冻干面膜的制备方法和冻干面膜与流程

1.本技术属于日用化妆品技术领域，具体涉及一种冻干面膜的制备方法和冻干面膜。


背景技术：

2.随着人们生活水平的提高，面膜已经成为一种流行的美容、保养方式，面膜包括多种，如凝胶面膜、水剂面膜、印花面膜、局部面膜等。最为广泛使用的还是以无纺布作为载体、浸渍功效成分的精华液的水剂型面膜。如今的面膜经过包装后，可以随身携带，使用的时候，拆开包装，直接取出敷在脸部，达到美容、保养的效果。
3.现有技术所使用的面膜中，精华液大多都含有防腐剂，冻干膜则可以避免防腐剂的使用。但现有的冻干膜制备工艺制约了冻干膜的发展和应用。


技术实现要素：

4.鉴于此，本技术提供一种冻干面膜的制备方法及冻干面膜，旨在提供一种成本更低的制备冻干面膜的方法。
5.第一方面，本技术实施例提供了一种冻干面膜的制备方法，包括：
6.(a)将涂覆有浓缩精华液的面膜载体降温至预定温度，并进行保温，其中，所述预定温度分别低于所述浓缩精华液的共溶点温度和崩解温度；
7.(b)在真空负压条件下，进行升温处理以使涂覆有浓缩精华液的面膜载体干燥，以得到所述冻干面膜；其中，所述升温处理包括若干升温阶段和若干保温阶段，且所述升温阶段与所述保温阶段交替进行；所述升温阶段的升温速度≤2℃/min，若干升温阶段之间的温差≤20℃，每个升温阶段的时间10～40min；第一个保温阶段的时间≤10min，剩余的每个保温阶段的时间15～150min。
8.根据本技术的一个方面的实施例，所述浓缩精华液包含一元醇和二元醇中至少一种的保湿剂，且不含三元及以上多元醇类的保湿剂。
9.根据本技术的一个方面的实施例，所述在真空负压条件下具体包括：在真空的起始状态，负压保持在-0.3mpa至-0.6mpa的条件下。
10.根据本技术的一个方面的实施例，浓缩精华液的含水量≤43％，每个升温阶段的升温速度0.25～0.5℃/min；每个升温阶段的时间10～15min；第一个保温阶段的时间≤2.5min，剩余的每个保温阶段的时间10～35min。
11.根据本技术的一个方面的实施例，在接近0℃的两个升温阶段，两个升温阶段各自的升温速度≤0.25℃/min，升温阶段之间的温差≤10℃，每个升温阶段的时间为40min，相对应的两个保温阶段的时间为120～150min。
12.从预定温度开始升温处理的第一个升温阶段，升温速度≤0.5℃/min，升温的时间为40min,从预定温度开始升温处理的第一个保温阶段，保温的时间为10min。
13.根据本技术的一个方面的实施例，升温处理的最后一个升温阶段，温差≤15℃,最
后一个保温阶段，保温的时间为≤60min。
14.根据本技术的一个方面的实施例，步骤(a)具体包括：
15.在浓缩精华液的含水量≥75％的条件下，将浓缩精华液分成含有非温敏性组分的第一精华液和含有温敏性组分的第二精华液，其中，第一精华液的体积大于3倍第二精华液的体积；
16.将第一精华液涂覆于面膜载体进行烘干至含水量≤43％，后将第二精华液涂覆于经烘干的面膜，降温至预定温度，并进行保温。
17.根据本技术的一个方面的实施例，每个升温阶段的升温速度1-2℃/min；每个升温阶段的时间30～40min；第一个保温阶段的时间≤10min，剩余的每个保温阶段的时间40～150min。
18.根据本技术的一个方面的实施例，在接近0℃的两个升温阶段，两个升温阶段各自的升温速度≤1℃/min，升温阶段之间的温差≤10℃，每个升温阶段的时间≥10min，相对应的两个保温阶段的时间为30-35min。
19.根据本技术的一个方面的实施例，从预定温度开始升温处理的第一个升温阶段，升温的时间为10min,从预定温度开始升温处理的第一个保温阶段，保温的时间为2.5min。
20.根据本技术的一个方面的实施例，升温处理的最后一个升温阶段，温差≤15℃,最后一个保温阶段，保温的时间为≤15min。
21.根据本技术的一个方面的实施例，所述升温处理的终止温度为25-35℃。
