一种冻干眼膜及其制备方法与流程

1.本技术属于护肤品技术领域，尤其涉及一种冻干眼膜及其制备方法。


背景技术：

2.近年来，由于环境、生活压力过大、护肤品使用不当、电子产品、年龄等综合因素，导致人们的皮肤出现各种各样的问题，尤其是眼部，比如眼部干涩、鱼尾纹、眼袋、黑眼圈等问题，因此，人们更加注重眼部护肤品的功效性和安全性。
3.目前眼膜的形式还是以眼膜膜布作为载体，精华液浸泡在眼膜膜布上的形势，首先，这类湿膜一般含有增稠剂、防腐剂、抑菌剂等对功效帮助不大的成分，且成分繁多，可能会对皮肤带来不可预估的潜在风险，比如刺痛、痒、红肿等一系列的过敏反应；其次，这类湿膜的眼膜布对功效帮助不大，大多在敷完后会被丢掉，造成资源的浪费，不符合当今的环保理念，另外，大多数冻干产品采用膜布作为载体。


技术实现要素：

4.本技术实施例的目的在于提供一种冻干眼膜，旨在解决现有的眼膜存在护肤效果差，以及以膜布作为载体不利于环保的问题。
5.本技术实施例是这样实现的，一种冻干眼膜，其包括以下主要成分：
6.透明质酸钠、肌肽、积雪草提取物、环糊精、胶原、乙酰基六肽-8以及精氨酸/赖氨酸多肽；
7.其中，所述透明质酸钠、肌肽、积雪草提取物、环糊精、胶原、乙酰基六肽-8、精氨酸/赖氨酸多肽的质量比为(0.05-0.5)：(0.0001-0.2)：(0.05-0.4)： (0.2-0.6)：(0.01-0.2)：(0.008-0.05)：(0.0001-0.1)。
8.本技术实施例的另一目的在于一种冻干眼膜的制备方法，包括：
9.按照上述的冻干眼膜的配方称取各原料，备用；
10.将水和透明质酸钠混合均匀后，加入肌肽、积雪草提取物、环糊精、乙酰基六肽-8、精氨酸/赖氨酸多肽，搅拌至完全溶解，得第一混合液；
11.将所述第一混合液加入胶原，搅拌至均匀液体，置于冻干机中按照预设冻干曲线程序进行冻干处理，即得冻干眼膜；
12.所述预设冻干曲线程序如下：
13.(1)预冻，先将冻干机预冻温度至-40～-45℃，保持2～4h；
14.(2)一次升华，设置温度至-10～-15℃，升温时间0.5～2h，保持时间5～8h，真空度0.1～0.18；
15.(3)设置温度至-3～2℃，升温时间0.5～1.5h，保持时间3～5h，真空度0.1～0.18；
16.(4)解析干燥，设置温度为20～30℃，升温时间0.5～1h，保持时间2～4h，真空度0.02～0.08。
17.其中，水为真空冻干冷冻技术中的常规添加溶剂，一般水的添加质量比例范围为
80.00-98.99％。
18.本技术实施例提供的冻干眼膜，无载体且不含传统赋形剂，可实现100％活性成分的转变；本技术通过以透明质酸钠、胶原作为骨架主成分有助于冻干眼膜的大面积薄片状成型，将肌肽、积雪草提取物等粉末性不吸湿性的小分子化合物作为填充剂，同时辅以乙酰基六肽-8、精氨酸/赖氨酸多肽等作为活性物，经特定冻干曲线程序可得到冻干眼膜产品的外观是一个面积较大的疏松多孔的片状结构，能够覆盖贴合眼周下部肌肤，轻薄但不易折断、有韧性，加水溶解速度快、肤感不粘腻，稳定性好；另一方面，本技术具有优异的即时与长效祛皱的效果，产品使用14d后眼周皱纹数量减少13.97％，眼周皮肤皱纹评分降低约35.73％，皮肤弹性提升3.9％，皮肤光泽度提升12.54％。此外，由于冻干眼膜为除水后的干燥物体，真空包装，所以无需添加防腐剂即可长期保存，从而避免了常规化妆品中由于添加了防腐剂而导致的肌肤过敏问题。
附图说明
