水包油型乳化组合物的制作方法

1.本发明涉及一种水包油型乳化组合物。


背景技术：

2.在化妆材料、医学护肤品等领域中，使用水包油型乳化组合物。
3.在专利文献1中，记载了一种水包油型乳化组合物，其特征在于，配合(a)：水溶性凝胶化剂0.01～2.0质量％、(b)：水溶性增稠剂0.01～1.0质量％、(c)：双子型阴离子表面活性剂0.01～2.0质量％、(d)：水溶性美白剂、(e)：除了(d)以外的电解质及(f)：油剂。
4.在专利文献2中，记载了一种皮肤外用组合物，其特征在于，包含：1)由d-泛醇构成的黑色素生成抑制剂；及2)选自包括特定的植物提取物、化合物及其他物质的组中的1种或2种以上的物质。
5.在专利文献3中，记载了一种水包油型化妆材料，其含有(a)丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、(b)结冷胶、(c)电解质及(d)油剂。
6.专利文献1：日本特开2019-142825号公报
7.专利文献2：日本特开2019-019077号公报
8.专利文献3：日本特开2016-190835号公报
9.关于在化妆材料等的用途中适用的水包油型乳化组合物，有时要求水润感、保湿感等良好的使用感。并且，若考虑到保管适用了水包油型乳化组合物的产品，则对水包油型乳化组合物还要求乳化稳定性。


技术实现要素：

10.本发明的一实施方式所要解决的课题为提供一种具有水润感、保湿感优异且乳化稳定性优异的水包油型乳化组合物。
11.本发明包含以下实施方式。
12.[1]一种水包油型乳化组合物，其含有：
[0013]
甜菜碱；
[0014]
丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物；
[0015]
化合物i，选自包括结冷胶及聚丙烯酰胺的组中的至少1种；
[0016]
化合物ii，选自包括peg-240/癸基十四醇聚醚-20/hdi共聚物、双硬脂基peg/ppg-8/6(smdi/peg-400)共聚物、丙烯酸酯类/硬脂醇聚醚-20甲基丙烯酸酯共聚物、及peg-150/癸醇/smdi共聚物的组中的至少1种；
[0017]
油剂，相对于水包油型乳化组合物的总质量的含有率为0.10质量％～10质量％；及
[0018]
水，相对于水包油型乳化组合物的总质量的含有率为60质量％以上，
[0019]
在25℃下，用b型粘度计测定的粘度为1,000mpa
·
s～25,000mpa
·
s。
[0020]
[2]根据[1]所述的水包油型乳化组合物，其中，化合物ii的总含有率相对于水包
油型乳化组合物的总质量为0.01质量％～0.5质量％。
[0021]
[3]根据[1]或[2]所述的水包油型乳化组合物，其中，丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物的含有率相对于水包油型乳化组合物的总质量为0.10质量％～1.0质量％。
[0022]
[4]根据[1]至[3]中任一项所述的水包油型乳化组合物，其中，化合物i的总含有率相对于水包油型乳化组合物的总质量为0.01质量％～0.2质量％。
[0023]
[5]根据[1]至[4]中任一项所述的水包油型乳化组合物，其中，化合物i的总含量相对于丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物的含量的比率以质量基准计为0.01～2。
[0024]
[6]根据[1]至[5]中任一项所述的水包油型乳化组合物，其中，化合物ii的总含量相对于丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物的含量的比率以质量基准计为0.01～5。
[0025]
[7]根据[1]至[6]中任一项所述的水包油型乳化组合物，其中，甜菜碱的含有率相对于水包油型乳化组合物的总质量为0.10质量％～20质量％。
[0026]
[8]根据[1]至[7]中任一项所述的水包油型乳化组合物，其中，油剂包含脂肪酸酯油。
[0027]
[9]根据[1]至[8]中任一项所述的水包油型乳化组合物，其为化妆材料。
[0028]
发明效果
[0029]
根据本发明的一实施方式，提供一种具有水润感、保湿感优异且乳化稳定性优异的水包油型乳化组合物。
具体实施方式
[0030]
以下，对本发明所涉及的水包油型乳化组合物的实施方式的一例进行说明。但是，本发明所涉及的水包油型乳化组合物并不受以下实施方式的任何限定，在本发明的目的的范围内能够适当施加变更来实施。
[0031]
在本发明中，用“～”表示的数值范围是指，分别将记载于“～”前后的数值作为最小值及最大值而包含的范围。
[0032]
在本发明中，阶段性记载的数值范围中，以一个数值范围记载的上限值或下限值可以替换成另一阶段性记载的数值范围的上限值或下限值。并且，在本发明中所记载的数值范围中，该数值范围的上限值或下限值也可以替换成实施例所示的值。
[0033]
