一种复合多肽冻干眼膜及其制备方法与流程

1.本发明涉及化妆品技术领域，更具体地，公开一种眼膜，具体涉及复合多肽冻干眼膜，本发明还涉及该眼膜的制备方法。


背景技术：

2.冻干粉是使用冻干技术制成的一种粉末，简单地说，冻干粉就是在真空冷冻干燥机里，把有效成分和赋型剂配制的药液，先用超低温冷冻成超低温固态冰，再抽真空，将固态冰里的水分直接升华排除，而制成的粉末。
3.护肤冻干类产品是最近十几年发展起来的护肤新品，它的主要功效还是处于以修复为主，附带保湿、祛皱的功能，部分冻干粉兼备美白肌肤的作用(例如烟酰胺、维生素c冻干粉)，深受用户喜欢，为此，各种产品研发也层出不穷，比如：
4.中国发明专利cn201910418653.4公开了一种含猪皮胶原多肽的护肤冻干粉及其制备，其技术方案包括：步骤1：将猪皮干燥并粉碎后加入水中，煎煮1-4h后，冷却至室温，得到猪皮水溶液；步骤2：调节所述猪皮水溶液的ph值至5-9范围内，然后加入复合酶对所述猪皮水溶液中的蛋白质进行酶解，得到酶解液；步骤3：将所述酶解液进行脱色处理，得到脱色酶解液，再将所述脱色酶解液依次经过膜过滤、浓缩得到猪皮胶原多肽；步骤4：将所述的猪皮胶原多肽、表皮细胞生长因子和冻干保护剂溶于水中，将所得溶液进行冷冻干燥得到含猪皮胶原多肽的护肤冻干粉。
5.中国发明专利cn201811155710.6公开了一种富含多肽的护肤冻干粉及制备工艺，由以下质量比的原料组成：甘露醇50％～90％，海藻糖3％～25％，右旋糖酐-403％～25％，水解人参提取物0.1％～2％，乙酰基六肽-80.01％～2％，透明质酸钠0.01％～0.3％，表皮细胞生长因子0.001％～0.01％，碱性成纤维细胞生长因子0.001％～0.008％，角质细胞生长因子0.001％～0.005％；护肤冻干粉的制备工艺通过多个步骤实现护肤冻干粉的制备。
6.中国发明专利cn201911209367.3公开了一种美容护肤化妆品冻干粉制剂及其在溶液剂上的应用；其技术方案由以下质量百分比的原料组分制作而成：透明质酸：1％-5％、抗菌肽：0.001％-0.005％、赋形剂：5％-15％、水：79.995％-93.999％。
7.这些产品功能相对单一，尤其对于眼部，很难满足市场需求，因此，开发一款抗氧化、抗自由基损伤和抗衰老，防护uv损伤，促进胶原蛋白和弹性蛋白的合成，增强皮肤的光泽和透明度的多肽护肤品显得尤为必要。
8.肽类是一种高活性多肽，也最适用在低温冻干来保存其活性，所以更适合在应用在冻干类护肤产品中。但是，目前，复合肽在日常护肤品剂型的添加式，在低温(38℃)溶解后，调节添加体系的ph值范围在5.0-8.0，直接添加量到产品的配方中，添加体系包括：化妆水、原液、润肤霜、润肤乳液、精华、面膜精华液等，因为复合多肽具备良好的相容性，添加容易，操作方便。但是，缺点在于配方含有大量的游离水及其一些其他封闭性合成油脂会影响这些活性肽的皮肤渗透性。


技术实现要素：

9.为此，本发明的目的是提供一种抗氧化、抗自由基损伤和抗衰老，防护uv损伤，促进胶原蛋白和弹性蛋白的合成，增强皮肤的光泽和透明度的复合多肽冻干眼膜。
10.本发明的第二个目的是提供上述复合多肽冻干眼膜的制备方法。
11.为此，本发明提供的第一个技术方案是这样的：
12.一种复合多肽冻干眼膜，所述复合多肽冻干眼膜按照总重量100％计，包括以下组分及其含量：赋形剂0.5-2％；保护剂0.1-0.6％；复合多肽0.01-5％；保湿剂0.1-0.8％；咖啡因0.01-0.1％，余量为离子水；