22.第二方面，本技术实施例提供了一种冻干面膜，由第一方面的制备方法得到。
23.与现有技术相比，本技术至少具有以下有益效果：
24.本技术提供的冻干面膜的制备方法，通过将涂覆有浓缩精华液的面膜载体降温至预定温度，并进行保温，其中，所述预定温度分别低于所述浓缩精华液的共溶点温度和崩解温度，在考虑效率和充分利用升华干燥和解析干燥去除浓缩精华液中的水分；采用梯度升温和保温相互交替的方法进行干燥，没有采用一次性升温至目标温度，严格控制升温速度、升温阶段之间的温差和保温时间，在保护活性成分的前提下，提高了干燥效率，节约了时间和成本，在与现有技术同等或更少的精华液喷涂量的情况下，加快了干燥速度，减少了能耗。
具体实施方式
25.为了使本技术的申请目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例对本技术进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本技术，并非为了限定本技术。
26.为了简便，本技术仅明确地公开了一些数值范围。然而，任意下限可以与任何上限组合形成未明确记载的范围；以及任意下限可以与其它下限组合形成未明确记载的范围，同样任意上限可以与任意其它上限组合形成未明确记载的范围。此外，尽管未明确记载，但是范围端点间的每个点或单个数值都包含在该范围内。因而，每个点或单个数值可以作为自身的下限或上限与任意其它点或单个数值组合或与其它下限或上限组合形成未明确记载的范围。
27.在本技术的描述中，需要说明的是，除非另有说明，“以上”、“以下”为包含本数，“一种或多种”中的“多种”的含义是两种及其两种以上。
28.本技术的上述申请内容并不意欲描述本技术中的每个公开的实施方式或每种实现方式。如下描述更具体地举例说明示例性实施方式。在整篇申请中的多处，通过一系列实施例提供了指导，这些实施例可以以各种组合形式使用。在各个实例中，列举仅作为代表性组，不应解释为穷举。
29.本技术文件中的，共溶点温度是指溶液完全冻结固化的最高温度.对于溶液来说,冻结固化点就是熔化开始点,所以也称为共溶点温度。
30.本技术文件中的，崩解温度又名崩解点，所谓崩解温度是对已经干燥的产品而言的。已干燥的产品应该是疏松多孔，保持一个稳定的状态，以便下层冻结产品中升华的水蒸汽顺利通过，使全部的产品都良好的干燥。液态混合物质冻干品的崩解温度取决于各组分的崩解温度，可以在常压下采用冷冻干燥显微镜针对崩解点温度进行测量，可以使用博医康pilot2-4中试机型进行崩解点温度验证。
31.本技术文件中的冷冻干燥(升华干燥)，可以理解为：将待干燥物快速冻结后，再在高真空条件下将其中的冰升华为水蒸气而去除的干燥方法。由于冰的升华带走热量使冻干整个过程保持低温冻结状态，有利于保留一些物质的活性。
32.本技术文件中的解析干燥(真空干燥)，可以理解为：将待干燥物置于负压或真空条件下，并适当通过加热达到负压状态下的沸点或者通过降温使得物料凝固后通过控制溶点来干燥物料的干燥方式。
33.冻干面膜的制备方法
34.本技术实施例第一方面提供了一种冻干面膜的制备方法，包括：
35.(a)将涂覆有浓缩精华液的面膜载体降温至预定温度，并进行保温，其中，预定温度分别低于浓缩精华液的共溶点温度和崩解温度；
36.(b)在真空负压条件下，进行升温处理以使涂覆有浓缩精华液的面膜载体干燥，以得到冻干面膜；其中，升温处理包括若干升温阶段和若干保温阶段，且升温阶段与保温阶段交替进行；升温阶段的升温速度≤2℃/min，若干升温阶段之间的温差≤20℃，每个升温阶段的时间10～40min；第一个保温阶段的时间≤10min，剩余的每个保温阶段的时间15～150min。
37.在一些实施例中，浓缩精华液以质量百分数计包括如下组分：0.2％-0.8％藻酸盐和/或藻胶，1.5％-4.5％润肤糖类，0-10％保湿剂，0-1.5％增稠剂，2％-6％乳化稳定剂，0-0.6％乳化剂，0.5％-2％植物提取物，30％-93％水。