19.图1是本技术实施例提供的冻干眼膜14天内使用效果。
具体实施方式
20.为了使本技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本技术，并不用于限定本技术。
21.本技术实施例为了解决现有的眼膜存在护肤效果差，以及以膜布作为载体不利于环保的问题，提供了一种冻干眼膜，无载体且不含传统赋形剂，可实现 100％活性成分的转变；具体地，本技术通过以透明质酸钠、胶原作为骨架主成分有助于冻干眼膜的片状成型，将肌肽、积雪草提取物等粉末性不吸湿性的小分子化合物作为填充剂，同时辅以乙酰基六肽-8、精氨酸/赖氨酸多肽等作为活性物，经特定冻干曲线程序可得到冻干眼膜产品的外观是一个疏松多孔的片状结构，不易折断、有韧性，加水溶解速度快、肤感不粘腻，稳定性好；另一方面，本技术具有优异的即时与长效祛皱的效果，产品使用14d后眼周皱纹数量减少13.97％，眼周皮肤皱纹评分降低约35.73％，皮肤弹性提升3.9％，皮肤光泽度提升12.54％。
22.本技术提供了一种冻干眼膜，包括以下主要成分：
23.透明质酸钠、肌肽、积雪草提取物、环糊精、胶原、乙酰基六肽-8以及精氨酸/赖氨酸多肽；
24.其中，所述透明质酸钠、肌肽、积雪草提取物、环糊精、胶原、乙酰基六肽-8、精氨酸/赖氨酸多肽的质量比为(0.05-0.5)：(0.0001-0.2)：(0.05-0.4)：(0.2-0.6)：(0.01-0.2)：(0.008-0.05)：(0.0001-0.1)。
25.透明质酸钠是一种优异的保湿剂和吸湿剂，可在皮肤表面形成透气水膜，实现表面锁水，软化角质层；乙酰基六肽-8加乘精氨酸/赖氨酸多肽是针对肌肉层，通过抑制肌肉过度收缩来减少各类表情纹；肌肽有抗氧化和防止自由基损害，维持皮肤正常新陈代谢、加速皮肤排出代谢产物、均匀皮肤肤色以及提高皮肤自我抵抗力；积雪草(centellaasiatica)提取物有可显著促进成纤维细胞和皮肤胶原蛋白的合成，刺激肉芽生
长，故而有利于伤口愈合；通过以上组分的科学合理配比，可协同发挥补水保湿、促进胶原产生、抗糖化、抑制肌肉过度收缩等功效，实现完全吸收效果。
26.在一些实施例中，所述透明质酸钠、肌肽、积雪草提取物、环糊精、胶原、乙酰基六肽-8、精氨酸/赖氨酸多肽的质量比为(0.12-0.4)：(0.0001-0.15)： (0.1-0.3)：(0.4-0.6)：(0.04-0.18)：(0.008-0.05)：(0.0001-0.1)。
27.在一些实施例中，所述透明质酸钠、肌肽、积雪草提取物、环糊精、胶原、乙酰基六肽-8、精氨酸/赖氨酸多肽的质量比为(0.12-0.2)：(0.0001-0.101)： (0.1-0.24)：(0.56-0.6)：(0.12-0.18)：(0.008-0.05)：(0.0001-0.1)。
28.在一些实施例中，所述透明质酸钠、肌肽、积雪草提取物、环糊精、胶原、乙酰基六肽-8、精氨酸/赖氨酸多肽的质量比为0.2：0.101：0.24：0.56：0.12：0.05：0.1。
29.以上为本技术提供的冻干眼膜成型的基础组分，本领域技术人员可以在该基础组分的基础上增加合理含量的其他起护肤辅助性的功能性成分。具体地，在化妆品领域中，功能性成分可以具有保湿滋润功能、美白焕亮功能、紧致抗皱功能等，例如所述的保湿滋润成分可以是海藻糖、铁皮石斛(dendrobiumcandidum)茎提取物、银耳(tremellafuciformis)子实体提取物、酵母菌/珍珠母发酵溶胞产物滤液、肌醇等；所述的美白焕亮成分可以是熊果苷、3-邻-乙基抗坏血酸、九肽-1、谷胱甘肽、光果甘草(glycyrrhiza glabra)根提取物等；所述的抗皱紧致成分可以是五肽-3、棕榈酰三肽-5、棕榈酰四肽-7、水解亚麻提取物、麦角硫因、dna钠、二裂酵母发酵产物溶胞物等，本技术对该功能性成分的种类不做具体限定。