13.所述的复合多肽包括二肽二氨基丁酰苄基酰胺二乙酸盐、乙酰基六肽-8、肌肽、棕榈酰三肽-5、棕榈酰四肽-7、棕榈酰五肽-4、十三肽-1、精氨酸/赖氨酸多肽。
14.进一步，上述的一种复合多肽冻干眼膜，所述的赋形剂包括甘露糖醇、山梨糖醇、乳糖、多聚葡萄糖、海藻糖、葡萄糖、葡聚糖中的1种或者2种。
15.进一步，上述的一种复合多肽冻干眼膜，所述保护剂包括糖蛋白、可溶性胶原交联聚合物、水解胶原/细小裸藻多糖/二肽-2、可溶性蛋白多糖、出芽短梗酶多糖中的任意1种或者2种。
16.进一步，上述的一种复合多肽冻干眼膜，所述保湿剂为水解葡糖氨基聚糖、透明质酸钠、透明质酸钠交联聚合物、水解透明质酸钠、羟丙基三甲基氯化铵透明质酸、乙酰化透明质酸钠、羟乙基纤维素、纤维素胶的1种或2种。
17.本发明提供的第二个技术方案是上述的复合多肽冻干眼膜制备方法，包括下述步骤：
18.步骤一：按照权利要求1所述的原料配制成冻干粉的溶液，加入磷酸二氢钠和磷酸氢二钠调节冻干眼膜溶液的ph，使冻干眼膜的ph范围在5.0-8.0，用精密膜过滤器过滤后静置后得到冻干眼膜溶液；
19.步骤二：将冻干眼膜溶液灌装到冻干眼膜模具内，进行冷冻干燥处理，得到所述的复合多肽冻干眼膜。
20.进一步，上述的一种复合多肽冻干眼膜制备方法，其特征在于，步骤二)所述冷冻干燥处理条件为：
21.①
设置冷冻干燥设备，隔板温度为-42℃，120分钟时间内，使制品温度下降至-42℃，保温60分钟；
22.②
设置隔板温度为-42℃，设定时间2分钟，使制品温度下降到-42℃，保温60分钟；
23.③
上述处理条件中
⑤
的最后30分钟，开始抽真空，真空必须在30分钟内抽到压强指数为26-30pa，开始升华脱水；
24.④
设置冷冻干燥设备的隔板温度为-42℃，设定时间2分钟，保温60分钟，
25.⑤
设置冷冻干燥设备的隔板温度为-5℃，设定时间30分钟，保温90分钟；
26.⑥
设置冷冻干燥设备的隔板温度为0℃，设定时间15分钟，保温150分钟；
27.⑦
设置冷冻干燥设备的隔板温度为10℃，设定时间15分钟，保温60分钟；
28.⑧
设置冷冻干燥设备的隔板温度为35℃，设定时间30分钟，保温90分钟；
29.⑨
上述处理条件
⑧
中的最后30分钟，保温结束前，关闭冷冻干燥设备的中隔阀，停止抽真空，测试压强指数，每分钟回升不超过4-8pa为标准，达到判定干燥结束。
30.进一步，上述的一种复合多肽冻干眼膜制备方法，其特征在于，步骤一)所述的用精密膜孔径为200目或60μm。
31.与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下技术优点：
32.1、本发明提供的技术方案各个组分协同增效，具有抗氧化、抗自由基损伤和抗衰老，防护uv损伤，促进胶原蛋白和弹性蛋白的合成，增强皮肤的光泽和透明度；辅助祛皱，改善肌肤细纹、鱼尾纹，同时兼具修护、抗氧化、抗糖化和提亮肤色的作用；
33.2、本发明提供的技术方案复合多肽棕榈酰五肽-4、十三肽-1、精氨酸/赖氨酸多肽这八种美容肽复合而成的；利用各个肽之间不同抗衰机理，协同作用，从而达到多方位眼部皮肤的抗衰，全方位的满足一些眼部问题的需求，直达肌底，有效阻断肌肉收缩的信号传递，阻断乙酰胆碱受体上的神经信号传导，神经传递肌肉收缩讯息，影响皮囊神经传导，抑制肌肤的儿茶酚胺和乙酰胆碱过度释放；防止糖基化，抑制自由基和金属离子引起的脂质氧化；延缓和抑制过量细胞白介素的生成，从而抑制一些不必要不恰当的炎症反应和糖基化损伤；加速粒细胞趋化蛋白(gcp-2)表达，促进伤口恢复；改善分子通过皮肤脂质结构的渗透性；从而能帮助肌肤补充胶原蛋白，提升面部弹性，显著减少脸部皱纹；增强细胞活性，提升肌肤含水量，增强肌肤光泽，改善肤色，增强皮肤的光泽与透明度的目的。