在本发明中，关于水包油型乳化组合物中的各成分的量，当水包油型乳化组合物中存在多种对应于各成分的物质时，只要没有特别指定，则指存在于水包油型乳化组合物中的多种物质的总量。
[0034]
在本发明中，2个以上的优选的方式的组合为更优选的方式。
[0035]
在本发明中，“质量％”与“重量％”的含义相同。
[0036]
在本发明中，“水润感”是指刚涂布水包油型乳化组合物之后在皮肤中能够感觉到水分的存在的触感。
[0037]
在本发明中，“保湿感”是指涂完水包油型乳化组合物之后的皮肤中能够感觉到湿润持续的触感。
[0038]
在本发明中，“乳化稳定性”是指使水包油型乳化组合物随着时间的经过而水包油型乳化组合物的分离被抑制并持续乳化状态的性质。本发明中的“乳化稳定性”能够换句话表述为“抗分离性”。只要是将水包油型乳化组合物适用在化妆材料的情况，则至少在对化
妆材料设定的保管期间内维持乳化稳定性即可。
[0039]
在本发明中，“工序”一词不仅包括独立的工序，即使在无法与其他工序明确地划分的情况下，只要可实现其工序的预期目的，则也包含于本术语中。
[0040]
＜水包油型乳化组合物＞
[0041]
本发明所涉及的水包油型乳化组合物含有：
[0042]
甜菜碱；
[0043]
丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物；
[0044]
化合物i，选自包括结冷胶及聚丙烯酰胺的组中的至少1种(以下，还简称为“化合物i”。)；
[0045]
化合物ii，选自包括peg-240/癸基十四醇聚醚-20/hdi共聚物、双硬脂基peg/ppg-8/6(smdi/peg-400)共聚物、丙烯酸酯类/硬脂醇聚醚-20甲基丙烯酸酯共聚物及peg-150/癸醇/smdi共聚物的组中的至少1种(以下，还简称为“化合物ii”。)；
[0046]
油剂，相对于水包油型乳化组合物的总质量的含有率为0.1质量％～10质量％；
[0047]
水，相对于水包油型乳化组合物的总质量的含有率为60质量％以上，
[0048]
在25℃下，用b型粘度计测定的粘度为1,000mpa
·
s～25,000mpa
·
s。
[0049]
本发明所涉及的水包油型乳化组合物具有水润感、保湿感优异且乳化稳定性优异。
[0050]
作为用于获得具有水润的使用感的水包油型乳化组合物方案，例如，可以举出将组合物设为低粘度、将油分、保湿剂等成分的配合设为少量等。然而，在采用了这种方案的水包油型乳化组合物显现出保湿感不充分、乳化稳定性降低的倾向。并且，若在水包油型乳化组合物中，为了提高保湿感而增量油分、保湿剂等成分，为了提高乳化稳定性而增量乳化剂、通过含有增稠剂来提高粘度，则显现出水润感受损的倾向。此外，关于水润感，组合物中所含有的水的量越多则越能够体感到水润感。若为了提高保湿感等触感，并且获得其他所希望的功能而在组合物中含有保湿剂、润肤剂成分、有效成分等各种成分，则随之水的量相对减少，因此，这种原因也会导致水润感下降。
[0051]
在这种情况下，在本发明中，通过含有甜菜碱、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、化合物i、化合物ii、规定量的油剂及规定量的水，并且将粘度设为1,000mpa
·
s～25,000mpa
·
s而获得水润感，以至提供一种保湿感优异，并且乳化稳定性(抗分离性)也优异的水包油型乳化组合物。
[0052]
另一方面，专利文献1～3中记载的各组合物均不着眼于在水包油型乳化组合物中含有甜菜碱、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、化合物i、化合物ii、规定量的油剂及规定量的水，并且将粘度设为1,000mpa
·
s～25,000mpa
·
s，并不能实现水润感、保湿感及乳化稳定性中的全部。
[0053]
以下，对本发明所涉及的水包油型乳化组合物进行详细说明。
[0054]
[(a)甜菜碱]
[0055]
本发明所涉及的水包油型乳化组合物含有甜菜碱。通过含有甜菜碱，水包油型乳化组合物的水润感及保湿感这两方面优异，并且乳化稳定性得到改善。此外，甜菜碱也有助于抑制发粘感。
[0056]
甜菜碱是具有以下所示的结构的三甲基甘氨酸，有时还称为甘氨酸甜菜碱或无水
甜菜碱。
[0057]
[化学式1]
[0058][0059]
甜菜碱是存在于许多生物体内的有机化合物。甜菜碱例如能够通过从甜菜糖蜜中提取、提纯而获得。
[0060]
甜菜碱(即，三甲基甘氨酸)可以是市售品。作为甜菜碱的市售品，例如，可以举出asahi kasei finechem co.,ltd.的aminocoat(商品名称)、ebisu kagaku&co.,ltd.的betafinbp(商品名称)等。
[0061]
从水润感、保湿感及乳化稳定性的观点考虑，甜菜碱的含有率相对于水包油型乳化组合物的总质量优选为0.10质量％～20质量％，更优选为0.50质量％～15质量％，进一步优选为5.0质量％～15质量％。
[0062]