30.本技术实施例提供了一种冻干眼膜的制备方法，包括以下步骤：
31.按照上述的冻干眼膜的配方称取各原料，备用；
32.将水和透明质酸钠混合均匀后，加入肌肽、积雪草提取物、环糊精、乙酰基六肽-8、精氨酸/赖氨酸多肽，搅拌至完全溶解，得第一混合液；
33.将所述第一混合液加入胶原，搅拌至均匀液体，置于冻干机中按照预设冻干曲线程序进行冻干处理，即得冻干眼膜；
34.所述预设冻干曲线程序如下：
35.(1)预冻，先将冻干机预冻温度至-40～-45℃，保持2～4h；
36.(2)一次升华，设置温度至-10～-15℃，升温时间0.5～2h，保持时间5～8h，真空度0.1～0.18；
37.(3)设置温度至-3～2℃，升温时间0.5～1.5h，保持时间3～5h，真空度0.1～0.18；
38.(4)解析干燥，设置温度为20～30℃，升温时间0.5～1h，保持时间2～4h，真空度0.02～0.08。
39.本技术可制备得到完全吸收的无载体的抗皱冻干眼膜，其外观是一个疏松多孔的形状如眼睛的片状结构，可以根据不同生活场景搭配使用，加水或者搭配眼贴膜、面贴膜均可以完全吸收，实现产品完全吸收需要对产品原料和配比进行诸多的筛选；产品在包装时只需搭配简单的吸塑和铝箔袋即可实现；市面上冻干产品多以冻干粉和冻干安瓶居多，而这种眼部片状结构居少，无载体且不含传统赋形剂，实现100％活性成分的转变。
40.在一些实施例中，所述将水和透明质酸钠混合均匀后，加入肌肽、积雪草提取物、环糊精、乙酰基六肽-8、精氨酸/赖氨酸多肽，搅拌至完全溶解，得第一混合液的步骤，包括：
41.将水和透明质酸钠混合均匀，加热至80-85℃，保温30min后降温至 30-60℃，加入
肌肽、积雪草提取物、环糊精、乙酰基六肽-8、精氨酸/赖氨酸多肽，搅拌至完全溶解，得第一混合液。
42.在一些实施例中，所述将所述第一混合液加入胶原，搅拌至均匀液体，置于冻干机中按照预设冻干曲线程序进行冻干处理，即得冻干眼膜的步骤，包括：
43.将所述第一混合液继续降温至10-25℃，加入胶原，搅拌至均匀液体，置于冻干机中按照预设冻干曲线程序进行冻干处理，即得冻干眼膜。
44.在一些实施例中，所述预设冻干曲线程序如下：
45.(1)预冻，先将冻干机预冻温度至-40～-45℃，保持2～3h；
46.(2)一次升华，设置温度至-10～-15℃，升温时间1～2h，保持时间6～8h，真空度0.15～0.16；
47.(3)设置温度至0℃，升温时间1h，保持时间4h，真空度0.15～0.16；
48.(4)解析干燥，设置温度为25℃，升温时间0.5h，保持时间3h，真空度0.05。
49.在一些实施例中，所述预设冻干曲线程序如下：
50.(1)预冻，先将冻干机预冻温度至-40℃，保持2h；
51.(2)一次升华，设置温度至-10℃，升温时间1h，保持时间6h，真空度0.15；
52.(3)设置温度至0℃，升温时间1h，保持时间4h，真空度0.15；
53.(4)解析干燥，设置温度为25℃，升温时间0.5h，保持时间3h，真空度 0.05。