34.2、本发明提供的技术方案赋形剂、保护剂和裹咖啡因作为辅料，很好地保护了复合多肽的活性，保护剂采用甘露糖醇、乳糖、山梨糖醇、多聚葡萄糖、海藻糖、葡萄糖、和葡聚糖中的1种或者2种，可以在冻干眼膜体系中起到一个支架和保护作用，形成疏松海绵状和保护活性物质的稳定性。
35.3、本发明提供的技术方案保护剂包括糖蛋白、可溶性胶原交联聚合物、水解胶原、可溶性蛋白多糖、出芽短梗酶多糖中的任意1种，进一步保护复合多肽活性，使其适合长期保存活性。
36.4、本发明提供的技术方案裹咖啡因主要成分是咖啡因、小果咖啡(coffea arabica)籽提取物、卵磷脂三种原料包裹在一起，咖啡因是通过超临界二氧化碳萃取从天然咖啡豆里面提取的，小果咖啡(coffea arabica)籽提取物是从天然的干咖啡豆里面萃取的，卵磷脂亦是从大豆里面提取的，三种原料均从植物中所提取出来的，具有更高的安全性，咖啡因也可以帮助提升皮肤整体的健康，保护皮肤免受紫外线伤害，可以延缓日照和污染等引起的皮肤早衰，还可以清除对皮肤有害的自由基，具有抗氧化作用，同时还可以通过改善血流来减少眼部浮肿。常规的咖啡因，其添加浓度大于1％会出现结晶，同时肤感比较差，泛白，用卵磷脂包裹可以增加咖啡因的溶解性，促进渗透，同时也消除了泛白现象。
37.5.本发明提供的技术方案，产品方便使用，肤感良好；很好地保护了复合多肽的活性，可以长期保存。
具体实施方式
38.下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明权利要求范围之内所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
39.实施例1
40.本实施例提供了一种复合多肽冻干眼膜，包括下述重量比百分比的组分：甘露醇
1％；水解胶原/细小裸藻多糖/二肽-2(gigapep mp-90m)0.3％；复合多肽1％；纤维素胶0.2％；咖啡因0.02％，余量为去离子水。
41.实施例2
42.本实施例提供了一种复合多肽冻干眼膜，包括下述重量比百分比的组分：甘露糖醇1％；出芽短梗酶多糖0.2％；复合多肽0.8％；羟乙基纤维素0.2％；咖啡因0.03％，去离子水97.77％。
43.实施例3
44.本实施例提供了一种复合多肽冻干眼膜，包括下述重量比百分比的组分：甘露糖醇0.9％、乳糖0.3％；；水解胶原/细小裸藻多糖/二肽-2(gigapep mp-90m)0.15％；复合肽1.5％；纤维素胶0.3％；透明质酸钠0.2％；咖啡因0.05％，去离子水96.6％。
45.实施例4
46.本实施例提供了一种复合多肽冻干眼膜，包括下述重量比百分比的组分：甘露糖醇1.3％；水解胶原0.1％，出芽短梗酶多糖0.3％；复合肽4％；透明质酸钠0.4％；咖啡因0.05％；去离子水93.85％。
47.实施例5
48.本实施例提供了一种复合多肽冻干眼膜，包括下述重量比百分比的组分：乳糖0.5％，甘露醇1％；可溶性胶原交联聚合物0.3％；复合肽5％、出芽短梗酶多糖0.5％；纤维素胶0.3％；羟乙基纤维素0.1％；咖啡因0.1％；去离子水92.2％。
49.实施例1至实施例5所述复合多肽由二肽二氨基丁酰苄基酰胺二乙酸盐、乙酰基六肽-8、肌肽、棕榈酰三肽-5、棕榈酰四肽-7、棕榈酰五肽-4、十三肽-1、精氨酸/赖氨酸多肽按照质量比2︰2︰1︰0.08︰0.08︰0.08︰0.08︰0.05组成。
