离子水中,得到外水相;在所述外水相中缓慢加入w/o乳液,设置温度为20℃,磁力搅拌30min,加入0.5重量份的聚乙烯醇,得到w/o/w复乳;经温度4℃冷藏24h后,得到所述改性羟基积雪草苷凝胶体。本技术通过将
羟基积雪草苷包裹于w/o/w复乳中,使得羟基积雪草苷可以缓慢释放深入皮肤毛囊中,延长了羟基积雪草苷对皮肤祛痘的作用时长,进一步提高了皮肤祛痘的效果。
7.优选地,所述面膜的制备方法还包括步骤s3:按重量份计,称取步骤s2得到的改性羟基积雪草苷凝胶体0.5~5份、纳米活性炭1.5~5.5份、保湿剂5~30份、熊果甘0.1~1份,白蔹根提取物0.01~1份,白术根茎提取物0.01~1份,桑白皮提取物0.03~3份,甘松提取物0.05~5 份,芦荟提取物0.01~1份,麦冬根提取物0.01~1份,苦参根提取物0.01~1份,螯合剂0.01~0.3份,增溶剂0.01~1份,防腐剂0.01~1份,增稠剂0.01~1份,柠檬酸 0.01~0.1份和去离子水80~100份,在35~45℃的水浴中搅拌混合均匀,冷却后得到所述面膜。本技术的面膜,羟基积雪草苷通过凝胶体的方式与其他活性成分复配,有助于羟基积雪草苷活性成份的缓慢释放,结合熊果甘、桑白皮、芦荟等多种不同植物提取物,有效起到美白皮肤作用;而纳米活性炭的添加,则起到皮肤清洁的协同作用,通过物理和生物双重作用,提高面膜的护肤效果。
8.优选地,所述脱脂剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙二醇中的至少一种。
9.优选地,所述双水相萃取体系由吡啶离子液体、磷酸盐缓冲液、阴离子表面活性剂和去离子水复配得到。本技术双水相萃取体系通过添加有吡啶离子液体的双水相萃取体系,协同磷酸盐缓冲液、阴离子表面活性剂和去离子水组合的双水相体系从脱脂积雪草中绿色高效萃取羟基积雪草苷活性成份。
10.优选地,所述吡啶离子液体、磷酸盐缓冲液、阴离子表面活性剂和去离子水的质量比为3~3.5:1~2:0.5~1:15~25。
11.优选地,所述吡啶离子液体为n-磺酸丁基吡啶对甲苯磺酸盐或n-磺酸丙基吡啶对甲苯磺酸盐。
12.优选地,所述阴离子表面活性剂为聚氧乙烯异硬脂基醚磷酸酯钾盐或烷基苯基聚氧乙烯醚磺酸盐。
13.优选地,所述磷酸盐缓冲液为磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾中的至少一种。
14.本发明的有益效果:本发明采用双水相萃取体系进行萃取操作,操作简单,条件温和,不会由于高温操作对活性组份羟基积雪草苷造成活性破坏,而且提取得到的提取物中羟基积雪草苷纯度达到99.0%,积雪草苷b和积雪草苷等其余成份含量低。
15.本发明制备得到的面膜,不仅具有良好的美白保湿效果,而且具有突出的祛痘功效,通过面膜中的活性成分缓慢释放渗入皮肤毛囊,有效改善皮肤存在的干涩、暗淡、多痘等问题。
具体实施方式
16.以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例,本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
17.实施例1本实施例的具有祛痘功效的美白保湿面膜的制备方法,所述面膜的制备方法包括步骤s1:以积雪草为原料进行羟基积雪草苷的提取,所述提取方法包括以下步骤:
s1-1:对积雪草进行粉碎,取300目粉碎后的积雪草10g,然后在500w功率的超声条件下用100g甲醇进行脱脂,超声操作30min后,除去脱脂剂后,得到脱脂积雪草;s1-2:将步骤s1-1得到的脱脂积雪草7g分散于31g双水相萃取体系中,萃取羟基积雪草苷,得到萃取混合物;所述双水相萃取体系由质量比为3:1:0.5:15的n-磺酸丁基吡啶对甲苯磺酸盐、磷酸二氢钠、聚氧乙烯异硬脂基醚磷酸酯钾盐和去离子水复配得到;s1-3:将步骤s1-2得到的萃取混合物进行固液分离,取液体部分静置24h,收集富含羟基积雪草苷的下相液体;s1-4:将步骤s1-3得到的下相液体通入树脂柱中进行层析,纯化提取得到所述羟基积雪草苷。层析过程中采用乙醇-水体系作为洗脱液。通过色谱分析得到,所述羟基积雪草苷的含量为99.2%。