54.以下给出本技术某些实施方式的实施例，其目的不在于对本技术的范围进行限定。
55.另外，需要说明的是，以下实施例中所给出的数值是尽可能精确，但是本领域技术人员理解由于不可能避免的测量误差和实验操作问题，每一个数字都应该被理解为约数，而不是绝对准确的数值。例如，由于称量器具的误差，关于各实施例涂覆层中各原料的重量值，应该理解为其可能具有
±
2％或
±
1％的误差。
56.实施例1
57.本实施例中，按照以下质量百分比称取各原料：
58.透明质酸钠0.2％、肌肽0.101％、积雪草提取物0.24％、环糊精0.56％、胶原0.12％、乙酰基六肽-80.05％、精氨酸/赖氨酸多肽0.1％，其余量为水。
59.将水和透明质酸钠混合均匀，加热至80-85℃，保温30min后降温至40℃，加入肌肽、积雪草提取物、环糊精、乙酰基六肽-8、精氨酸/赖氨酸多肽，搅拌至完全溶解，得第一混合液；
60.将所述第一混合液继续降温至20℃，加入胶原，搅拌至均匀液体，置于冻干机中按照预设冻干曲线程序进行冻干处理，即得冻干眼膜；
61.所述预设冻干曲线程序如下：
62.(1)预冻，先将冻干机预冻温度至-40℃，保持2h；
63.(2)一次升华，设置温度至-10℃，升温时间1h，保持时间6h，真空度0.15；
64.(3)设置温度至0℃，升温时间1h，保持时间4h，真空度0.15；
65.(4)解析干燥，设置温度为25℃，升温时间0.5h，保持时间3h，真空度 0.05。
66.实施例2
67.本实施例中，按照以下质量百分比称取各原料：
68.透明质酸钠0.12％、肌肽0.0001％、积雪草提取物0.1％、环糊精0.6％、胶原0.18％、乙酰基六肽-80.008％、精氨酸/赖氨酸多肽0.0001％，其余量为水。
69.将水和透明质酸钠混合均匀，加热至80-85℃，保温30min后降温至40℃，加入肌肽、积雪草提取物、环糊精、乙酰基六肽-8、精氨酸/赖氨酸多肽，搅拌至完全溶解，得第一混合液；
70.将所述第一混合液继续降温至20℃，加入胶原，搅拌至均匀液体，置于冻干机中按照预设冻干曲线程序进行冻干处理，即得冻干眼膜；
71.所述预设冻干曲线程序如下：
72.(1)预冻，先将冻干机预冻温度至-45℃，保持3h；
73.(2)一次升华，设置温度至-10℃，升温时间1h，保持时间6h，真空度0.15；
74.(3)设置温度至0℃，升温时间1h，保持时间4h，真空度0.15；
75.(4)解析干燥，设置温度为25℃，升温时间0.5h，保持时间3h，真空度 0.05。
76.实施例3
77.本实施例中，按照以下质量百分比称取各原料：
78.透明质酸钠0.4％、肌肽0.15％、积雪草提取物0.3％、环糊精0.4％、胶原 0.04％、乙酰基六肽-80.02％、精氨酸/赖氨酸多肽0.05％，其余量为水。
79.将水和透明质酸钠混合均匀，加热至80-85℃，保温30min后降温至40℃，加入肌肽、积雪草提取物、环糊精、乙酰基六肽-8、精氨酸/赖氨酸多肽，搅拌至完全溶解，得第一混合液；
80.将所述第一混合液继续降温至20℃，加入胶原，搅拌至均匀液体，置于冻干机中按照预设冻干曲线程序进行冻干处理，即得冻干眼膜；
81.所述预设冻干曲线程序如下：
82.(1)预冻，先将冻干机预冻温度至-40℃，保持2h；
83.(2)一次升华，设置温度至-15℃，升温时间2h，保持时间8h，真空度0.16；
84.(3)设置温度至0℃，升温时间1h，保持时间4h，真空度0.16；