50.实施例1至实施例5所述的咖啡因，备案生产企业全称是international flavors&fragrances inc，法国。
51.实施例1至实施例5所述的复合多肽冻干眼膜的制备方法，具体包括以下步骤：
52.步骤一：将上述冻干眼膜的原料配制成冻干眼膜的溶液，加入适量磷酸二氢钠和磷酸氢二钠调节冻干眼膜溶液的ph，使冻干眼膜的ph范围在5.0-8.0，用精密膜过滤器过滤后静置；
53.步骤二：将冻干眼膜溶液灌装到冻干眼膜模具内，进行冷冻干燥处理，得到所述的复合多肽冻干眼膜。
54.所述冷冻干燥处理条件为：
55.①
设置冷冻干燥设备，隔板温度为-42℃，120分钟时间内，使制品温度下降至-42℃，保温60分钟；
56.②
设置隔板温度为-42℃，设定时间2分钟，使制品温度下降到-42℃，保温60分钟；
57.③
上述处理条件
⑤
中的最后30分钟，开始抽真空，真空必须在30分钟内抽到压强指数为26-30pa，开始升华脱水；
58.④
设置冷冻干燥设备的隔板温度为-42℃，设定时间2分钟，保温60分钟，
59.⑤
设置冷冻干燥设备的隔板温度为-5℃，设定时间30分钟，保温90分钟；
60.⑥
设置冷冻干燥设备的隔板温度为0℃，设定时间15分钟，保温150分钟；
61.⑦
设置冷冻干燥设备的隔板温度为10℃，设定时间15分钟，保温60分钟；
62.⑧
设置冷冻干燥设备的隔板温度为35℃，设定时间30分钟，保温90分钟；
63.⑨
上述处理条件
⑧
中的最后30分钟，保温结束前，关闭冷冻干燥设备的中隔阀，停止抽真空，测试压强指数，每分钟回升不超过4-8pa为标准，达到判定干燥结束；
64.⑩
出柜，取样送检，满足样品复水溶解后，ph值范围在5.0-8.0，即可得到所述的冻干眼膜。
65.经测试，实施例1至实施例5提供的一种复合多肽冻干眼膜，ph范围在5.0-8.0，产品方便使用，肤感良好，保护了复合多肽的活性，适合长期保存，产品复水溶解的ph值如表1所示，其中复水溶剂为去离子水，其ph值为6.82。
66.表1产品复水溶解的ph值
67.样品名称ph值溶剂实施例16.42去离子水实施例26.5去离子水实施例35.89去离子水实施例46.75去离子水实施例56.65去离子水
68.使用者检测：
69.1、测试样品和人员：实施例1-5所得冻干眼膜，产品测试改善皱纹情况，以实施例1-5所得冻干眼膜，测试人数为35人，随机分配组成五组，年龄层次在25-38岁，测试时间为28天。
70.2、测试方法
71.受试者用洁面产品清洁面部，并用干面巾纸擦干皮肤,在温度21
±
1℃实验室中静坐20min，在将本技术提供的实施例1至实施例5提供的一种复合多肽冻干眼膜敷在受试者面部，试验期间同意不使用任何对结果有影响的化妆品、药物和保健品。
72.3、皮肤基础值数据采集：实验室技术员操作vis1a-cr(canfield,美国)仪器对受试者的被观察部位进行相关指标的测定，visia-cr眼角皱纹面积占比：值越大表示皱纹越多，测试结果如表2和表3所示。
73.表2
[0074][0075]
表3
[0076]
测试产品测试人数测试时间效果好良好一般不明显实施例1730天x2人3人2人实施例3730天2人2人3人x实施例4730天3人4人xx实施例5730天4人3人xx实施例5730天5人2人xx
[0077]
测试结果方式；通过随机分组盲测，收集受试者的感官评价，评价效果分为四个级别，分别是：效果好、良好、一般、不明显这四个等级。
[0078]
以上述所得数据显示，本发明所得复合多肽冻干眼膜，是具有祛皱，淡化眼部细纹和抗衰功效。