38.在本技术实施例中，藻酸盐选自藻酸钠、藻酸钾或其组合；润肤糖类选自海藻糖、低聚果糖或其组合；保湿剂选自透明质酸或其衍生物、丁二醇或其组合；乳化剂包括但不限于氨丁三醇；增稠剂选自卡波姆、丙烯酸类与c10-c30烷醇丙烯酸酯交联的聚合物、黄原胶或其组合；乳化稳定剂包括但不限于甜菜碱。植物提取物包括：甘草提取物、黄芪提取物、母菊花提取物和银耳子实体提取物。上述组分的浓缩精华液一方面满足了冻干面膜的性能需求，另一方面，易于冻干脱水。
39.根据本技术实施例，预定温度的设定考虑了浓缩精华液的共溶点温度和崩解温度。一方面，预定温度低于浓缩精华液的共溶点温度可以保证浓缩精华液全部凝固或结晶；另一方面，预定温度低于浓缩精华液的崩解温度，可以提高升温过程中由于低于崩解温度，
而额外具有的干燥效果。同时预定温度需要适宜，如太低，增加了整个升温的时间。
40.在一些实施例中，预定温度为-60～-40℃。通过控制预定温度在上述范围，可以综合提高升温处理或整个干燥的时间，提高效率。
41.在一些实施例中，预定温度分别独立的与共溶点温度和崩解温度的差值为-50～-30℃。在考虑了整个干燥过程的效率的基础上，充分利用了温度差值之间的时间或升温处理，在其间的升华干燥和解析干燥可以去除浓缩精华液95％以上的水分。
42.在一些实施例中，在降温至预定温度后，保温2.5～10min，抽至负压的时间为1～2min，有利于使浓缩精华液内部产生晶核，并充分冻结，还可以使浓缩精华液中的气体迅速逸出而引起“沸腾”的现象。冻干面膜如在“沸腾”中冻结，有部分可能逸出瓶外，从而引起活性损失或使仪器污染。
43.根据本技术的实施例，通过使升温阶段与保温阶段交替进行，在0℃以下或崩解温度附近，有助于维持凝固和结晶状态，进一步提高干燥效果。在0℃以上，有助于分层充分干燥每层的水分，从而提高干燥效果。
44.在本技术实施例中，控制升温阶段的升温速度≤2℃/min，若干升温阶段之间的温差≤20℃，每个升温阶段的时间10～40min；第一个保温阶段的时间≤10min，剩余的每个保温阶段的时间15～150min。共同控制升温阶段，在考虑效率的基础上，综合提高了干燥效果。
45.在一些实施例中，浓缩精华液包含一元醇和二元醇中至少一种的保湿剂，且不含三元及以上多元醇类的保湿剂。为了提高干燥的效率，降低干燥的难度，使浓缩精华液中不含有甘油等吸水能力比较强很难脱水的成分，如吸水能力很强的多元醇。可以使用羟乙基脲，丙二醇，丁二醇，多糖等替代甘油，达到冻干面膜的保湿效果。
46.在一些实施例中，共溶点温度为-12～-8℃。通过调控浓缩精华液的组分，使浓缩精华液具有冻干面膜需要的功能效果，同时综合控制各组分的搭配，使浓缩精华液的共溶点温度为-12～-8℃，可以提高干燥效率。
47.在一些实施例中，崩解温度为-25～-5℃。通过调控浓缩精华液的组分，使其在真空负压状态下，综合控制各组分的搭配和真空负压的条件，使浓缩精华液的崩解温度为-25～-5℃，可以提高干燥效率，也使浓缩精华液具有冻干面膜需要的功能效果。在真空负压状态下，浓缩精华液可以在更高的温度下解崩，预留了更多升华干燥的时间，提高了升华干燥的效果。在一些实施例中，在真空负压条件下具体包括：在真空的起始状态，负压保持在-0.3mpa至-0.6mpa的条件下。通过控制负压保持在-0.3mpa至-0.6mpa，有利于真空干燥的有利进行。
48.冻干面膜第一类制备方法
49.在一些实施例中，浓缩精华液的含水量≤43％，每个升温阶段的升温速度0.25～0.5℃/min；每个升温阶段的时间10～15min；第一个保温阶段的时间≤2.5min，剩余的每个保温阶段的时间10～35min。