[(b)丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物]
[0063]
本发明所涉及的水包油型乳化组合物含有丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物。丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物有助于水润感及乳化稳定性。
[0064]
并且，含有丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物时，在将水包油型乳化组合物涂布在皮肤上时，还能够有助于类似水润感的体感。推测这是由于丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物通过具有离子性基团而耐盐性低，因此，在将水包油型乳化组合物涂布在皮肤时，组合物的粘度瞬间降低。
[0065]
丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物是丙烯酸钠与丙烯酰二甲基牛磺酸钠的共聚物。
[0066]
丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物可以是市售品。作为丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物的市售品，可以举出水、以异十六碳烯作为溶剂的混合物即seppic公司的simulgel eg qd。
[0067]
从水润感及乳化稳定性的观点考虑，相对于水包油型乳化组合物的总质量，丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物的含有率优选为0.10质量％～1.0质量％，更优选为0.15质量％～0.60质量％，进一步优选为0.20质量％～0.60质量％。
[0068]
[(c)化合物i]
[0069]
本发明所涉及的水包油型乳化组合物含有选自包括结冷胶及聚丙烯酰胺的组中的至少1种化合物i。本发明所涉及的水包油型乳化组合物通过含有化合物i而具有水润感和保湿感，并且乳化稳定性优异。
[0070]
结冷胶是被称为鞘氨醇单胞菌(sphingomonas elodea)的微生物在菌体外产生的多糖类，并且具有通过用水溶胀而形成具有弹力的凝胶的性质。在结冷胶中，已知天然型及去除了存在于1-3鍵合的葡萄糖的乙酰基和甘油基的脱酰基型。化合物i中所包含的结冷胶可以是天然型及脱酰基型中的任一种。
[0071]
结冷胶可以是市售品。作为结冷胶的市售品，例如，可以举出脱酰基型kelcogel“hm”、“cg-ha”、天然型的kelcogel“lt-100”、“cg-la”(均为cp kelco u.s.,inc.制造)等。
[0072]
在本发明中，聚丙烯酰胺是包含
“‑
ch
2-ch(conh2)
‑”
所表示的构成单元的聚合物的总称。聚丙烯酰胺可以是单独聚合物或共聚物。聚丙烯酰胺可以包含除了
“‑
ch
2-ch(conh2)
‑”
所表示的构成单元以外的构成单元。
“‑
ch
2-ch(conh2)
‑”
所表示的构成单元的氢原子的一部分在不脱离本发明的宗旨的范围内，可以通过除了氢原子以外的原子或原子团来取代。
[0073]
本发明所涉及的水包油型乳化组合物作为化合物i，可以含有结冷胶及聚丙烯酰胺这两者，也可以仅含有结冷胶及聚丙烯酰胺中的一者。从水润感的观点考虑，优选含有结冷胶。
[0074]
作为聚丙烯酰胺，能够利用公知的聚丙烯酰胺，优选能够在化妆品或医学护肤品的领域中使用的聚丙烯酰胺。
[0075]
聚丙烯酰胺可以是市售品。作为聚丙烯酰胺的市售品，例如，可以举出seppic公司的复合原料即sepigel305(聚丙烯酰胺，氢化聚异丁烯，laures-7，水)、sepigel501(聚丙烯酰胺，聚山梨酯85，矿物油，异链烷烃)。
[0076]
化合物i的总含有率相对于水包油型乳化组合物的总质量优选为0.01质量％～0.2质量％，更优选为0.02质量％～0.15质量％，进一步优选为0.02质量％～0.10质量％。
[0077]
从水润感、保湿感及乳化稳定性的观点考虑，化合物i的总含量(c)相对于丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物的含量(b)的比率〔(c)/(b)〕以质量基准计优选为0.01～2，更优选为0.1～1。
[0078]
[(d)化合物ii]
[0079]
本发明所涉及的水包油型乳化组合物含有选自包括peg-240/癸基十四醇聚醚-20/hdi共聚物、双硬脂基peg/ppg-8/6(smdi/peg-400)共聚物、丙烯酸酯类/硬脂醇聚醚-20甲基丙烯酸酯共聚物及peg-150/癸醇/smdi共聚物的组中的至少1种化合物ii。peg是聚乙二醇、ppg是聚丙二醇、hdi是六亚甲基二异氰酸酯及smdi是亚甲基二苯基二异氰酸酯的简称。本发明所涉及的水包油型乳化组合物通过含有化合物ii而具有水润感和保湿感，并且乳化稳定性优异。其中，尤其优选peg-240/癸基十四醇聚醚-20/hdi共聚物。