18.所述面膜的制备方法还包括步骤s2:将3重量份步骤s1-4得到的羟基积雪草苷溶于20重量份的聚乙二醇水溶液(聚乙二醇的质量浓度为3.2%,下同)中作为内水相;将所述内水相加入57重量份的聚乳酸羟基乙酸共聚物的1,2-丙二醇溶液中(聚乳酸羟基乙酸共聚物的质量浓度为1.5%,下同),设置溶液温度为20℃,磁力搅拌后得到w/o乳液;将2重量份的海藻酸钠和2.5重量份的黄原胶溶于15重量份的去离子水中,得到外水相;在所述外水相中缓慢加入w/o乳液,设置温度为20℃,磁力搅拌30min,加入0.5重量份的聚乙烯醇,得到w/o/w复乳;经温度4℃冷藏24h后,得到所述改性羟基积雪草苷凝胶体。
19.所述面膜的制备方法还包括步骤s3:按重量份计,称取步骤s2得到的改性羟基积雪草苷凝胶体0.5份、纳米活性炭1.5份、保湿剂5份、熊果甘0.1份,白蔹根提取物0.1份,白术根茎提取物0. 1份,桑白皮提取物0.3份,甘松提取物0.05份,芦荟提取物0.1份,麦冬根提取物0.02份,苦参根提取物0.05份,螯合剂0.1份,增溶剂0.2份,防腐剂0.05份,增稠剂0.1份,柠檬酸 0.03份和去离子水80份,在35℃的水浴中搅拌混合均匀,冷却后得到所述面膜。所述保湿剂由质量比为2:1的葡萄糖和氨基酸组成;螯合剂为edta二钠;增溶剂为peg-40氢化蓖麻油;防腐剂为甲基异噻唑啉酮;增稠剂为羟乙基纤维素。
20.实施例2本实施例的具有祛痘功效的美白保湿面膜的制备方法,所述面膜的制备方法包括步骤s1:以积雪草为原料进行羟基积雪草苷的提取,所述提取方法包括以下步骤:s1-1:对积雪草进行粉碎,取300目粉碎后的积雪草10g,然后在500w功率的超声条件下用100g乙醇进行脱脂,超声操作30min后,除去脱脂剂后,得到脱脂积雪草;s1-2:将步骤s1-1得到的脱脂积雪草7g分散于31g双水相萃取体系中,萃取羟基积雪草苷,得到萃取混合物;所述双水相萃取体系由质量比为3.2:1.5:0.7:20的n-磺酸丙基吡啶对甲苯磺酸盐、磷酸氢二钠、烷基苯基聚氧乙烯醚磺酸盐和去离子水复配得到;s1-3:将步骤s1-2得到的萃取混合物进行固液分离,取液体部分静置24h,收集富含羟基积雪草苷的下相液体;s1-4:将步骤s1-3得到的下相液体通入树脂柱中进行层析,纯化提取得到所述羟基积雪草苷。层析过程中采用乙醇-水体系作为洗脱液。通过色谱分析得到,所述羟基积雪草苷的含量为99.1%。
21.所述面膜的制备方法还包括步骤s2:将3重量份步骤s1-4得到的羟基积雪草苷溶于20重量份的聚乙二醇水溶液中作为内水相;将所述内水相加入57重量份的聚乳酸羟基乙
酸共聚物的1,2-丙二醇溶液中,设置溶液温度为20℃,磁力搅拌后得到w/o乳液;将2重量份的海藻酸钠和2.5重量份的黄原胶溶于15重量份的去离子水中,得到外水相;在所述外水相中缓慢加入w/o乳液,设置温度为20℃,磁力搅拌30min,加入0.5重量份的聚乙烯醇,得到w/o/w复乳;经温度4℃冷藏24h后,得到所述改性羟基积雪草苷凝胶体。
22.所述面膜的制备方法还包括步骤s3:按重量份计,称取步骤s2得到的改性羟基积雪草苷凝胶体3份、纳米活性炭3.5份、保湿剂15份、熊果甘0.6份,白蔹根提取物0.5份,白术根茎提取物0.4份,桑白皮提取物1份,甘松提取物1.5 份,芦荟提取物0.2份,麦冬根提取物0.3份,苦参根提取物0.7份,螯合剂0.1份,增溶剂0.3份,防腐剂0.2份,增稠剂0.6份,柠檬酸0.03份和去离子水90份,在40℃的水浴中搅拌混合均匀,冷却后得到所述面膜。所述保湿剂、螯合剂、增溶剂、防腐剂和增稠剂同实施例1。