50.在本技术实施例中，浓缩精华液中各活性物质易溶于水，浓缩精华液的含水量≤43％，通过控制每个升温阶段的升温速度0.25～0.5℃/min；每个升温阶段的时间10～15min，在崩解温度附近，浓缩精华液中一部分固化但未结晶冻结的水，冻结体的刚度降低而塌陷，会形成阻止升华水蒸气逸出的阻挡层，升华速率减慢，升华面所需的热量减少。通
过控制每个升温阶段的升温速度0.25～0.5℃/min；每个升温阶段的时间10～15min，达到缓慢加热，降低升华界面的问题，可以提高干燥的效果。在其他温度时，有利于利用真空干燥中逐层充分干燥的原理，进一步提高冻干面膜的干燥效果，降低含水量，同时保证干燥效率。
51.在一些实施例中，在接近0℃的两个升温阶段，两个升温阶段各自的升温速度≤0.25℃/min，升温阶段之间的温差≤10℃，每个升温阶段的时间为40min，相对应的两个保温阶段的时间为120～150min。
52.在本技术实施例中，在接近0℃的两个升温阶段，控制升温速度≤0.25℃/min，升温阶段之间的温差≤10℃，每个升温阶段的时间为40min，相对应的两个保温阶段的时间为120～150min，可以模拟崩解温度时的干燥状态，在尽量不破坏凝固层的结构的基础上，提高干燥效果，降低冻结体的刚度降低而塌陷而形成阻止水蒸气逸出的阻挡层，降低其抑制干燥速率的效果。通过上述手段，在兼顾整体效率的基础上，提高干燥效果。
53.在一些实施例中，从预定温度开始升温处理的第一个升温阶段，升温速度≤0.5℃/min，升温的时间为40min，从预定温度开始升温处理的第一个保温阶段，保温的时间为10min。
54.在本技术实施例中，这一阶段的升温阶段和保温阶段的水分是以冰晶的形式除去的，浓缩精华液形成的冻干层的温度和升华界面的压力都必须控制在产品共溶点或崩解温度以下，才不致使冰晶溶化。但对于吸附水，其吸附能量高，如果不提供足够的能量，水就不可能从吸附中解析出来。该温度应足够的高，只要不超过允许的最高温度，不损伤产品和不造成产品过热而变性就可。同时，为了使解吸出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品，必须使产品内外形成较大的蒸汽压差，因此这一阶段要保持高真空。残余水分的含量一般可以控制在0.5％-4％之间。
55.在一些实施例中，升温处理的最后一个升温阶段，温差≤15℃,最后一个保温阶段，保温的时间为≤60min。
56.在本技术实施例中，升温处理的最后一个升温阶段，在上述温差下升温，并进行合适的保温，此阶段主要注重效率，同时不影响浓缩精华中活性物质的性能。
57.冻干面膜第二类制备方法
58.在一些实施例中，步骤(a)具体包括：
59.在浓缩精华液的含水量≥75％的条件下，将浓缩精华液分成含有非温敏性组分的第一精华液和含有温敏性组分的第二精华液，其中，第一精华液的体积大于3倍第二精华液的体积；
60.将第一精华液涂覆于面膜载体进行烘干至含水量≤43％，后将第二精华液涂覆于经烘干的面膜，降温至预定温度，并进行保温。
61.在本技术实施例中，浓缩精华液中部分活性物质不易溶于水，需要更多的水分将所有活性物质溶解。通过将浓缩精华液分成含有非温敏性组分的第一精华液和含有温敏性组分的第二精华液，用更多体积的水溶解非温敏性组分，对第一精华液进行烘干处理，后于第二精华液混合。在此种情况下，对不同活性物质进行分别处理，有利于充分溶解活性物质，和提高干燥效率。
62.在一些实施例中，每个升温阶段的升温速度1-2℃/min；每个升温阶段的时间30～
40min；第一个保温阶段的时间≤10min，剩余的每个保温阶段的时间40～150min。
63.在本技术实施例中，浓缩精华液中的水分更多，但更易干燥，通过进行上述操作，在不响应浓缩精华液中活性物质功效的基础上，提高干燥效率。
64.在一些实施例中，在接近0℃的两个升温阶段，两个升温阶段各自的升温速度≤1℃/min，升温阶段之间的温差≤10℃，每个升温阶段的时间≥10min，相对应的两个保温阶段的时间为30-35min。