[0080]
化合物ii中所包含的化合物是能够作为缔合性增稠剂发挥功能的化合物。缔合性增稠剂是指，在包含亲水性部分(例如聚醚链)的分子链的末端具有疏水性部分的聚合物，并且在包含水的液体中，通过疏水性部分彼此相互或者与疏水性物质缔合而显示增稠作用的聚合物。
[0081]
化合物ii可以是市售品。
[0082]
作为peg-240/癸基十四醇聚醚-20/hdi共聚物的市售品，例如，可以举出adeka corporation的adekanol gt-700、复合原料即adekanol gt-730(peg-240/癸基十四醇聚醚-20/hdi共聚物，bg，水)。
[0083]
作为双硬脂基peg/ppg-8/6(smdi/peg-400)共聚物的市售品，例如，可以举出aqupec(注册商标)hu c2002(sumitomo seika chemicals co.,ltd.)。
[0084]
作为丙烯酸酯类/硬脂醇聚醚-20甲基丙烯酸酯共聚物的市售品，例如，可以举出aculyn(注册商标)22rheology modifier(dow chemical company。
[0085]
作为peg-150/癸醇/smdi共聚物的市售品，例如，可以举出aculyn(注册商标)44(dow chemical company)。
[0086]
从水润感、保湿感及乳化稳定性的观点考虑，化合物ii的含有率相对于水包油型乳化组合物的总质量优选为0.01质量％～0.5质量％，更优选为0.05质量％～0.25质量％，进一步优选为0.05质量％～0.20质量％。
[0087]
从水润感、保湿感及乳化稳定性的观点考虑，化合物ii的总含量(d)相对于丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物的含量(b)的比率〔(d)/(b)〕以质量基准计优选为0.01～5，更优选为0.1～1。
[0088]
从水润感和发粘感抑制效果的观点考虑，化合物ii的总含量(d)相对于化合物i的总含量(c)的比率〔(d)/(c)〕以质量基准计优选为0.60～5.0，更优选为1.0～4.0。
[0089]
[(e)油剂]
[0090]
本发明所涉及的水包油型乳化组合物含有油剂，油剂的含有率相对于水包油型乳化组合物的总质量为0.10质量％～10质量％。
[0091]
在本发明中，术语“油剂”以统称由烃油、酯油、硅油、动植物油、高级脂肪酸及高级醇构成的化合物组的含义来使用。作为本发明的油剂，例如是属于这些化合物组的油剂，能够选择实际在化妆品或医学护肤品领域中通常用作油剂的油剂。
[0092]
本发明所涉及的水包油型乳化组合物可以单独含有1种油剂，也可以含有2种以上。
[0093]
油剂在常温(25℃，以下相同)下，可以是液态、半固态或固态中的任一种。油剂可以为市售品，也可以为合成品。
[0094]
作为油剂，优选为选自包括烃油、酯油及动植物油的组中的至少1种。
[0095]
从水润感的观点考虑，油剂优选包含酯油，更优选包含在常温下为液态的酯油。酯油是指在分子结构中具有酯键的油剂。
[0096]
作为烃油，例如，可以举出液体石蜡、异链烷烃、乙烯
·
丙烯共聚物、氢化聚异丁烯、角鲨烷、凡士林、石蜡、地蜡、微晶蜡、费托蜡及聚乙烯蜡。
[0097]
作为酯油，使用将作为酸的脂肪酸、多元酸等、作为醇的低级醇、高级醇、多元醇等进行组合的各种酯。
[0098]
作为酯油，例如，可以举出肉豆蔻酸异丙酯、肉豆蔻酸辛基十二烷基酯、胆甾醇硬脂酸酯、三辛酸甘油酯、琥珀酸二乙基己酯、己二酸二异丙酯、己二酸二异丁酯、二异硬脂醇苹果酸酯、新戊二醇二乙基己酸酯、季戊四醇四乙基己酸酯、乙基己酸鲸蜡酯、三(辛酸/癸酸)甘油酯、二(植物甾醇/辛基十二醇)月桂酰谷氨酸酯、三异硬脂精(triisostearin)、硬脂酸甘油酯、二异硬脂酸甘油酯、三异辛酸甘油脂(triethylhexanoin)、(植物甾醇/山嵛醇)二聚亚油酸酯、(植物甾醇/异硬脂醇/鲸蜡醇/硬脂醇/山嵛醇)二聚亚油酸酯、棕榈酸异丙酯、植物甾醇澳洲坚果脂肪酸酯、季戊四醇四(山嵛酸/苯甲酸/乙基己酸)酯、棕榈酸乙基己酯、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯、三丙二醇二新戊酸酯、异十三醇异壬酸酯、季戊四醇松香酸酯、甘油(山嵛酸/二十烷二酸)酯及聚甘油-10(山嵛酸/二十烷二酸)酯。
[0099]
作为硅油，例如，可以举出二甲基聚硅氧烷(聚二甲基硅氧烷)、甲基苯基聚硅氧烷、十甲基四硅氧烷、甲基氢聚硅氧烷等链状聚硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、四甲基四氢环四硅氧烷等环状聚硅氧烷及辛基聚甲基硅氧烷。
[0100]
作为动植物油，例如，可以举出霍霍巴种子油、鳄梨油、杏仁油、橄榄油、可可油、芝麻油、小麦胚芽油、红花油、乳木果油、海龟油、山茶油、桃仁油、蓖麻油、葡萄油、澳洲坚果