23.实施例3本实施例的具有祛痘功效的美白保湿面膜的制备方法,所述面膜的制备方法包括步骤s1:以积雪草为原料进行羟基积雪草苷的提取,所述提取方法包括以下步骤:s1-1:对积雪草进行粉碎,取300目粉碎后的积雪草10g,然后在500w功率的超声条件下用100g丙醇进行脱脂,超声操作30min后,除去脱脂剂后,得到脱脂积雪草;s1-2:将步骤s1-1得到的脱脂积雪草7g分散于31g双水相萃取体系中,萃取羟基积雪草苷,得到萃取混合物;所述双水相萃取体系由质量比为3.5:2:1:25的n-磺酸丁基吡啶对甲苯磺酸盐、磷酸二氢钾、聚氧乙烯异硬脂基醚磷酸酯钾盐和去离子水复配得到;s1-3:将步骤s1-2得到的萃取混合物进行固液分离,取液体部分静置24h,收集富含羟基积雪草苷的下相液体;s1-4:将步骤s1-3得到的下相液体通入树脂柱中进行层析,纯化提取得到所述羟基积雪草苷。层析过程中采用乙醇-水体系作为洗脱液。通过色谱分析得到,所述羟基积雪草苷的含量为99.1%。
24.所述面膜的制备方法还包括步骤s2:将3重量份步骤s1-4得到的羟基积雪草苷溶于20重量份的聚乙二醇水溶液中作为内水相;将所述内水相加入57重量份的聚乳酸羟基乙酸共聚物的1,2-丙二醇溶液中,设置溶液温度为20℃,磁力搅拌后得到w/o乳液;将2重量份的海藻酸钠和2.5重量份的黄原胶溶于15重量份的去离子水中,得到外水相;在所述外水相中缓慢加入w/o乳液,设置温度为20℃,磁力搅拌30min,加入0.5重量份的聚乙烯醇,得到w/o/w复乳;经温度4℃冷藏24h后,得到所述改性羟基积雪草苷凝胶体。
25.所述面膜的制备方法还包括步骤s3:按重量份计,称取步骤s2得到的改性羟基积雪草苷凝胶体5份、纳米活性炭5.5份、保湿剂30份、熊果甘1份,白蔹根提取物1份,白术根茎提取物0.8份,桑白皮提取物1.6份,甘松提取物2.1份,芦荟提取物0.8份,麦冬根提取物0.5份,苦参根提取物1份,螯合剂0.3份,增溶剂0.6份,防腐剂0.7份,增稠剂1份,柠檬酸 0.6份和去离子水100份,在45℃的水浴中搅拌混合均匀,冷却后得到所述面膜。所述保湿剂、螯合剂、增溶剂、防腐剂和增稠剂同实施例1。
26.对比例1本对比例具有祛痘功效的美白保湿面膜的制备方法,其制备方法基本与实施例1相同,不同之处在于,本对比例制备方法中,所述双水相萃取体系未添加n-磺酸丁基吡啶对甲苯磺酸盐,仅由磷酸二氢钠、聚氧乙烯异硬脂基醚磷酸酯钾盐和去离子水复配得到。
27.对比例2本对比例具有祛痘功效的美白保湿面膜的制备方法,其制备方法基本与实施例1相同,不同之处在于,本对比例制备方法中,所述双水相萃取体系采用季铵盐型阳离子表面活性剂(正十六烷基三甲基溴化铵)代替聚氧乙烯异硬脂基醚磷酸酯钾盐复配得到。
28.对比例3本对比例具有祛痘功效的美白保湿面膜的制备方法,其制备方法基本与实施例1相同,不同之处在于,本对比例制备方法中,省略步骤s2,直接将步骤s1提取得到的羟基积雪草苷加入到步骤s3中。
29.以实施例1~3和对比例1~3制备得到的面膜为试验样品,试验时先把脸洗净,擦干不需要涂抹任何护肤品;然后取适量乳状的实施例1~3和对比例1~3制备得到的面膜,温水调制后,均匀涂抹在面部呈现丘疹、脓疱、结节、囊肿和瘢痕等多种损害,伴有面部皮肤油腻感患者上,停留三十分钟,每周三次。以症状完全消失作为祛痘痊愈的评价标准,以症状有明显改善或改善作为祛痘有效的评价标准,以症状无改善作为祛痘无效的评价标准。根据上述诊断标准,分别对确诊的60名患者施涂面膜样品,3个月后统计疗效,统计结果见表1:表1另外找60例皮肤健康、无皮肤病过敏史的女性受试志愿者,20~40岁,随机分为6组,每组10人。以实施例1~3和对比例1~3制备得到的面膜为试验样品,试验时先把脸洗净,擦干不需要涂抹任何护肤品;然后取适量乳状的实施例1~3和对比例1~3制备得到的面膜,温水调制后,均匀涂抹在面部,停留三十分钟,每周三次。评价指标包括温和性、舒适度、水润度、清爽感、美白效果,采用10分制,分数越高表示效果越好,采用算术平均值统计。3个月后统计护肤效果,统计结果见表2:表2以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和
改进都落入要求保护的本发明的范围内。