65.在本技术实施例中，在接近0℃的两个升温阶段，两个升温阶段各自的升温速度≤1℃/min，升温阶段之间的温差≤10℃，每个升温阶段的时间≥10min，相对应的两个保温阶段的时间为30-35min，可以模拟崩解温度时的干燥状态，在尽量不破坏凝固层的结构的基础上，提高干燥效果，降低冻结体的刚度降低而塌陷而形成阻止水蒸气逸出的阻挡层，降低其抑制干燥速率的效果。通过上述手段，在兼顾整体效率的基础上，提高干燥效果。
66.在一些实施例中，从预定温度开始升温处理的第一个升温阶段，升温的时间为10min,从预定温度开始升温处理的第一个保温阶段，保温的时间为2.5min。
67.在本技术实施例中，这一阶段的升温阶段和保温阶段的水分是以冰晶的形式除去的，浓缩精华液形成的冻干层的温度和升华界面的压力都必须控制在产品共溶点或崩解温度以下，才不致使冰晶溶化。但对于吸附水，其吸附能量高，如果不提供足够的能量，水就不可能从吸附中解析出来。该温度应足够地高，只要不超过允许的最高温度，不损伤产品和不造成产品过热而变性就可。同时，为了使解吸出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品，必须使产品内外形成较大的蒸汽压差，因此这一阶段要保持高真空。残余水分的含量一般可以控制在0.5％-4％之间。
68.在一些实施例中，升温处理的最后一个升温阶段，温差≤15℃,最后一个保温阶段，保温的时间为≤15min。
69.在本技术实施例中，升温处理的最后一个升温阶段，在上述温差下升温，并进行合适的保温，此阶段主要注重效率，同时不影响浓缩精华中活性物质的性能。
70.在一些实施例中，升温处理的终止温度为25-35℃。在上述终止温度时，可以达到较好的干燥效果，同时不影响浓缩精华中活性物质的性能。本技术提供的冻干面膜的制备方法工序简单，耗时短，对设备要求低，含水量低。
71.冻干面膜
72.本技术实施例第二方面提供了一种冻干面膜，由第一方面的制备方法得到。本技术的冻干面膜有效活性组分含量高，且含水量在0.001％-5.000％，含水量低。
73.实施例
74.下述实施例更具体地描述了本技术公开的内容，这些实施例仅仅用于阐述性说明，因为在本技术公开内容的范围内进行各种修改和变化对本领域技术人员来说是明显的。除非另有声明，以下实施例中所报道的所有份、百分比、和比值都是基于重量计，而且实施例中使用的所有试剂都可商购获得或是按照常规方法进行合成获得，并且可直接使用而无需进一步处理，以及实施例中使用的仪器均可商购获得。
75.下述膜布来自市售上海桂智贸易有限公司bxt-16c2306型号，冻干机来自知信仪器公司zx-lgj-27型号。银耳子实体提取物、甘草提取物、黄芪提取物、母菊花提取物来自上海力精实业有限公司。
76.实施例1
77.浓缩精华液的组分及含量：如表1所示。
[0078][0079][0080]
浓缩精华液的制备：
[0081]
1)将上述第一种组分-第九种组分(水、羟乙基脲、丁二醇、甜菜碱、透明质酸钠、银耳子实体提取物、藻酸钠、黄原胶、丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物)在水中混合加热至70度，搅拌均匀无颗粒，降温至室温，得到精华液，备用；
[0082]
2)将氨丁三醇、水、海藻糖、低聚果糖、甘草提取物、黄芪提取物、母菊花提取物进行配制，得到活性物质，单独放置。
[0083]
冻干面膜的制备方法：取上述精华液和活性物质按1:1的比例混合，在膜布上喷涂15ml浓缩精华液；放入冻干机器中，冻干工艺如下：1.降温至-45摄氏度，保温10分钟；2.抽真空至-0.4mpa，保持两分钟(整个工艺过程保持-0.4mpa)；3.升温至-25摄氏度，保温10分钟，升温时间40分钟；4.升温至-10摄氏度，保温90分钟，升温时间40分钟；5.升温至0摄氏度，保温150分钟，升温时间40分账；6.升温至10摄氏度，保持120分钟，升温时间40分钟；7.
