一种微分子植物细胞液的制备方法及其应用与流程

1.本发明属植物化妆品技术领域，具体涉及一种微分子植物细胞液的制备方法及其应用。


背景技术：

2.目前世界化妆品市场趋向纯天然原料的添加，而用植物提取物制成的化妆品又称生物化妆品。生物化妆品可以具有良好的保湿、美白、舒缓、祛痘、抗衰、增香等功效，对人体无刺激性、无毒副作用，受到市场的喜爱。
3.专利申请号cn200710007684.8申请了一种冷冻提取植物细胞液的方法，植物破碎后,需要先经过60-100℃的高温处理，会造成植物细胞液中的热敏活性成分失活。
4.专利申请号cn202111484503.7申请了一种植物细胞液提取方法及装置，该方法制备过程中需要使用120-190℃高温让细胞液汽化，也会造成热敏活性成分失活。
5.同样，专利申请号cn202010082619.7一种叶子类植物细胞液提取工艺及装置，以及cn202010082630.3一种根茎类植物细胞液提取工艺及装置，也是使用高温进行提取，造成热敏活性成分失活。
6.热敏活性成分失活会导致植物细胞液制备的植物化妆品皮肤渗透性能和保湿效果不佳.


技术实现要素：

7.本发明的目的是针对已有技术的不足,提供一种微分子植物细胞液的制备方法及其应用，获得的植物细胞液为微小水分子细胞液，其中有效成分优于现有技术，用于制备植物化妆品，皮肤渗透性能和保湿效果比已有的植物化妆品好。
8.本发明微分子植物细胞液的制备方法按以下步骤：
9.1.取植物鲜花、茎、叶、根块中的一种或几种共1份重量，按重量比加入3～6份微小分子团水，常温常压下进行浸泡提取4～6h；
10.2.使用100～200目筛网进行过滤，得到粗萃提取液；
11.3.将步骤2得到的粗萃提取液通入大孔吸附树脂柱吸附，使用3～5个柱体积的小分子水进行解吸分离，收集流出液，得到大孔树脂吸附分离液，其中大孔树脂为型号d101、d102、ab－8、dm130、lsa1－0、hpd－100、da201中的一种或几种混合；
12.4.将步骤3得到的大孔树脂吸附分离液冷冻至－25℃～－5℃(最佳为－20℃～－15℃，然后置于压力－0.07～－0.03mpa、温度10～40℃(最佳为20～30℃的负压环境下真空抽取3～8h(最佳为5～6h)；抽取过程产生的气态物质经过冷凝器冷凝后，收集冷凝液；
13.5.将步骤4得到的冷凝液使用2～5μm精密过滤器过滤得到过滤液；
14.6.将步骤5得到的过滤液进行超高压室温灭菌，超高压力为100～600mpa(最佳为350～600mpa)，即得微分子植物细胞液。
15.本发明方法的应用是制得的微分子植物细胞液在制备化妆品时作为水的全部或
部分替代品。
16.本发明的有益效果：
17.1.本发明方法制备得到的微分子植物细胞液中有效成分、热敏性成分的量高于普通植物纯露细胞液,皮肤渗透效果、吸收率相比其他同类产品更优，保湿效果好.
18.注：普通植物纯露生产工艺：取植物原料1份投入生产设备，按照比例加入3～8份水，常温常压条件下进行加热煮沸(此温度高，热敏性活性成分容易失活)，产生的蒸汽通过冷凝器进行冷凝，收集冷凝液，即得纯露。
19.2.与现有提取普通纯露细胞液相比，该方法为“非蒸馏法”，生产制备过程不使用蒸汽，可降低天然气、煤炭等燃料的使用，减少燃烧废气产生的环境污染。
20.3.该方法制备得到的微分子细胞液用于化妆品原料中作为水的替代品进行使用，含有丰富的植物多糖成分和保留植物天然香气，具有非常良好的保湿性，实现产品“无水配方”。