油、椰子油、玫瑰果油、豆油、蛋黄油、氢化蓖麻油、氢化椰子油、氢化可可油、氢化海龟油、氢化貂油、牛油、貂油、羊毛脂(所谓的lanolin)、蜂蜡、树蜡、鲸蜡、巴西棕榈蜡、小烛树蜡及动物类蜡。
[0101]
作为高级脂肪酸，例如、可以举出硬脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、油酸、异硬脂酸、羟基硬脂酸及山嵛酸。
[0102]
作为高级醇，例如，可以举出鲸蜡醇、硬脂醇、肉豆蔻醇、油醇、异硬脂醇、月桂醇及山嵛醇。
[0103]
在某实施方式中，作为油剂，优选选自包括三异辛酸甘油脂、三(辛酸/癸酸)甘油酯及琥珀酸二乙基己酯中的至少1种。
[0104]
从水润感的观点考虑，油剂的含有率相对于水包油型乳化组合物的总质量为0.10质量％～10质量％，更优选为1.0质量％～7.5质量％。
[0105]
[(f)水]
[0106]
本发明所涉及的水包油型乳化组合物含有水，水的含有率相对于水包油型乳化组合物的总质量为60质量％以上。
[0107]
作为水，并无特别限制，能够使用天然水、纯净水、蒸馏水、离子交换水、纯水、超纯水(milli-q水等)等。另外，milli-q水是指通过merck公司的merck millipore的milli-q水制造装置获得的超纯水。
[0108]
作为水包油型乳化组合物中所包含的水，从杂质少的观点考虑，优选为纯净水、蒸馏水、离子交换水、纯水或超纯水。
[0109]
从水润感的观点考虑，优选水的量多。相对于水包油型乳化组合物的总质量，本发明所涉及的水包油型乳化组合物中的水的含有率为60质量％以上，更优选为70质量％以上。水的含有率的上限值并无特别限定，例如，能够设为90质量％。
[0110]
[其他添加成分]
[0111]
本发明所涉及的水包油型组合物除了甜菜碱、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、化合物i、化合物ii、油剂及水以外，可以含有其他添加成分。
[0112]
作为其他添加成分，例如，可以举出在化妆品或医学护肤品中通常使用的添加成分。作为其他添加成分，例如，可以举出在使用于化妆材料时显示有效的美容效果(例如，保湿效果，皮肤调理效果等)的功能性成分。此外，作为添加成分，可以举出传明酸、熊果苷等美白剂、硬脂醇甘草亭酸酯、甘草酸二钾、尿囊素等抗炎剂、聚甘油脂肪酸酯、卵磷脂等表面活性剂、虾青素等类胡萝卜素、苯氧基乙醇、乙基己基甘油等防腐剂、生育酚等维生素e類、多元醇、着色剂、增稠剂、氢氧化钠、盐酸等ph调节剂、缓冲剂、香料、抗菌剂、紫外线吸收剂、活性氧清除剂、抗微生物剂、矿物等。
[0113]
添加成分可以直接添加到水包油型组合物中，也可以在微胶囊、脂质体等中内含添加成分的方式进行添加。脂质体可以是具有脂质二重膜为1层的单层结构的脂质体，也可以是具有脂质二重膜为多层的多层结构的脂质体，但是从成分内含量的观点考虑，优选为具有单层结构的脂质体。脂质体能够基于作为脂质体的制造方法的公知的制造方法或参考公知的制造方法来制造。
[0114]
[粘度]
[0115]
本发明所涉及的水包油型乳化组合物在25℃下用b型粘度计测定的粘度(以下，有
时还简称为“粘度”。)为1,000mpa
·
s～25,000mpa
·
s。粘度为1,000mpa
·
s～25,000mpa
·
s有助于水润感及乳化稳定性这两者。
[0116]
在本发明中，水包油型乳化组合物的粘度设为通过下述测定方法及测定条件测定的粘度。
[0117]-测定方法-[0118]
将水包油型乳化组合物50g填充到直径40mm
×
高度75mm的玻璃制容器中并密封，在25℃的环境下，保存24小时。关于保存后的水包油型乳化组合物，使用b型粘度计，以下述测定条件测定粘度。
[0119]-测定条件-[0120]
测定温度：25℃
[0121]
转子：m3转子、
[0122]
转速：12rpm(revolutions per minutes：每分钟转速，以下，相同。)
[0123]
旋转时间：60秒钟
[0124]
b型粘度计：toki sangyo co.,ltd.制造的b型粘度计“tv-10m”[0125]
水包油型乳化组合物的粘度为1,000mpa
·
s～25,000mpa
·
s，更优选为1,500mpa
·
s～20,000mpa
·
s，进一步优选为2,000mpa
·
s～10,000mpa
·
s。
[0126]
〔水包油型乳化组合物的用途〕
[0127]
本发明所涉及的水包油型乳化组合物例如能够适用于化妆品或医学护肤品等化妆材料中。
[0128]
适用了本发明所涉及的水包油型乳化组合物的化妆材料具有水润感、保湿感优异且乳化稳定性优异。
[0129]
作为化妆材料的用途，可以举出护肤化妆材料(化妆水、乳液、精华液、防晒霜(防晒剂)、面膜等)、身体用化妆材料(身体用乳剂、身体用防晒霜等)、头皮用化妆材料等，但并不限定于这些。
[0130]