升温至20摄氏度，保温120分钟，升温时间40分钟；8.升温至35摄氏度，保温60分钟；9.进气，关机，开仓取出冻干面膜。
[0084]
实施例2
[0085]
与实施例1的主要区别在于：冻干工艺的冻干参数。
[0086]
冻干面膜的制备方法：先在膜布上喷涂25ml精华液先经过60度烘干机器；烘干后再喷5ml的活性物质；放入冻干机器中，冻干工艺如下：1.降温至-50摄氏度，保温2.5分钟；2.抽真空至-0.4mpa，保持两分钟(整个工艺过程保持-0.4mpa)；3.升温至-25摄氏度，保温2.5分钟，升温时间10分钟；4.升温至-10摄氏度，保温20分钟，升温时间10分钟；5.升温至0摄氏度，保温35分钟，升温时间10分钟；6.升温至10摄氏度，保持30分钟，升温时间10分钟；7.升温至20摄氏度，保温30分钟，升温时间10分钟；8.升温至35摄氏度，保温15分钟；9.进气，关机，开仓取出冻干面膜。
[0087]
实施例3
[0088]
与实施例1的主要区别在于：冻干工艺的冻干参数。
[0089]
冻干面膜的制备方法：先在膜布上喷涂20ml精华液先经过60度烘干机器；烘干后再喷5ml的活性物质；放入冻干机器中，冻干工艺如下：1.降温至-52摄氏度，保温2.5分钟；2.抽真空至-0.4mpa，保持两分钟(整个工艺过程保持-0.4mpa)；3.升温至-25摄氏度，保温2.5分钟，升温时间10分钟；4.升温至-10摄氏度，保温20分钟，升温时间10分钟；5.升温至0摄氏度，保温35分钟，升温时间10分钟；6.升温至10摄氏度，保持30分钟，升温时间10分钟；7.升温至20摄氏度，保温30分钟，升温时间10分钟；8.升温至35摄氏度，保温15分钟；9.进气，关机，开仓取出冻干面膜。
[0090]
实施例4
[0091]
与实施例1的主要区别在于：冻干工艺的冻干参数。
[0092]
冻干面膜的制备方法：取上述精华液和活性物质按1:1的比例混合，在膜布上喷涂30ml浓缩精华液；放入冻干机器中，冻干工艺如下：1.降温至-45摄氏度，保温10分钟；2.抽真空至-0.4mpa，保持两分钟(整个工艺过程保持-0.4mpa)；3.升温至-25摄氏度，保温10分钟，升温时间40分钟；4.升温至-10摄氏度，保温90分钟，升温时间40分钟；5.升温至0摄氏度，保温150分钟，升温时间40分钟；6.升温至10摄氏度，保持120分钟，升温时间40分钟；7.升温至20摄氏度，保温120分钟，升温时间40分钟；8.升温至35摄氏度，保温60分钟；9.进气，关机，开仓取出冻干面膜。
[0093]
实施例5
[0094]
与实施例1的主要区别在于：冻干工艺的冻干参数。
[0095]
冻干面膜的制备方法：取上述精华液和活性物质按1:1的比例混合，在膜布上喷涂10ml浓缩精华液；放入冻干机器中，冻干工艺如下：1.降温至-45摄氏度，保温10分钟；2.抽真空至-0.4mpa，保持两分钟(整个工艺过程保持-0.4mpa)；3.升温至-25摄氏度，保温10分钟，升温时间40分钟；4.升温至-10摄氏度，保温90分钟，升温时间40分钟；5.升温至0摄氏度，保温150分钟，升温时间40分钟；6.升温至10摄氏度，保持120分钟，升温时间40分钟；7.升温至20摄氏度，保温120分钟，升温时间40分钟；8.升温至35摄氏度，保温60分钟；9.进气，关机，开仓取出冻干面膜。
[0096]
实施例6
[0097]
与实施例1的主要区别在于：冻干工艺的冻干参数。
[0098]
冻干面膜的制备方法：取上述精华液和活性物质按1:1的比例混合，在膜布上喷涂15ml浓缩精华液；放入冻干机器中，冻干工艺如下：1.降温至-45摄氏度，保温10分钟；2.抽真空至-0.4mpa，保持两分钟(整个工艺过程保持-0.4mpa)；3.升温至-25摄氏度，保温10分钟，升温时间40分钟；4.升温至-10摄氏度，保温90分钟，升温时间40分钟；5.升温至0摄氏度，保温150分钟，升温时间40分钟；6.升温至10摄氏度，保持120分钟，升温时间40分钟；7.升温至20摄氏度，保温120分钟，升温时间40分钟；8.升温至35摄氏度，保温60分钟；9.进气，关机，开仓取出冻干面膜。