21.本方法所得产物为微分子细胞液，颜色浅，有效成分大部分为易挥发的小分子化合物，热敏活性成分保留好，在化妆品、食品等日化产品方面可较广泛运用.
附图说明
22.图1为实例2中新唢呐素i标准品hplc图谱。
23.图2为实例2中新唢呐素i批号20220501 hplc图谱。
24.图3为实例2中新唢呐素i批号20220502 hplc图谱。
25.图4为实例2中新唢呐素i批号20220503 hplc图谱。
26.图5为实例2中新唢呐素i批号20220504 hplc图谱。
27.图6为实例2中新唢呐素i批号20220505 hplc图谱。
28.图1～图6的横坐标为时间(单位min)；纵坐标为峰高/吸收强度(单位为mv)。
具体实施方式
29.实例1.进行了系列对比试验，包括本发明微小分子团水低温提取与非低温提取的对比，本发明微小分子团水低温提取与普通水低温提取的对比，结果见表1。
30.微小分子团水低温提取与普通水低温提取的对比试验中，对于同一种植物的提取过程，仅有微小分子团水和普通水的区别，其他步骤和工艺条件完全相同。
31.每个对比试验涉及的提取过程为：
32.1.取与试验内容相关的植物组织共1份重量，按重量比加入6份微小分子团水，常温常压下进行浸泡提取5h；
33.2.使用100目筛网进行过滤，得到粗萃提取液；
34.3.将步骤2得到的粗萃提取液通入大孔吸附树脂柱吸附，使用5个柱体积的微小分子团水进行解吸分离，收集流出液，得到大孔树脂吸附分离液，其中大孔树脂为型号分别是d101、d102、ab－8、dm130、lsa1－0；
35.4.将步骤3得到的大孔树脂吸附分离液冷冻至－22℃，然后置于压力－0.06mpa、温度27℃的负压环境下真空抽取6h；抽取过程产生的气态物质经过冷凝器低温冷凝后，收集冷凝液；
36.5.将步骤4得到的冷凝液使用3μm精密过滤器过滤得到过滤液；
37.6.将步骤5得到的过滤液进行超高压室温灭菌，超高压力为400mpa，即得表1中相应的微分子植物细胞液。
38.表1的结果显示，微分子植物细胞液中的热敏活性成分含量，在相同条件下，低温条件提取的远远高于高温条件。
39.表1的结果还显示，植物细胞液中的热敏活性成分含量，在相同条件下，微小分子团水提取的热敏活性成分含量和提取率高于普通水提取。
40.表1
[0041][0042]
实例2.本发明工艺重复性及产品质量稳定性试验结果列于表2。
[0043]
表2
[0044][0045]
表2的结果显示，完全相同的原料和工艺条件经过多次中试重复放大实验，技术质量指标重复性较好，可应用于工业化生产。
[0046]
表2中各个批号产品的提取过程均为：
[0047]
1.取玫瑰鲜花1份重量，按重量比加入4份微小分子团水，20℃和常压下进行浸泡提取4h；
[0048]
2.使用120目筛网进行过滤，得到粗萃提取液；
[0049]
3.将步骤2得到的粗萃提取液通入大孔吸附树脂柱吸附，使用5个柱体积的微小分子团水进行解吸分离，收集流出液，得到大孔树脂吸附分离液，其中大孔树脂为型号d102、dm130、hpd－100、da201的混合；
[0050]
4.将步骤3得到的大孔树脂吸附分离液冷冻至－20℃，然后置于压力－0.06mpa、温度25℃的负压环境下真空抽取5h；抽取过程产生的气态物质经过冷凝器低温冷凝后，收集冷凝液；
[0051]
5.将步骤4得到的冷凝液使用5μm精密过滤器过滤得到过滤液；
[0052]
6.将步骤5得到的过滤液进行超高压室温灭菌，超高压力为400mpa，即得所述批号的微分子植物细胞液。
[0053]
表1和表2所述热敏活性成分含量都是重量百分比含量(按干燥品计算)。