[水包油型乳化组合物的制造方法]
[0131]
本发明所涉及的水包油型乳化组合物的制造方法并无特别限定。
[0132]
本发明所涉及的水包油型乳化组合物能够使用甜菜碱、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、化合物i、化合物ii、油剂、水及根据需要的已叙述的添加成分，并且按照公知的水包油型乳化组合物的制造方法来制造。
[0133]
本发明所涉及的水包油型乳化组合物的优选的制造方法是例如混合至少包含甜菜碱、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、化合物i、化合物ii及水的水相组合物和至少包含油剂的油相组合物并进行乳化分散的方法。
[0134]
水相组合物例如能够通过混合甜菜碱、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、化合物i、化合物ii、水及根据需要配合的添加成分中的水性添加成分来制备。
[0135]
在制备水相组合物时，可以一次性混合与水相组合物配合的所有的成分，也可以将与水相组合物配合的各成分分为几次进行混合。
[0136]
与水相组合物配合的成分只要在水相组合物中简单地混合即可，但是优选均匀地混合。
[0137]
混合方法并无特别限定，可以使用市售的任意混合装置。
[0138]
作为混合装置，可以举出搅拌器、桨式混合器、叶轮混合器、均质混合器、分散混合器、超级混合器、高压均质器、超声波均质器等。在这些之中，作为混合装置，优选选自包括均质混合器及分散混合器的组中的至少1种。
[0139]
在混合化合物i及在水和水相组合物中含有的其他成分时，搅拌温度优选设定为70℃～90℃。在混合其他成分时的温度并无特别限定，能够根据进行混合的成分等适当设定。
[0140]
调节温度的装置并无特别限定。
[0141]
作为调节温度的装置，能够使用通常的加热装置(例如，水浴)。
[0142]
在混合各成分时的搅拌条件只要能够充分混合各成分，则并无特别限定，能够根据混合装置适当设定。例如，作为混合装置，在使用均质混合器的情况下，通常能够在500rpm(revolutions per minute；以下，相同。)～8000rpm下，对各成分搅拌5分钟～60分钟。
[0143]
油相组合物例如能够通过混合油剂和根据需要配合的添加成分中的油性添加成分来制备。另外，关于作为油相成分而仅使用单一油剂的制备物，也作为包含在本发明的油相组合物的一方式中。
[0144]
在制备油相组合物时，可以一次性混合与油相组合物配合的所有的成分，也可以将与油相组合物配合的各成分分为几次进行混合。
[0145]
与油相组合物配合的成分只要在油相组合物中简单地混合即可，但是优选均匀地混合。
[0146]
混合方法并无特别限定，可以使用市售的任意混合装置。
[0147]
作为混合装置，可以举出搅拌器、桨式混合器、叶轮混合器、均质混合器、分散混合器、超级混合器、高压均质器、超声波均质器等。在这些之中，作为混合装置，优选选自包括均质混合器及分散混合器的组中的至少1种。
[0148]
关于搅拌温度，只要是能够均匀地混合、分散的温度条件，则并无特别限定，例如，优选设定为60℃～90℃。
[0149]
调节温度的装置并无特别限定。
[0150]
作为调节温度的装置，能够使用通常的加热装置(例如，水浴)。
[0151]
搅拌时间并无特别限定，能够根据搅拌设备或搅拌装置的种类、油相组合物的组成等而适当设定。
[0152]
作为搅拌温度及搅拌时间的优选方式的一例，可以举出搅拌温度为80℃，并且搅拌时间为1小时的方式。
[0153]
乳化分散的方法并无特别限定。
[0154]
可以通过将油相组合物和水相组合物进行一次性混合的工序来进行乳化分散，但是优选通过搅拌水相组合物，并且一边在搅拌过程中的水相组合物中每次少量地添加油相组合物，一边进行混合的工序来进行乳化分散。
[0155]
在进行乳化分散时，例如，能够使用搅拌器、叶轮、均质混合器、连续流式剪切装置等利用剪切作用的通常的乳化装置。
[0156]
为了进一步使粒径变得均匀，可以进行多次乳化分散。
[0157]
油相组合物与水相组合物的比率(油相组合物/水相组合物)并无特别限定，例如，
[0178]
测定温度：25℃
[0179]
转子：m3转子、
[0180]
转速：12rpm
[0181]
旋转时间：60秒钟
[0182]
b型粘度计：toki sangyo co.,ltd.制造的b型粘度计“tv-10m”[0183]
1-2.乳化性
[0184]
目视观察评价用试样，进一步使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置来测定乳化粒子的粒径(中值粒径)，按照以下等级评价了乳化性。最优异的评价等级为“a”。
[0185]
作为激光衍射/散射式粒径分布测定装置，使用了horiba,ltd.制造的激光衍射/散射式粒径分布测定装置(产品名称：la960)。
[0186]
～等级～