[0099]
对比例1
[0100]
与实施例1的主要区别在于：冻干工艺的冻干参数。
[0101]
冻干面膜的制备方法：取上述精华液和活性物质按1:1的比例混合，在膜布上喷涂30ml精华液；放入冻干机器中，冻干工艺如下：1.降温至-30摄氏度，保温10分钟；2.升温至-10摄氏度，保温10分钟，升温时间40分钟；3.升温至0摄氏度，保温150分钟，升温时间40分账；4.升温至10摄氏度，保持120分钟，升温时间40分钟；5.升温至20摄氏度，保温120分钟，升温时间40分钟；6.升温至35摄氏度，保温20分钟；9.进气，关机，开仓取出冻干面膜。
[0102]
实施例7～16
[0103]
实施例7-11依次对应实施例2-6的制备方法，实施例12-16依次对应实施例2-6的制备方法。区别在于浓缩精华液的组分不同。
[0104]
表1实施例7～16中浓缩精华液的组分及含量。
[0105]
[0106]
[0107]
[0108]
[0109]
[0110]
10摄氏度，保温10分钟，升温时间40分钟；3.升温至0摄氏度，保温150分钟，升温时间40分账；4.升温至10摄氏度，保持120分钟，升温时间40分钟；5.升温至20摄氏度，保温120分钟，升温时间40分钟；6.升温至35摄氏度，保温20分钟；9.进气，关机，开仓取出冻干面膜。
[0115]
对比例2～3
[0116]
与对比例1的区别在于：浓缩精华液的组分及含量不同，详见下表。
[0117]
表2对比例2～3中浓缩精华液的组分及含量。
[0118]
[0119][0120]
性能测试
[0121]
1)冻干结果检测
[0122]
将实施例和对比例的冻干过程进行记录，用卡尔费休水分测定仪，水与卡尔费休试剂发生氧化还原反应的方法检测成品冻干面膜的含水量。结果如表3。时间从发从放入冻干机起算。
[0123]
表3冻干面膜的冻干时间和冻干面膜的含水量。
[0124][0125]
由上表结果可在，本技术实施例的方法相比对比例的冻干面膜制备方法，更加高效和节能，具有更大的便捷性。其中，对比例1-对比例2延长最后一阶段的升温和保温时间进行干燥。对比例3在经过35h时间后无法达到0.5％的含水量。
[0126]
2)保湿性能测试
[0127]
vapometer经皮水分流失测量仪是可用于测量tewl(经表皮水分流失)值和蒸发率的完全便携式仪器。tewl是皮肤屏障功能的一个众所周知的指标。vapometer是电池驱动的便携式仪器。
[0128]
检测原理：vapometer的核心是一个位于圆柱形测量室内的敏感湿度传感器。在测量期间，该室由皮肤或其他测量表面封闭，不受周围气流的影响。在测量过程中，传感器监
测室内相对湿度(rh)增加。蒸发率值(g/m2h)是根据相对湿度增加自动计算得出的。在测量之间，试验室是可通风的，通风时间是自动控制的。
[0129]
测试前对冻干面膜进行初步的处理：拆开冻干面膜,里面加入20-30ml的纯净水，然后静待60秒。注意不要用热水焕活冻干面膜,这样会破坏冻干面膜的活性。
[0130]
选取30名试验志愿者，将上述处理好的样品均匀平铺在脸上，在恒温20℃和恒湿50％环境中静置30min后，将设备轻轻垂直按压固定区域的脸部皮肤，测试三次取平均值得到数值。水分增长率的计算公式：
[0131]
水分增长率＝(涂抹样品30min后的测试数据-涂抹样品前的数值)/涂抹样品前的数值。
[0132]
30位志愿者的水分增长率做平均值计算得到水分平均增长率数值。
[0133]
将上述实施例1～3的冻干面膜进行相关的性能测试，测试结果如下表4所示。
[0134]
表4实施例1～3的冻干面膜的性能测试结果