85.(4)解析干燥，设置温度为25℃，升温时间0.5h，保持时间3h，真空度 0.05。
86.实施例4
87.本实施例中，按照以下质量百分比称取各原料：
88.透明质酸钠0.3％、肌肽0.2％、积雪草提取物0.4％、环糊精0.2％、胶原0.08％、乙酰基六肽-80.01％、精氨酸/赖氨酸多肽0.02％，其余量为水。
89.将水和透明质酸钠混合均匀，加热至80-85℃，保温30min后降温至40℃，加入肌肽、积雪草提取物、环糊精、乙酰基六肽-8、精氨酸/赖氨酸多肽，搅拌至完全溶解，得第一混合液；
90.将所述第一混合液继续降温至20℃，加入胶原，搅拌至均匀液体，置于冻干机中按照预设冻干曲线程序进行冻干处理，即得冻干眼膜；
91.所述预设冻干曲线程序如下：
92.(1)预冻，先将冻干机预冻温度至-40℃，保持2h；
93.(2)一次升华，设置温度至-10℃，升温时间1h，保持时间6h，真空度0.18；
94.(3)设置温度至-3℃，升温时间1.5h，保持时间5h，真空度0.18；
95.(4)解析干燥，设置温度为25℃，升温时间0.5h，保持时间3h，真空度 0.05。
96.实施例5
97.本实施例中，按照以下质量百分比称取各原料：
98.透明质酸钠0.5％、肌肽0.0001％、积雪草提取物0.4％、环糊精0.2％、胶原 0.01％、乙酰基六肽-80.05％、精氨酸/赖氨酸多肽0.0001％，其余量为水。
99.将水和透明质酸钠混合均匀，加热至80-85℃，保温30min后降温至40℃，加入肌肽、积雪草提取物、环糊精、乙酰基六肽-8、精氨酸/赖氨酸多肽，搅拌至完全溶解，得第一混合液；
100.将所述第一混合液继续降温至20℃，加入胶原，搅拌至均匀液体，置于冻干机中按照预设冻干曲线程序进行冻干处理，即得冻干眼膜；
101.所述预设冻干曲线程序如下：
102.(1)预冻，先将冻干机预冻温度至-45℃，保持4h；
103.(2)一次升华，设置温度至-15℃，升温时间1.5h，保持时间8h，真空度 0.1；
104.(3)设置温度至2℃，升温时间1.5h，保持时间5h，真空度0.1；
105.(4)解析干燥，设置温度为30℃，升温时间1h，保持时间4h，真空度0.08。
106.对实施例1-5所制备得到冻干眼膜按照下表1的测试方法进行外观、溶解性、稳定性以及护肤效果测试，测试结果如表2所示。
107.表1
[0108][0109]
表2
[0110][0111]
综上，从表2可知，透明质酸钠、胶原的大分子结构形成了冻干眼膜空间网络骨架，透明质酸钠、胶原比例决定了冻干眼膜骨架的韧性、溶解性，肌肽、积雪草、环糊精、乙酰基六肽-8、精氨酸/赖氨酸多肽等小分子物质填充在冻干眼膜的网络结构中，形成非常饱和、不易萎缩的外观形态。另外，从以上实施例中可以得出：实施例1中各物质的比例为最优比例。
[0112]
图1为受试者在使用实施例1所制备得到冻干眼膜14天内皮肤变化，从图 1中可看出受试者在使用产品14d后眼周皱纹数量减少13.97％，眼周皮肤皱纹评分降低约35.73％，皮肤弹性提升3.9％，皮肤光泽度提升12.54％。
[0113]
本技术在前期研发过程中，还对该冻干眼膜的组成、配比、冻干工艺条件进行相关研究，具体如下对比例1-7所示。
[0114]
对比例1
[0115]
在实施例1的基础上，仅将透明质酸钠替换为黄原胶，其余组分以及工艺条件均不变。
[0116]
对比例2
[0117]
在实施例1的基础上，仅将胶原替换为羟乙基纤维素，其余组分以及工艺条件均不变。