[0187]
a：未观察到浮油，并且乳化粒子的粒径小于5μm。
[0188]
b：未观察到浮油，并且乳化粒子的粒径为5μm以上且小于10μm。
[0189]
c：观察到浮油，并且乳化粒子的粒径为10μm以上。
[0190]
2.使用感的评价
[0191]
关于评价用试样的使用感，具体而言，以如下方式评价了水润感、保湿感及发粘感。
[0192]
2-1.水润感
[0193]
10名测试者使用以下方法对刚制备后的评价用试样进行了水润感的评价。
[0194]
具体而言，测试者在手指上取100μl评价用试样，在相反侧的手腕的前腕内侧涂抹开，根据涂布后在皮肤感觉到的水分存在的触感(即，水润感)程度，使用以下等级，对水润感进行了评价。
[0195]
在各测试者所选择的等级中，将选择数量最多的等级作为水润感的评价结果，在选择数量为相同数量的情况下，将更好的等级作为水润感的评价结果。最优异的评价等级为“a”。
[0196]
～等级～
[0197]
a：明显地感觉到水润感。
[0198]
b：感觉到水润感。
[0199]
c：稍微感觉到水润感。
[0200]
d：未感觉到水润感。
[0201]
2-2.保湿感
[0202]
10名测试者使用以下方法对刚制备后的评价用试样进行了保湿感的评价。
[0203]
具体而言，测试者在手指上取100μl评价用试样，在相反侧的手腕的前腕内侧涂抹开，根据涂布后在皮肤感觉到湿润持续的触感(即保湿感)，使用以下评价等级进行了评价。
[0204]
在各测试者所选择的等级中，将选择数量最多的等级作为保湿感的评价结果，在选择数量为相同数量的情况下，将更好的等级作为保湿感的评价结果。最优异的评价等级为“a”。
[0205]
～等级～
[0206]
a：明显地感觉到保湿感。
[0207]
b：感觉到保湿感。
[0208]
c：稍微感觉到保湿感。
[0209]
d：未感觉到保湿感。
[0210]
2-3.发粘感
[0211]
10名测试者使用以下方法对刚制备后的评价用试样进行了发粘感的评价。
[0212]
具体而言，测试者在手指上取100μl评价用试样，在相反侧的手腕的前腕内侧涂抹开，在涂抹开的期间或涂布后的皮肤表面的发粘感，使用以下等级进行了评价。
[0213]
在各测试者所选择的等级中，将选择数量最多的等级作为发粘感的评价结果，在选择数量为相同数量的情况下，将更好的等级作为发粘感的评价结果。最优异的评价等级为“a”。
[0214]
～等级～
[0215]
a：未感觉到发粘感。
[0216]
b：几乎感觉不到发粘感。
[0217]
c：稍微感觉到发粘感。
[0218]
d：感觉到发粘感。
[0219]
3.乳化稳定性(抗分离性)的评价
[0220]
将评价用试样以规定量填充到发光装置专用一次性槽(disposable cell)(聚碳酸酯制，光路长度10mm)中。将填充了评价用试样的一次性槽设置在lum japan co.,ltd.制造的多检体
·
分散性评价粒径分布测定装置发光器，以下述测定条件运行装置以进行测定处理，获得了透射光轮廓。以由各评价用试样的透射光轮廓得到的测定处理前后的透射率的变化为指标，使用以下评价等级评价乳化稳定性(抗分离性)。透射率变化越小，越表示评价用试样未产生分离。最优异的评价等级为“a”。
[0221]-测定条件-[0222]
测定温度：25℃
[0223]
重力加速度：
×
2300g
[0224]
运行时间；632分钟
[0225]
～等级～
[0226]
a：透射率变化小于10
[0227]
b：透射率变化为10以上且小于20
[0228]
c：透射率变化为20以上
[0229]
[表1]
[0230][0231]
[表2]
[0232][0233]
[表3]
[0234][0235]
[表4]
[0236][0237]
[表5]
[0238][0239]
[表6]
[0240][0241]
从表1～表6所示的结果可知如下。
[0242]
实施例的各水包油型乳化组合物均具有水润感、保湿感优异且乳化稳定性优异。
[0243]
另一方面，不含有甜菜碱的比较例1未获得保湿感，并且乳化稳定性也差。
[0244]
在不含有丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物的比较例2及3、使用其他聚合物来代替丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物的比较例4及5中，并未能够兼具水润感和乳化稳定性。比较例2及3的刚制备后的乳化性也差。
[0245]
在不含有化合物i的比较例6和7以及使用其他成分来代替化合物i的比较例8～12的乳化稳定性均差。
[0246]
不含有化合物ii的比较例13未获得保湿感，并且乳化稳定性也差。
[0247]
油剂的含有率超过10质量％的比较例14未获得水润感。
[0248]
以下，对表1～表6中记载的各成分的详细内容进行说明。
[0249]
·
甜菜碱(aminocoat，asahi kasei finechem co.,ltd.)