[0135]
样品水分平均增长率实施例165.81％实施例264.88％实施例366.10％
[0136]
由上表4的测试结果可知实施例1～3的冻干面膜的水分平均增长率高于60％，说明本技术提供的冻干面膜的保湿性能良好。其中，实施例3较其他实施例样品的保湿效果好，是因为实施例3的冻干面膜中富含霍霍巴油、己二醇、向日葵籽油等强保湿成分。
[0137]
3)皮肤锁水性能测试
[0138]
选用moisturemeter sc角质层水合测量仪和芬兰delfin moisturemetersc皮肤水合测量仪对皮肤锁水性能进行测试。
[0139]
测试前对冻干面膜进行初步的处理：拆开冻干面膜,里面加入20-30ml的纯净水，然后静待60秒。注意不要用热水焕活冻干面膜,这样会破坏冻干面膜的活性。
[0140]
选取30名试验志愿者，将上述处理好的样品均匀平铺在脸上，在恒温20℃和恒湿50％环境中静置30min后，将设备轻轻垂直按压固定区域的脸部皮肤，测试三次取平均值得到数值。水分增长率的计算公式：
[0141]
水分增长率＝(涂抹样品30min后的测试数据-涂抹样品前的数值)/涂抹样品前的数值。
[0142]
30位志愿者的水分增长率做平均值计算得到水分平均增长率数值。
[0143]
将上述实施例1～3的冻干面膜进行相关的性能测试，测试结果如下表5所示。
[0144]
表5实施例1～3的冻干面膜的性能测试结果
[0145]
样品水分平均增长率实施例145.82％实施例242.10％实施例347.34％
[0146]
由上表5的测试结果可知实施例1～3的冻干面膜的水分平均增长率高于45％的冻干面膜。
[0147]
4)皮肤刺激性测试
[0148]
选用健康成年兔和刚离乳幼龄兔各4只，雌雄分别2只。每只动物分别在背部左右两侧标记两处完整皮肤和两处破损皮肤区域，破损皮肤区域用温水清洗并用碘伏消毒，用无菌针头在去毛区域画一个井号造成皮肤破损。左侧均涂抹去离子水，右侧涂抹实施例中的样品母液，涂抹面积为3*3平方厘米，持续4～6h，连续7d分别涂抹一次，每日于擦拭样品后1h观察记录红斑和水肿，末次给样品后30-60min，24h，48h，72h继续观察。按照皮肤刺激反应标准进行评分，计算平均分值，进行刺激强度的评判。
[0149]
无红斑、水肿＝0分；
[0150]
轻度红斑、水肿(勉强可见)＝1分；
[0151]
中度水肿、红斑(明显可见)＝2分；
[0152]
重度水肿(皮肤隆起1mm，轮廓清楚)、红斑＝3分；
[0153]
紫红色红斑到轻度焦痂形成、严重水肿(皮肤隆起1mm以上并有扩大)＝4分；
[0154]
各项评分取平均值：
[0155]
0-0.49无刺激；
[0156]
0.5-2.99轻度刺激；
[0157]
3-5.99中度刺激；
[0158]
6-8重度刺激。
[0159]
将上述实施例1～3的冻干面膜进行相关的性能测试，测试结果如下表6所示。
[0160]
表6实施例1～3的冻干面膜的性能测试结果
[0161]
样品刺激性测试结果实施例14只无刺激实施例23只无刺激，1只雌兔轻度刺激：有轻度红斑而无水肿实施例34只无刺激
[0162]
由上表6可知，实施例1～3的冻干面膜几乎无刺激性，实施例2仅有轻度红斑而无水肿，说明本技术提供的冻干面膜的刺激性较低、安全性能较高。
[0163]
由上述测试结果可知，实施例1～3的冻干面膜的滋润保湿、锁水功效良好，且刺激性和安全性能均能满足实际要求，在美妆市场上具有创新性和新颖性，具有很强的产品竞争力。
[0164]
以上所述，仅为本技术的具体实施方式，但本技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本技术揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本技术的保护范围之内。因此，本技术的保护范围应以权利要求的保护范围为准。