[0118]
对比例3
[0119]
在实施例1的基础上，仅将精氨酸/赖氨酸多肽的质量百分比含量从0.1％提升到1％，其余组分以及工艺条件均不变。
[0120]
对比例4
[0121]
在实施例1的基础上，仅将透明质酸钠的质量百分比含量从0.2％提升到 0.6％，其余组分以及工艺条件均不变。
[0122]
对比例5
[0123]
在实施例1的基础上，仅将胶原的质量百分比含量从0.12％提升到0.5％，其余组分以及工艺条件均不变。
[0124]
对比例6
[0125]
在实施例1的基础上，仅对冻干工艺条件进行调整如下：
[0126]
(1)预冻，先将冻干机预冻温度至-30℃，保持1h；
[0127]
(2)一次升华，设置温度至-10℃，升温时间1h，保持时间4h，真空度0.2；
[0128]
(3)设置温度至-5℃，升温时间0.5h，保持时间5h，真空度0.2；
[0129]
(4)解析干燥，设置温度为25℃，升温时间0.5h，保持时间3h，真空度 0.2。
[0130]
对比例7
[0131]
本对比例中，按照以下质量百分比称取各原料：
[0132]
透明质酸钠0.04％、肌肽0.0001％、积雪草提取物0.5％、环糊精0.65％、胶原0.25％、乙酰基六肽-80.001％、精氨酸/赖氨酸多肽0.11％，其余量为水。
[0133]
将水和透明质酸钠混合均匀，加热至80-85℃，保温30min后降温至40℃，加入肌肽、积雪草提取物、环糊精、乙酰基六肽-8、精氨酸/赖氨酸多肽，搅拌至完全溶解，得第一混合液；
[0134]
将所述第一混合液继续降温至20℃，加入胶原，搅拌至均匀液体，置于冻干机中按照预设冻干曲线程序进行冻干处理，即得冻干眼膜；
[0135]
所述预设冻干曲线程序如下：
[0136]
(1)预冻，先将冻干机预冻温度至-40℃，保持2h；
[0137]
(2)一次升华，设置温度至-10℃，升温时间1h，保持时间6h，真空度0.15；
[0138]
(3)设置温度至0℃，升温时间1h，保持时间4h，真空度0.15；
[0139]
(4)解析干燥，设置温度为30℃，升温时间1h，保持时间2h，真空度0.02。
[0140]
对对比例1-7所制备得到冻干眼膜进行外观、溶解性、稳定性、护肤效果进行测试，测试结果如表3所示。
[0141]
表3
[0142][0143]
综上，从表3可知，对比例1-2说明冻干眼膜形成骨架的透明质酸钠、胶原的不可替代性；对比例3说明精氨酸/赖氨酸多肽的比例过高将会破坏冻干眼膜骨架，外观成型不佳；对比例4-5说明透明质酸钠、胶原比例过高虽然会让成品有一定的抗皱功效，但同时存在溶解性不好、粘腻感的问题；对比例6说明冻干工艺对冻干眼膜的最终外观形态影响显著；对比例7说明各成分之间的质量比，对产品的性状或功效都会产生一定影响。
[0144]
以上所述实施例仅表达了本技术的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本技术专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本技术的保护范围。因此，本技术专利的保护范围应以所附权利要求为准。
[0145]
以上所述仅为本技术的较佳实施例而已，并不用以限制本技术，凡在本技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本技术的保护范围之内。