[0250]
·
丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物(simulgel eg qd，seppic公司)
[0251]
·
(丙烯酸(酯)类/丙烯酸烷基酯(c10-30))交联聚合物(pemulen tr-2，lubrizol corporation)
[0252]
·
卡波姆(carbopol 980，lubrizol corporation)
[0253]
·
结冷胶(kelcogel hm，cp kelco u.s.,inc.，化合物i)
[0254]
·
聚丙烯酰胺(sepigel305，seppic公司，化合物i)
[0255]
·
黄原胶(nomcoat zz，nisshin oillio group,ltd.)
[0256]
·
琼脂(ina agar cs-120，伊娜食品)
[0257]
·
刺槐豆胶(genugum rl-200-z，sansho co.,ltd.)
[0258]
·
赖氨酸二月桂酰谷氨酸钠(pericea(注册商标)l-30，asahi kasei finechem co.,ltd.)
[0259]
·
peg-240/癸基十四醇聚醚-20/hdi共聚物(gt-700、adeka corporation，化合物ii)
[0260]
·
双硬脂基peg/ppg-8/6(smdi/peg-400)共聚物(aqupec(注册商标)hu c200，sumitomo seika chemicals co.,ltd.，化合物ii)
[0261]
·
丙烯酸酯类/硬脂醇聚醚-20甲基丙烯酸酯共聚物(aculyn(注册商标)22rheology modifier，dow chemical company，化合物ii)
[0262]
·
peg-150/癸醇/smdi共聚物(aculyn(注册商标)44，dow chemical company，化合物ii))
[0263]
·
三异辛酸甘油脂(tio，nisshin oillio group,ltd.，油剂)
[0264]
·
三(辛酸/癸酸)甘油酯(coconard mt，花王，油剂)
[0265]
·
琥珀酸二乙基己酯(kak dios，kokyu alcohol kogyo co.,ltd.，油剂)
[0266]
·
角鲨烷(nikkol提纯橄榄角鲨烷，nikko chemicals co.,ltd.，油剂)
[0267]
〔实施例22〕
[0268]
1.含有脂质体的组合物a的制备
[0269]
分别制备油相组合物a、水相组合物a-1及水相组合物a-2，将所获得的油相组合物a、水相组合物a-1及水相组合物a-2进行混合之后，进行搅拌使其乳化而形成脂质体，从而制备了含有脂质体的组合物a。
[0270]
(油相组合物a的制备)
[0271]
将聚氧乙烯植物甾醇(氧乙烯基的平均加成摩尔数：20)、氢化卵磷脂(氢化大豆磷脂，磷脂酰胆碱的含有率：90％以上)、胆固醇、抗坏血酸四2-己基癸酸酯、硬脂醇甘草亭酸酯及无水乙醇进行混合，在60℃下加热10分钟而使其溶解，获得了油相组合物a。
[0272]
(水相组合物a-1及a-2的制备)
[0273]
将无水磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、传明酸(maruzen pharmaceuticals co.,ltd.)、地榆提取物(jiyu提取物粉(burnet extract powder)，maruzen pharmaceuticals co.,ltd.)及纯净水进行混合，通过在60℃下加热10分钟使其溶解而获得了水相组合物a-1。
[0274]
并且，通过对羟基苯甲酸甲酯及纯净水进行混合，在60℃下加热10分钟使其溶解，获得了水相组合物a-2。
[0275]
(含有脂质体的组合物a的制备)
[0276]
将在上述中所获得的水相组合物a-1保持在60℃的状态下，用均质混合器进行搅拌之后(3400rpm，向水相组合物a-1中添加了油相组合物a。
[0277]
添加后，以3400rpm的条件继续搅拌45分钟。在搅拌后，冷却至35℃以下，在冷却后加入水相组合物a-2，通过搅拌混合使其成为均匀之后，用230网状滤布过滤而获得了化妆材料用组合物(含有脂质体组合物a)。
[0278][0279][0280]
2.水包油型乳化组合物的制备
[0281]
制备了具有下述组成的水包油型乳化组合物(总量100质量％)。
[0282]